生产三氟化氮的方法技术

本发明专利技术提供了一种生产三氟化氮的方法和装置。本发明专利技术涉及使工作流体流过热机循环体系，并利用工作流体产生的机械能，在三氟化氮反应器内产生足够的混合强度。该方法利用工作流体蒸汽射流，如氟化氢蒸汽射流，向反应器的混合区提供足够的能量，以便将气态氟分散在液态氟化氢铵熔体中。将气态反应产物流从反应器中取出，该反应产物流中含有三氟化氮和工作流体蒸汽。而后工作流体与三氟化氮分开并再循环以便在该工艺中再利用，由此完成了热机循环。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
生产三氟化氮的方法和装置
本专利技术涉及一种利用氟化氢铵熔体中间体由氨和元素氟生产三氟化氮的方法和装置。
技术介绍
由氨和气态元素氟的气相反应可以生产三氟化氮。反应1说明了制备NF3所需的气相反应。(？H＝-904千焦/克摩尔NF3)                                反应1其中(g)代表气相。通常使用固体催化剂降低所需的反应温度，并提高NF3的产率。但是，由于反应1的高放热特性，控制反应器的温度非常困难。其结果是，气相氨和氟反应产生大量的HF、N2、N2F2和NH4F，而NF3的产率通常低于10％。US4091081公开了一种方法，该方法使熔融的氟化氢铵[NH4F(HF)x]与气态的[F2]和氨[NH3]接触，实现了三氟化氮[NF3]的较高产率(约60％)。在Coronell等人的US5637285中描述了一种类似的方法，其中通过输入大量的机械能来混合反应物以及使用HF/NH3的摩尔比大于2.55的氟化氢铵熔体，使F2向NF3的转化率进一步提高到大于90％。在Coronell专利中描述了，提高NF3产率的方法通过输入高于1000瓦特/米3，优选等于或高于5000瓦特/米3，最优选等于或高于35000瓦特/米3的机械能来获得。Coronell专利利用搅拌机或涡轮机，如平叶片涡轮机来输入机械能。但是，用搅拌机或涡轮机输入如此大的动力带来反应器可靠性的问题。通常，用于此类用途的混合涡轮机由涂覆有金属氟化物钝化层的金属诸如蒙乃尔合金或镍制成。钝化层通常通过使金属涡轮机与富氟气氛相接触形成。该钝化层明显削弱涡轮机基体的氧化。但是，Coronell专利中建议的高动力输入产生高剪切速率，这将使钝化层被除去并使下面的涡轮机基体暴露于氟中，从而加速腐蚀，特别是在混合叶轮的尖端。因此，腐蚀导致混合机轴的过度振动并过早使混合机轴密封失效。即使在操作中非-->常频繁地进行维护，基本上防止轴的振动，高速旋转密封与腐蚀性氟和氟化氢气氛的结合也将导致可靠性问题。另外，将高机械能通过平叶片涡轮机输入到反应器中，在基本上均一的操作条件下，可导致反应体积的高度逆混。在此种情况下，没有机会使局部反应器操作条件最佳化。因此，本领域中需要一种能够有效并可靠地使气态氟与NH4F(HF)x溶液反应生产三氟化氮的方法和装置。
技术实现思路
本专利技术将热机循环与NF3反应器相结合，以便省去或大幅度减少对搅拌机或涡轮机的机械能输入的需求，同时保证高的F2-向-NF3的转化率。本专利技术使用诸如氟化氢的工作流体，以蒸汽射流的形式向NF3反应器的混合区提供动能，从而使氟反应物与氟化氢铵熔体紧密接触，以获得高的F2-向-NF3的转化率。而后，可以将工作流体与气态NF3产物分离并再循环以便在热机循环中连续使用。与现有技术中的方法相反，本专利技术提供了一种NF3反应器，该反应器可充分地混合反应物，而无需靠搅拌机或涡轮机输入的高机械能。因此，本专利技术避免了与使用机械混合设备的系统相关的许多腐蚀问题。在一方面，本专利技术提供了一种生产三氟化氮的方法。该方法包括提供一种反应器，它包括混合区和与混合区流体相通的反应区。将用于生产三氟化氮的两种反应物，气态氟和液态氟化氢铵供入反应器的混合区。还将诸如氟化氢蒸汽射流的工作流体蒸汽射流供入反应器的混合区中。该工作流体蒸汽射流将动能传输给混合区，该动能使气态氟在液态氟化氢铵中分散开。当反应混合物流经反应器的反应区时，该液态氟化氢铵和分散在其中的氟发生反应从而生成三氟化氮。从反应器中取出气态反应产物流，该反应产物流含有三氟化氮和工作流体蒸汽。而后，可将气态产物流分为气态三氟化氮产物流和液态工作流体流。然后，将该工作流体流再循环，以便作为工作流体蒸汽射流再次使用。例如，液态工作流体流可被压缩到约250～约1600kPa的压力，然后蒸发形成工作流体蒸汽。此后，可使工作流体蒸汽穿过喷嘴再次形成工作流体蒸汽射流。以此种方式，工作流体流过整个热机循环并提供一种在三氟化氮反应器中产生混合强度的有效方法。在另一方面，本专利技术提供一种生产三氟化氮的装置。该装置包括反应器，它包括混合区和与该混合区流体相通的反应区。该反应器还包括产物出口。该装置包括与反-->应器的混合区流体相通的气态氟供料和液态氟化氢铵供料管路。另外，工作流体蒸汽供料管路与反应器的混合区是流体相通的。至少一个喷嘴可操作地设置在反应器混合区的上游且与工作流体蒸汽供料管路流体相通，以便使工作流体蒸汽穿过喷嘴，形成蒸汽射流。该装置还可包括与反应器的产物出口流体相连或相通的隔板。该隔板可操作地设置，以将液态工作流体流与气态三氟化氮流分开。工作流体蒸汽供料管路可包括液态工作流体供料管路和与液态工作流体供料管路流体连通的热交换器。该热交换器应当能够传递足够的热能，以使液态工作流体蒸发，由此形成工作流体蒸汽。在一个实施方案中，热交换器利用在三氟化氮反应器中产生的反应热作为热源，来蒸发液态工作流体。例如，热交换器本身可以设置在反应器内部。附图说明已经按照一般的要求描述了本专利技术，现在将参考附图进行说明，附图未按比例绘制，其中：图1是用于在内部产生机械能以混合F2与NH4F(HF)x熔体反应物从而生产NF3的联锁型HF和NH4F(HF)x热机循环的定性压力一体积图；图2说明了使用如图1所示的动力循环生产NF3的上流反应器结构；并且图3说明了使用如图1所示的动力循环生产NF3的下流反应器结构。具体实施方式现在将参考附图在下文中更为详细地描述本专利技术，其中示出了本专利技术优选的实施方案。但是，本专利技术可以采取许多不同的形式，并且不应将本专利技术解释为限制在本文所列举的实施方案内；而是提供这些实施方案以使本专利技术更为完整和完善，并对本领域的熟练人员来说完全覆盖本专利技术的范围。全文中相同的数字代表相同的部件。本文中使用的术语“氟化氢铵”包括所有多氟化氢铵(ammonium poly(hydrogenfluoride))络合物和多氟化氢氟化金属酸铵(ammounium fluorometallatepoly(hydrogen fluoride))络合物。氟化氢铵的组成通常可用NH4MyF2(HF)x的酸碱化学计量来描述，其中M是选自元素周期表IA～VA族、IB～VIIB族和VIII族的金属或其混合物；y通常是0-12；z通常是1-12并对其进行选择以使络合物保持电中性；并且x是熔体的酸度值。在优选的实施方案中，y接近于0并且z接近于1，从而产生具有-->NH4F(HF)x的酸碱化学计量的络合物。然而，在不脱离本专利技术范围的情况下，可以使用其它氟化氢铵络合物。本专利技术涉及的NF3生产方法的化学过程简单说明如下。氟化氢铵熔融中间体，NH4F(HF)x(x是熔体的酸度值)通常通过使气态氨通过下述反应2与气态HF反应，或通过下述反应3与NH4F(HF)x熔体反应而形成。                                            反应2                        反应3其中(l)代表液相物质。反应2或3的氟化氢铵中间体产物可与气态氟供料反应，通过下述反应4生产所需三氟化氮产物。                        反应4其中c1是反应生成产物NF3的F2本文档来自技高网...

【技术保护点】
生产三氟化氮的方法，包括：提供反应器，它包括混合区和与混合区流体连通的反应区；将气态氟供入反应器的混合区；将液态氟化氢铵供入反应器的混合区；将工作流体蒸汽射流供入反应器的混合区，其中工作流体蒸汽射流将动能传递到混合区，该动能 使将气态氟分散在液态氟化氢铵中；使液态氟化氢铵与分散在其中的氟反应，在液态氟化氢铵和氟流经反应器的反应区时形成三氟化氮；以及将气态反应产物流从反应器中取出，该反应产物流含有三氟化氮和工作流体蒸汽。

【技术特征摘要】
US 2002-2-8 10/071,1141.生产三氟化氮的方法，包括：提供反应器，它包括混合区和与混合区流体连通的反应区；将气态氟供入反应器的混合区；将液态氟化氢铵供入反应器的混合区；将工作流体蒸汽射流供入反应器的混合区，其中工作流体蒸汽射流将动能传递到混合区，该动能使将气态氟分散在液态氟化氢铵中；使液态氟化氢铵与分散在其中的氟反应，在液态氟化氢铵和氟流经反应器的反应区时形成三氟化氮；以及将气态反应产物流从反应器中取出，该反应产物流含有三氟化氮和工作流体蒸汽。2.根据权利要求1的方法，其中工作流体是卤化氢。3.根据权利要求1的方法，其中工作流体是氟化氢。4.根据权利要求1的方法，其中氟化氢铵具有NH4MyFz(HF)x的酸碱化学计量，其中M是选自周期表IA～VA族，IB～VIIB族和VIII族的金属元素或其混合物；y为0～12；z为1～12；并且x为熔体酸度值。5.根据权利要求4的方法，其中液态氟化氢铵的熔体酸度值为约1.2～约2.4。6.根据权利要求1的方法，其中液态氟化氢铵的温度为约100～约200℃。7.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：DP小萨切尔，VR莫汉，
申请(专利权)人：波克股份有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]