甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进技术

本发明专利技术涉及甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进，用１∶４．５４５重量配比的锌粉、脱离子水制成浆料，泵入１＃反应器中后缓慢通入ＳＯ↓［２］气体，控温为５５±５℃，物料呈黄色时停止通入ＳＯ↓［２］；向２＃反应器加入锌粉始用量１．６５倍甲醛，然后将上述物料加入其中，搅拌升温为１００±５℃，分批补加为锌粉始用量０．８２倍的锌粉，加完停止加热，降温至７０℃真空脱水，使其含水量≤２０％的；向３＃反应器内加入始用水量１．３倍的脱离子水，将前步脱水物料加入其中，搅拌下升控温为７０±５℃，缓慢加入锌粉总用量的１％ＥＡＣ稳定剂，１０分钟后再缓慢加入ＮａＯＨ，待ｐＨ＝１１时过滤，收集滤液产物，其稳定性明显提高。

【技术实现步骤摘要】
甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进                         
本专利技术涉及甲醛次硫酸氢钠生产方法，尤其涉及该产品改性生产方法的改进。                         
技术介绍
甲醛次硫酸氢钠(NaHSO2·CH2O·2H2O)，其外观为白色块状或结晶粉粒，俗称雕白块或雕白粉。现有的生产方法主要为：连二亚硫酸锌(ZnS2O4)的合成、碱式次硫酸氢锌甲醛[Zn(OH)HSO2·CH2O]的合成及脱水、甲醛次硫酸氢钠(NaHSO2·CH2O·2H2O)合成，经后处理制得固体产品，即所说的雕白块或雕白粉。上述得到的固体甲醛次硫酸氢钠溶于水，常温下较稳定，温度较高分解为亚硫酸盐。本品有强还原作用，印染工业用作拔染剂，也可用作糖类的漂白剂。在合成丁苯橡胶SBR1502#用作活化剂。然而，本品易吸水或氧化，稳定性差，打开包装桶24小时内必须使用，否则活性会下降，密封贮存也不应超过半年。                         
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进，以提高产品的稳定性等。本专利技术的目的是通过如下技术方案予以实现的：一种甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进，它由如下过程组成：(1)连二亚硫酸锌的合成，以重量计将1∶4.545的锌粉与脱离子水制成浆料，泵入1#反应器中，缓慢通入SO2气体，冷却下使温度为55±5℃，待物料呈黄色时停止通SO2，分析得到ZnS2O4含量≥400g/L，备用。(2)碱式次硫酸氢锌甲醛的合成及脱水，向2#反应器中加入37％的甲醛溶液，其用量为(1)中锌粉用量的1.65倍，然后将(1)得到的物料加至该反应器中，搅拌下控制温度为100±5℃，分批补加锌粉，其用量为(1)中锌粉用量的0.82倍，每批2kg补加完后停止加热，并降温至70℃后真空脱水，使其水含-->量≤20％备用。(3)甲醛次硫酸氢钠的合成，向3#反应器中加入(1)中用水量的1.3倍的脱离子水，然后将(2)脱水后物料加至该反应器内，搅拌下控制温度为70±5℃，缓慢加入EAC复配稳定剂，其用量为总锌粉用量1％，10分钟后再缓慢加入NaOH，待PH＝11时将其过滤，收集其滤液便得到目的产物。上述的甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进，其所述的EAC复配稳定剂，其重量百分比为3，3-硫代二丙酸∶壬基酚乙氧基化物∶聚乙氧基壬基酚＝30％∶50％∶20％。本专利技术与现有技术相比，具有如下显著的积极效果：(1)制得的甲醛次硫酸氢钠活化剂的液体产品，其含量为45％，稳定性明显提高，桶装存放一年后，其活性仍优于用现有技术新制得的雕白块或雕白粉，即固体NaHSO2·CH2O·2H2O；(2)本专利技术简化了工艺过程，省去了沉降、浓缩、冷却结晶和粉碎等后处理过程。将工业水改为脱离子水后可保证产品纯度。(3)经吉化公司用作丁苯橡胶SBR1502#合成的活化剂，均满足了SBR1502#优级品的要求，主要技术指标优于用于现有技术制得的雕白块为活化剂，参见下表：           项    目      SBR1502#     优级品指标 现有技术提 供的雕白块 本专利技术提供 的液体产品挥发份％                      ≤     0.75    0.38    0.38总灰份％                      ≤     0.75    0.12    0.10有机酸％     4.5-6.75    6.02    5.53结合苯乙烯％     22.5-24.5    23.4    23.4皂％                          ≤     0.5    0.02    0.01门尼粘度ML100℃1+4     45-55    47    49混炼胶门尼粘度ML100℃1+4      ≤     90    76    80拉伸强度(145℃×35min)Mpa     ≥     23.7    24.4    25.8300％定伸应力 25min 35min 50min     11.3-15.8     14.1-18.6     14.9-19.4    12.3    15.5    16.9    13.0    16.1    17.6扯断伸长率(145℃×35min)％    ≥     415    487    490-->本专利技术所用的原料和助剂均可从市场购进，所涉及的分析方法均为本领域普通技术人员所熟知的。                         附图说明图为本专利技术的工艺流程框图。                       具体实施方式现结合附图和具体实方式，对本专利技术进一步说明如下：见附图2将110kg的锌粉与500kg的脱离子水制成浆料后，泵入1#反应器中，启动循环泵，向该反应器中通入SO2气体，用冷却水控制温度为55±5℃，待物料呈黄色时停止通入SO2气，分析连二亚硫酸锌含量≥400g/L时得到合格的ZnS2O4。向2#反应器中加入165kg的甲醛溶液(含量37％)，然后将上述1#反应器中ZnS2O4加至该反应器中，用蒸汽加热，启动搅拌控制温度为100±5℃，并分批补加锌粉，其用量为上述锌粉始用量的0.82倍，每批补加2kg，至补加完停止加热，待温度隆至70℃时，将物料送入沉降罐中真空脱水，以控制制得的碱式次硫酸氢锌甲醛Zn(OH)HSO2·CH2O含水量≤20％。向3#反应器中加入650kg脱离子水，然后将上述脱水后的物料加至该反应器中，搅拌下控制温度为70±5℃，缓慢加EAC复配稳定剂，其用量为总用锌粉量1％，所述的EAC稳定剂是由3，3-硫代二丙酸、壬基酚乙氧基化物、聚乙氧基壬基酚组成，其所占比例分别为：30％、50％、20％。10分钟后再缓慢加入NaOH，PH＝11时合格，经过滤回收Zn(OH)2滤渣，其滤液便为本专利技术的目的产物液体甲醛次硫酸氢钠。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进，由如下过程组成：（１）连二亚硫酸锌的合成，将锌粉与脱离子水按１∶４．５４５的重量份比混配制成浆料，泵入１＃反应器内，然后缓慢通入ＳＯ↓［２］气体，冷却下控制温度为５５±５℃，待物料呈黄色时 停止通入ＳＯ↓［２］；（２）碱式次硫酸氢锌甲醛的合成，向２＃反应器中加入３７％的甲醛溶液，其用量为（１）中锌粉用量的１．６５倍，然后将上述（１）制成的物料加入其中，搅拌下加热控制温度为１００±５℃，分批补加锌粉，其补加量为（１）中锌 粉始用量０．８２倍，每批２ｋｇ补加完后停止加热，待降温至７０℃后真空脱水，使其含水量≤２０％；（３）甲醛次硫酸氢钠的合成，向３＃反应器内加入脱离子水，其用量为（１）中用水量的１．３倍，然后将（２）脱水后的物料加入其中，搅拌下加热并控 制温度为７５℃，缓慢加入ＥＡＣ复配稳定剂，其用量为锌粉总用量的１％，１０分钟后再缓慢加入ＮａＯＨ，待ＰＨ值为１１时将其过滤，收集其滤液制得目的产物。

【技术特征摘要】
1、一种甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进，由如下过程组成：(1)连二亚硫酸锌的合成，将锌粉与脱离子水按1∶4.545的重量份比混配制成浆料，泵入1#反应器内，然后缓慢通入SO2气体，冷却下控制温度为55±5℃，待物料呈黄色时停止通入SO2；(2)碱式次硫酸氢锌甲醛的合成，向2#反应器中加入37％的甲醛溶液，其用量为(1)中锌粉用量的1.65倍，然后将上述(1)制成的物料加入其中，搅拌下加热控制温度为100±5℃，分批补加锌粉，其补加量为(1)中锌粉始用量0.82倍，每批2kg补加完后停止...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙长明，
申请(专利权)人：吉林市大宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]