一种工业粗碘精制的方法技术

本发明专利技术为一种工业粗碘精制的方法，采用含量为７０％～９５％的工业粗碘为原料，加入到装有浓硫酸、测温装置和气体吹出装置的升华器中，控制结晶装置环境温度至２０℃，升华器先加热至６０℃～９０℃，用流速为８～１５Ｌ／ｍｉｎ的气体使升华出的碘流入结晶器中，保持４０ｍｉｎ～６０ｍｉｎ后将升华器加热至１６０℃～２００℃，调节气体流量到１～１．５Ｌ／ｍｉｎ，继续收集余下的碘。有效的降低碘产品中的易挥发性杂质含量。采用多级结晶装置串联，防止碘的损失，提高碘升华器的工作效率。所得精碘产品外观规整、颗粒粗大、杂质含量低。具有易工业化、投资少、回收率高、清洁无污染等优点。提高了碘的产品附加值，具有较高的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术专利涉及碘的精制方法，特别涉及一种以工业粗碘为原料制取精
技术介绍
碘是制备碘化物的基本原料，碘是人体和植物必不可少的营养元素，在 医药、农业、染料、冶金、合成橡胶、国防及尖端技术等方面有着广泛的用途。目前较为常见的有从海水中提碘，但海水含碘量仅0. 05mg / L。工业上 主要是利用生产褐藻胶和海带食品时浸泡、清洗海带的溶液中含碘作为副产 品制碘。随着科学技术的不断发展，制碘工业已经由原来的以海产品为原料 的碘工业化生产，向多种原料生产工业粗碘的方向发展，已经公布的相关专 利有《一种从海带中提取活性碘的方法》、《一种从海带中提取碘的方法》、 《从坡缕石矿石中回收碘的方法》、《从含碘磷矿石生产磷产品时产生的废弃 物中提取碘的方法》。但是由于涉碘产品对碘的纯度要求越来越高，精碘的需求量日益增大。 而以上专利所得到的产品只不过是指标稍高一些的工业粗碘产品，不能满足 曰益增长的对纯度较高的精碘的需求。而传统的粗碘的精制方法，工艺老旧 落后，不易形成工业化生产、效率较低，回收率低，所得碘产品中杂质含量 较高。本方法以工业粗碘为原料，对其工艺过程进行改进优化，采用气体吹 出和分步结晶等措施，制取精碘，提高了生产效率和碘产品的回收率，有效的降低了碘产品中的杂质含量。具有很高的应用价值和很广的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服传统碘的精制方法中的缺点，提供一种易工业 化、生产成本低，生产效率高、回收率高、纯度高和清洁无污染的以工业 粗碘为原料制取精碘的方法。一种工业粗碘精制碘的方法，其特征是取含量为70% 95%的工业粗碘 为原料，加入到装有浓硫酸、测温装置和气体吹出装置的升华器中，加入 浓硫酸的量与被处理的工业粗碘量之比为3:1 6:1，控制结晶装置环境 温度至2(TC，升华器先加热至60。C 9(TC，打开气体吹出装置开关，调节 气体流量到8L 14L/min，打开升华器气体出口阀，收集碘产品，保持40 min 60min，然后升华器加热至160。C 20(TC，调节气体流量到1 L ~1. 5 L/min，继续收集余下的碘。上述一种工业粗碘精制碘的方法，由气体吹出装置吹入的气体为干燥 空气或&气。上述一种工业粗碘精制碘的方法，其方法中的工业粗碘原料指从天然 卤水，或智利硝石，或海藻，或磷矿石通过化工生产过程所生产的工业粗 碘。上述一种工业粗碘精制碘的方法，所用的结晶装置是采用多级串联结 晶装置，以提高产品的回收率和设备的生产能力。本专利技术与现有技术相比，由上述方案可知，采用以由各种天然卣水， 智利硝石，海藻或磷矿石等通过化工生产过程所生产的工业粗碘为原料，将其与浓硫酸共沸，加入浓硫酸的量与被处理的工业粗碘之比为3: l 6:1，同时控制吹入气体的流量和结晶装置的环境温度，以使碘的升华更好 的进行，更加有效的降低碘产品中的易挥发性杂质含量。采用多级结晶装 置串联，防止碘的损失，提高碘升华器的工作效率。所得精碘产品外观规 整、颗粒粗大、杂质含量低。具有易工业化、投资少、回收率高、清洁无 污染等优点。提高了碘的产品附加值，具有较高的经济效益和社会效益。附图说明图1是工业粗碘精制方法的流程图。 1.气体高压瓶，2.气体流量计，3.升华器加热装置，4.升华器，5.结 晶器，6.结晶器温控装置，7.多级串联结晶装置。具体实施方式 实施例l取碘含量为70. 18%的粗碘300. 21kg加入到装有气体吹出装置的并已 加入50L98y。的浓硫酸夹套式升华器中，调节结晶装置环境温度至2(TC，打 开循环加热系统开关，通入循环加热甘油使升华器加热至60°C，调节气体 流量计，通过升华器底部的气体分布器通入8.00L/min的干燥空气，使碘开 始升华进入结晶器，保持60min。调节循环加热系统，升温至16(TC，调节气 体流量计，使气体流速以1.20L/min通入到升华器中，保持40min收集余量 碘后，关闭气体开关和循环加热系统阀门。结晶器中所得精碘为204.08kg。经检测，精碘中碘单质的含量为99. 98%。回收率为96.84%，总处理时间 为110min。实施例2取碘含量为95. 28%的粗碘250. 19kg加入到装有气体吹出装置的并己 经加入了 501^8%的浓硫酸的夹套式升华器中，调节结晶装置环境温度至20 。C，打开循环加热系统开关，通入循环加热甘油使升华器加热至9CTC，调 节气体流量计，通过升华器底部的气体分布器通入10.00L/min的干燥N2， 使碘开始升华进入结晶器，保持40min，调节循环加热系统，升温至20(TC， 调节气体流量计，使气体流速以1.10L/min通入到升华器中，保持50min收 集余量碘，关闭气体开关和循环加热系统阀门。结晶器中所得精碘为 235. 52kg。经检测，精碘中碘单质的含量为99. 99%。回收率为98.79%，处理时间为 100min。实施例3取碘含量为82.41%的粗碘200. 38kg加入到装有气体吹出装置并巳经 加入50L98Q/。的浓硫酸的夹套式升华器中，调节结晶装置环境温度至2(TC， 打开循环加热系统开关，通入循环加热甘油使升华器加热至10(TC，调节气 体流量计，通过升华器底部的气体分布器通入14. OOL/min的干燥空气，使碘 开始升华进入结晶器，保持80min。调节循环加热系统，升温至19(TC，调节 气体流量计，使气体流速以1. OOL/min通入到升华器中，保持60min收集余 量碘，关闭气体开关和循环加热系统阀门。结晶器中所得精碘为163. 94kg。经检测，精碘中碘单质的含量为99. 99%。回收率为99.27%，处理时间为 150min。实施例4取碘含量为74.83%的粗碘150. 38kg加入到装有气体吹出装置并已经 加入50L98y。的浓硫酸的夹套式升华器中，调节结晶装置环境温度至20。C，打开循环加热系统开关，通入循环加热甘油使升华器加热至90°C，调节气 体流量计，通过升华器底部的气体分布器通入15. OOL/ndn的干燥空气，使碘 开始升华进入结晶器，保持60min。调节循环加热系统，升温至18(TC，调节 气体流量计，使气体流速以1.50L/min通入到升华器中，保持60min收集余 量碘，关闭气体开关和循环加热系统阀门。结晶器中所得精碘为109.87kg。 经检测，精碘中碘单质的含量为99.97%。回收率为97.61%,处理时间为 150min。权利要求1. 一种工业粗碘精制碘的方法，其特征是取含量为70％～95％的工业粗碘为原料，加入到装有浓硫酸、测温装置和气体吹出装置的升华器中，加入浓硫酸的量与被处理的工业粗碘量之比为3∶1～6∶1；控制结晶装置环境温度至20℃，升华器先加热至60℃～90℃，打开气体吹出装置开关，调节气体流量到8～15L/min，打开升华器气体出口阀，开始收集碘产品，保持40min～60min，然后将升华器加热至160℃～200℃，调节气体流量到1L～1.5L/min，继续收集余下的碘。2、 根据权利要求1所述的一种工业粗碘精制碘的方法，其特征是由气 体吹出装置吹入的气体为干燥空气，或N2气。3、 根据权利要求1所述的一种工业粗碘精制碘的方法，其特征是方法 中的工本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业粗碘精制碘的方法，其特征是取含量为７０％～９５％的工业粗碘为原料，加入到装有浓硫酸、测温装置和气体吹出装置的升华器中，加入浓硫酸的量与被处理的工业粗碘量之比为３∶１～６∶１；控制结晶装置环境温度至２０℃，升华器先加热至６０℃～９０℃，打开气体吹出装置开关，调节气体流量到８～１５Ｌ／ｍｉｎ，打开升华器气体出口阀，开始收集碘产品，保持４０ｍｉｎ～６０ｍｉｎ，然后将升华器加热至１６０℃～２００℃，调节气体流量到１Ｌ～１．５Ｌ／ｍｉｎ，继续收集余下的碘。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：解田，段永华，田言，杨丽萍，张群，刘飞，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]