一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工产品制备的技术领域，更具体地说，它涉及一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法，其技术方案要点是，包括以下步骤：S1、获得碳酸铵溶液；S2、将含铜化合物加入至所述碳酸铵溶液中，水浴搅拌，反应完全后分离固液，获得铜基前驱体和碳酸铜氨液；S3、将所述铜基前驱体加入至水中，负压加热分解，获得高纯度碱式碳酸铜；S4、将所述碳酸铜氨液负压加热分解，获得普通碱式碳酸铜。本发明专利技术具有降低原料成本、提高碱式碳酸铜的纯度和产量的优点。提高碱式碳酸铜的纯度和产量的优点。提高碱式碳酸铜的纯度和产量的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工产品制备的
，更具体地说，它涉及一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法。

技术介绍

[0002]碱式碳酸铜是一种重要铜盐产品，在无机盐工业中用于制备各种铜化合物,在有机工业中用作有机合成的催化剂,在电镀铜锡合金工业中用作铜的添加剂,也可用作烟火制造、颜料、黑穗病的防止剂、电子陶瓷、原油贮存的脱碱剂等；此外，在英美等国，碱式碳酸铜可用于木材防腐剂、水体杀藻剂、容器育苗、农作物杀真菌剂和饲料添加剂。碱式碳酸铜具有广泛的用途。
[0003]目前，碱式碳酸铜最常用的生产方法有酸碱中和法和氨法。
[0004]酸碱中和法以铜盐和碱金属碳酸盐为原料，控制反应温度在40
‑
70℃、pH为弱酸条件下制备得到碱式碳酸铜。此方法成本低、操作简单；但产生大量废水，且产品中含有较多的难以去除的杂质。
[0005]氨法以金属铜和碳酸铵盐为原料，通入空气或氧气氧化金属铜，控制pH值和反应温度，通过吹脱、汽提、负压蒸氨等方式将溶液中多余的碳酸根和氨分离，得到碱式碳酸铜。此种方法获取的碱式碳酸铜品质高且废水少，但设备投资大、原料成本高。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法，具有提高碱式碳酸铜的纯度和降低成本的优点。
[0007]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的，一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、获得碳酸铵溶液；
[0009]S2、将含铜化合物加入至所述碳酸铵溶液中，水浴搅拌，反应完全后分离固液，获得铜基前驱体和碳酸铜氨液；
[0010]S3、将所述铜基前驱体加入至水中，负压加热分解，获得高纯度碱式碳酸铜；
[0011]S4、将所述碳酸铜氨液负压加热分解，获得普通碱式碳酸铜。
[0012]在其中一个实施例中，所述碳酸铵溶液浓度为50～900g/L。
[0013]在其中一个实施例中，所述S1还包括调节所述碳酸铵溶液的pH为8～10。
[0014]在其中一个实施例中，所述含铜化合物包括氧化铜、氢氧化铜和所述普通碱式碳酸铜的一种或多种。
[0015]在其中一个实施例中，所述碳酸铵溶液与所述含铜化合物的摩尔比为1.1:1～4.5:1。
[0016]在其中一个实施例中，所述水浴温度为10～70℃。
[0017]在其中一个实施例中，所述水浴搅拌速率为100～600r/min，搅拌时间为15～
300min。
[0018]在其中一个实施例中，水与所述铜基前驱体的重量比为2:1～10:1。
[0019]在其中一个实施例中，所述S3与S4的负压压强均为
‑
0.001～
‑
0.1MPa。
[0020]上述一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法，具有以下有益效果：
[0021]其一，通过本专利技术制备所得的高纯度碱式碳酸铜产量高，收率高达82％；
[0022]其二，本专利技术采用配位沉积法可显著降低碱式碳酸铜的杂质，提高碱式碳酸铜的纯度，同时，通过本专利技术制得的普通碱式碳酸铜亦可作为含铜化合物原料加入，对碱式碳酸铜进行除杂提纯；
[0023]其三，本专利技术使用价格低廉的含铜化合物替代金属铜指的高纯度碱式碳酸铜，降低原料成本，且不增加额外设备的资金投入，操作方法简单，适用于产业化。
附图说明
[0024]图1是本专利技术的流程示意图；
[0025]图2是实施例1中铜基前驱体的SEM图；
[0026]图3是实施例1中高纯度碱式碳酸铜的SEM图；
[0027]图4是实施例1中高纯度碱式碳酸铜的XRD对照图。
具体实施方式
[0028]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述，需指出的是，以下所述实施例旨在便于对本专利技术的理解，而对其不起任何限定作用。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
[0029]如本文所用术语“由
…
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0030]连接词“由
…
组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由
…
组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0031]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0032]下面结合附图和实施例，对本专利技术进行详细描述。
[0033]参阅图1，一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法，包括以下步骤：
[0034]S1、获得碳酸铵溶液；
[0035]在实际操作中，可直接使用水溶解碳酸铵固体配制得到碳酸铵溶液，亦可使用氨水、二氧化碳、碳酸氢铵和水组合反应制得碳酸铵溶液。
[0036]S2、将含铜化合物加入至碳酸铵溶液中，水浴搅拌，反应完全后分离固液，获得铜基前驱体和碳酸铜氨液；
[0037]在实际操作中，通过观察反应中蓝紫色或深紫色晶体是否完全形成以判断是否反应完全。
[0038]S3、将铜基前驱体加入至水中，负压加热分解，获得高纯度碱式碳酸铜；
[0039]在实际操作中，铜基前驱体与水混合进行打浆，通过负压加热以蒸发氨气，而后固液分离获得高纯度碱式碳酸铜。
[0040]S4、将碳酸铜氨液负压加热分解，获得普通碱式碳酸铜；
[0041]碳酸铜氨液通过负压加热以蒸发氨气，而后固液分离获得普通碱式碳酸铜。
[0042]本专利技术的原理为：作为原料的含铜化合物含有氯化物、硫酸盐和重金属离子如铁、铅、锌、镍等杂质，反应时，上述杂质溶于碳酸铜氨液中，无法通过过滤截留。通过配位沉积法，使得铜离子与碳酸铵在溶液反应生成铜基前驱体固体，即可分离杂质，铜基前驱体在水中加热分解即可制备碱式碳酸铜。
[0043]通过上述步骤得到的碱式碳酸铜产量高，收率高达本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、获得碳酸铵溶液；S2、将含铜化合物加入至所述碳酸铵溶液中，水浴搅拌，反应完全后分离固液，获得铜基前驱体和碳酸铜氨液；S3、将所述铜基前驱体加入至水中，负压加热分解，获得高纯度碱式碳酸铜；S4、将所述碳酸铜氨液负压加热分解，获得普通碱式碳酸铜。2.根据权利要求1所述的一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于：所述碳酸铵溶液浓度为50～900g/L。3.根据权利要求1所述的一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于：所述S1还包括调节所述碳酸铵溶液的pH为8～10。4.根据权利要求1所述的一种高纯度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于：所述含铜化合物包括氧化铜、氢氧化铜和所述普通碱式碳酸铜的一种或多种。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：王惠倩，朱军强，陈龙，玉增蒙，胡文静，
申请(专利权)人：东江环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：