固体废物中的贵金属含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种固体废物中的贵金属含量的测定方法，包括如下步骤：将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原剂混合后置于第一火试金坩埚中，将第一火试金坩埚充分煅烧后砸取第一铅扣，再将第一铅扣置于预热的灰皿中，保温至熔铅脱模，吹灰并保留贵金属合粒，贵金属合粒用王水消解得到检测液，测量检测液中的贵金属含量，计算得到固体废物中的贵金属含量。这种固体废物中的贵金属含量的测定方法通过合理配料，火试金高温造渣法处理得到铅扣，将贵金属富集到铅扣中，然后灰吹除去杂质得到贵金属合粒，最后用王水消解贵金属合粒得到检测液，测量检测液中的贵金属含量，从而计算得到固体废物中的贵金属的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及贵金属检测领域，尤其是涉及一种固体废物中的贵金属含量的测定方法。
技术介绍
固体废物样品成分非常复杂，含铜、镍、铁、锡等金属，多以氧化物、氯化物、碳酸盐等形式存在。传统的固体废物中的贵金属含量的测定方法主要以湿法分析为主，但是由于固体废物中金等贵重金属的含量较低同时由于固体废物的复杂性，导致湿法分析在定量分析的过程中容易受到其它金属元素的干扰，难以测得固体废物中贵金属的准确含量。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种能够对成分复杂的固体废物中的贵金属含量进行准确测定的固体废物中的贵金属含量的测定方法。一种固体废物中的贵金属含量的测定方法，包括如下步骤：按照质量比为5～10：90～120：30～60：10～20：15：3将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原剂混合后置于第一火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖剂，接着将所述第一火试金坩埚置于900℃～950℃的第一高温炉中，接着将所述第一高温炉升温至1100℃并保温5min～10min，之后取出所述第一火试金坩埚；待所述第一火试金坩埚冷却后砸取第一铅扣，再将所述第一铅扣置于900℃预热20min～30min的灰皿中，保温至所述第一铅扣熔铅脱模，接着吹灰使铅全部吹尽，保留贵金属合粒；以及待所述贵金属合粒冷却后用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上测量所述检测液中的贵金属含量，最后计算得到所述固体废物中的贵金属含量。在一个实施例中，还包括测定所述固体废物的还原力以确定所述固体废物与所述氧化铅粉末配比的操作，包括如下步骤：按照质量比为5：60：10：10将固体废物、氧化铅粉末、碳酸钠和二氧化硅粉末混合后置于第二火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖剂，接着将所述第二火试金坩埚置于已升温至900℃～950℃的第二高温炉中，接着将所述第二高温炉升温至1100℃并保温5min～10min，之后取出所述第二火试金坩埚，待所述第二火试金坩埚冷却后砸取第二铅扣，称重得出所述第二铅扣的重量为m1；做空白对照试验，不添加所述固体废物，其他步骤同上，得到第三铅扣，称重得出所述第三铅扣的重量为m2；以及根据m1和m2，计算所述固体废物的还原力F＝(m1-m2)/5。在一个实施例中，所述覆盖剂为工业食盐或食盐。在一个实施例中，所述覆盖剂覆盖的厚度为1cm。在一个实施例中，所述还原剂为淀粉、面粉或米粉。在一个实施例中，所述将所述贵金属合粒用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上测量所述检测液中的贵金属的含量的操作中，所述贵金属合粒与所述王水的固液比为0.01mg：20mL～100mg：20mL。在一个实施例中，所述将所述贵金属合粒用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上测量所述检测液中的贵金属的含量的操作中，还包括对所述检测液进行定容的操作。在一个实施例中，所述将所述贵金属合粒用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上测量所述检测液中的贵金属含量的操作中，所述检测液中的贵金属含量为所述检测液中的金和钯的含量。这种固体废物中的贵金属含量的测定方法通过合理配料，按照质量比为5～10：90～120：30～60：10～20：15：3将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原剂混合后通过火试金高温造渣法处理得到铅扣，将贵金属富集到铅扣中同时除去部分杂质元素，然后进行火试金灰吹法除去铅和其他杂质得到贵金属合粒，最后用王水消解贵金属合粒得到检测液，采用原子吸收分光光度计上测量检测液中的贵金属含量，从而计算得到固体废物中的贵金属的含量。这种固体废物中的贵金属含量的测定方法能够对成分复杂的固体废物中的贵金属含量进行准确测定。附图说明图1为一实施方式的固体废物中的贵金属含量的测定方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。如图1所示的一实施方式的固体废物中的贵金属含量的测定方法，包括如下步骤：S10、按照质量比为5～10：90～120：30～60：10～20：15：3将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原剂混合后置于第一火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖剂，接着将第一火试金坩埚置于900℃～950℃的第一高温炉中，接着将第一高温炉升温至1100℃并保温5min～10min，之后取出第一火试金坩埚。固体废物可以为危险废物处理后剩余的废渣。氧化铅是一种很强的碱性熔剂，同时又是氧化剂、脱硫剂和贵金属的捕集剂，在熔融过程中还原成金属铅，并使金、银等贵金属聚集。氧化铅与二氧化硅有很强的亲和力，在较低的温度下与二氧化硅化合，生成流动性很好的硅酸铅。熔融的氧化铅能溶解试料中易被还原的金属氧化物，使这些金属氧化物排入渣中。S10还包括测定固体废物的还原力以确定固体废物与氧化铅粉末配比的操作，包括如下步骤：按照质量比为5：60：10：10将固体废物、氧化铅粉末、碳酸钠和二氧化硅粉末混合后置于第二火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖剂，接着将第二火试金坩埚置于已升温至900℃～950℃的第二高温炉中，接着将第二高温炉升温至1100℃并保温5min～10min，之后取出第二火试金坩埚，待第二火试金坩埚冷却后砸取第二铅扣，称重得出所述第二铅扣的重量为m1；做空白对照试验，不添加固体废物，其他步骤同上，得到第三铅扣，称重得出第三铅扣的重量为m2；根据m1和m2，计算固体废物的还原力F＝(m1-m2)/5。根据测得的固体废物的还原力F，得到S10中氧化铅粉末的加入量＝F×G×1.1+30，其中，G为固体废物的加入量。按照质量份数，以固体废物为5份～10份计，当固体废物的还原力较低时，氧化铅的加入量不应少于90份，当固体废物中含铜、镍含量较高高时还要补加30倍～50倍铜、镍量的氧化铅粉末。由此得出，固体废物和氧化铅粉末的质量比为5～10：90～120。二氧化硅是一种强酸性熔剂，熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中的主要组分。调整二氧化硅加入量能控制熔渣中的硅酸度，确保炉渣与铅扣完全分离，根据硅酸度控制在1.5～2.0之间，据此计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂所需二氧化硅总量，减去试样中所含二氧化硅量，即为需加入的二氧化硅量，其中1/3用硼砂代替，剩余2/3即为二氧化硅加入量。由此得出，固体废物和二氧化硅粉末的质量比为5～10：30～60。碳酸钠为强碱性助熔剂，对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用，同时也有脱硫作用，碳酸钠加入量一般为固体废物称样量的两倍。由此得出，固体废物和碳酸钠的质量比为5～10：10～20。硼砂既是酸性熔剂，又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂，可以降低造渣熔点。硼砂加入量约为二氧化硅的三分之一。由此得出，固体废物和硼砂的质量比为5～10：15。还原剂可以为淀粉、面粉或米粉。淀粉、面粉或米粉是试金分析中常用的还原剂，它受热后失去水分，生成颗粒细微的无定形碳，能均匀地分布在坩埚物料中，1g淀粉、面粉或米粉大约还原出10g～本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体废物中的贵金属含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：按照质量比为5～10：90～120：30～60：10～20：15：3将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原剂混合后置于第一火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖剂，接着将所述第一火试金坩埚置于900℃～950℃的第一高温炉中，接着将所述第一高温炉升温至1100℃并保温5min～10min，之后取出所述第一火试金坩埚；待所述第一火试金坩埚冷却后砸取第一铅扣，再将所述第一铅扣置于900℃预热20min～30min的灰皿中，保温至所述第一铅扣熔铅脱模，接着吹灰使铅全部吹尽，保留贵金属合粒；以及待所述贵金属合粒冷却后用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上测量所述检测液中的贵金属含量，最后计算得到所述固体废物中的贵金属含量。

【技术特征摘要】
1.一种固体废物中的贵金属含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：按照质量比为5～10：90～120：30～60：10～20：15：3将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原剂混合后置于第一火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖剂，接着将所述第一火试金坩埚置于900℃～950℃的第一高温炉中，接着将所述第一高温炉升温至1100℃并保温5min～10min，之后取出所述第一火试金坩埚；待所述第一火试金坩埚冷却后砸取第一铅扣，再将所述第一铅扣置于900℃预热20min～30min的灰皿中，保温至所述第一铅扣熔铅脱模，接着吹灰使铅全部吹尽，保留贵金属合粒；以及待所述贵金属合粒冷却后用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上测量所述检测液中的贵金属含量，最后计算得到所述固体废物中的贵金属含量。2.如权利要求1所述的固体废物中的贵金属含量的测定方法，其特征在于，还包括测定所述固体废物的还原力以确定所述固体废物与所述氧化铅粉末配比的操作，包括如下步骤：按照质量比为5：60：10：10将固体废物、氧化铅粉末、碳酸钠和二氧化硅粉末混合后置于第二火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖剂，接着将所述第二火试金坩埚置于已升温至900℃～950℃的第二高温炉中，接着将所述第二高温炉升温至1100℃并保温5min～10min，之后取出所述第二火试金坩埚，待所述第二火试金坩埚冷却后砸取第二铅...

【专利技术属性】
技术研发人员：童隐，邓乐勇，蓝福燕，
申请(专利权)人：东江环保股份有限公司，深圳市华保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44