The invention provides a preparation method of a fluorine containing phosphate ester, in the presence of an organic solvent, under the action of the acid binding agent, the reaction of fluorine containing alcohol and three phosphorus oxychloride is obtained. The method provided by the invention has the advantages of novel method, high product yield, high purity and safe operation.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种含氟磷酸酯的制备方法,尤其是涉及一种能够用作锂电池电解液添加剂的含氟磷酸酯的制备方法。
技术介绍
随着二十世纪微电子技术的发展,小型化的设备日益增多,对电源提出了很高的要求。锂电池随之进入了大规模的实用阶段,它广泛应用于水力、火力、风力和太阳能电站等储能电源系统,邮电通讯的不间断电源,以及电动工具、电动自行车、电动摩托车、电动汽车、军事装备、航空航天等多个领域。锂电池电解液是电池中离子传输的载体,一般由锂盐和有机溶剂组成,其中往往加入一定量的添加剂,这些添加剂的加入,一方面提高了电池的阻燃性,另一方面也大大地改善了锂电池的性能。Arthur von Cresce和Kang Xu在文献Journal of The Electrochemical Society,2011,158,3,337-342、ECS Transactions,2012,41,17-22中报道了三-(六氟异丙基)磷酸酯作为锂离子电解液添加剂的应用,并公开了三-(六氟异丙基)磷酸酯的制备方法。将六氟异丙醇于0~5℃下溶于乙醚,先加入LiH反应得到六氟异丙醇锂,再加入POCl3反应得到三-(六氟异丙基)磷酸酯。此方法未公开产品收率,由于需要使用易燃易爆的乙醚和产生大量氢气,在工业化生产时存在极大的安全隐患。李战雄等在有机化学2004年第24卷第10期,1260-1261,三(含氟烷基)磷酸酯的简便合成中报道了三(含氟烷基)磷酸酯的制备方法,以LiCl为催化剂,以X(CF2)n CH2OH(X=F,n=1)为原料,与Cl3P反应得到相应的三(含氟烷基)磷酸酯。此方法中,三( ...
【技术保护点】
一种结构式(I)所示的含氟磷酸酯的制备方法,其特征在于在有机溶剂存在下,在缚酸剂作用下,含氟醇与三氯氧磷反应得到相应的由结构式(I)所示的含氟磷酸酯,所述含氟醇选自RF1OH、RF2OH和RF3OH中的一种、两种或三种,且RF1、RF2和RF3独立地选自C1~C4的含氟烷基、C2~C4的含氟烯基或C2~C4的含氟炔基;所述缚酸剂选自有机碱、无机碱和碱金属氢化物中的一种、两种或三种以上组合。
【技术特征摘要】
1.一种结构式(I)所示的含氟磷酸酯的制备方法,其特征在于在有机溶剂存在下,在缚酸剂作用下,含氟醇与三氯氧磷反应得到相应的由结构式(I)所示的含氟磷酸酯,所述含氟醇选自RF1OH、RF2OH和RF3OH中的一种、两种或三种,且RF1、RF2和RF3独立地选自C1~C4的含氟烷基、C2~C4的含氟烯基或C2~C4的含氟炔基;所述缚酸剂选自有机碱、无机碱和碱金属氢化物中的一种、两种或三种以上组合。2.按照权利要求1所述的结构式(I)所示的含氟磷酸酯的制备方法,其特征在于所述RF1、RF2和RF3独立地选自C1~C3的含氟烷基、C2~C3的含氟烯基或C2~C3的含氟炔基。3.按照权利要求2所述的结构式(I)所示的含氟磷酸酯的制备方法,其特征在于所述RF1、RF2和RF3为相同的取代基。4.按照权利要求1所述的结构式(I)所示的含氟磷酸酯的制备方法,其特征在于所述缚酸剂选自有机碱和/或无机碱。5.按照权利要求1所述的结构式(I)所示的含氟磷酸酯的制备方法,其特征在于所述有机碱选自三乙胺、三乙烯二胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、4-二甲氨基吡啶、吡啶、N-甲基吗啉、咪唑、四甲基乙二胺、叔丁醇钾、叔丁醇钠、正丁基锂、六甲基二硅基胺基钾(KHMDS)、六甲基二硅基胺基钠和二异丙基胺基锂中的一种、两种或三种以上组合,所述无机碱选自碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱金属磷酸盐和碱金属氢氧化物中的一种、两种或三种以上组合,所述碱金属氢化物为氢化钠。6.按照权利要求5所述的结构式(I)...
【专利技术属性】
技术研发人员:李伟,徐卫国,杭晓春,
申请(专利权)人:浙江蓝天环保高科技股份有限公司,中化蓝天集团有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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