一种铯铜卤晶体的制备方法技术

本申请实施例提供一种铯铜卤晶体的制备方法，包括如下步骤：提供化学式为CsX和CuX的化合物，混合均匀得到反应物，其中X为Cl、Br、I中的至少一种；将所述反应物置于预定真空度下并加热至预定温度，同时使所述反应物进行预定时间的内部运动，得到熔体；在预定冷却速率下冷却所述熔体，得到所述铯铜卤晶体。本申请实施例提供的铯铜卤晶体的制备方法，整个制备过程十分简单，且得到的产物具有很高的纯度。且得到的产物具有很高的纯度。且得到的产物具有很高的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种铯铜卤晶体的制备方法


[0001]本申请涉及发光、辐照探测领域，尤其涉及铯铜卤晶体的制备方法。

技术介绍

[0002]铯铜卤(Cs
‑
Cu
‑
X)材料作为一种金属卤化物材料在发光以及辐照探测领域大放异彩具有发光波段多、发光性能好、荧光量子产率高等优点。目前对于铯铜卤材料的合成方法尚不够完善，一般是溶液法制备粉体材料或者使用布里奇曼法制备单晶材料。这两种方法分别存在纯度较低、工艺复杂耗时较长的缺点，严重限制了铯铜卤材料的进一步应用研究。

技术实现思路

[0003]本申请实施例提供了一种铯铜卤晶体的制备方法，以解决现有方法纯度较低、工艺复杂的技术问题。
[0004]本申请实施例提供一种铯铜卤晶体的制备方法，包括如下步骤：
[0005]提供化学式为CsX和CuX的化合物，混合均匀得到反应物，其中X为Cl、Br、I中的至少一种；
[0006]将所述反应物置于预定真空度下并加热至预定温度，同时使所述反应物进行预定时间的内部运动，得到熔体；
[0007]在预定冷却速率下冷却所述熔体，得到所述铯铜卤晶体。
[0008]在本申请的一些实施例中，所述将所述反应物置于预定真空度下并加热至预定温度，包括如下步骤：
[0009]将反应物置于所述预定真空度下；
[0010]对预定真空度下的反应物进行分段加热，直至达到所述预定温度。
[0011]在本申请的一些实施例中，所述X为I，所述CsX和CuX的摩尔比为3：2。
[0012]在本申请的一些实施例中，所述分段加热包括如下步骤：
[0013]将反应物加热至200℃，保温至少10min；
[0014]将200℃下的反应物加热至300℃，保温至少10min；
[0015]将300℃下的反应物加热至350℃，保温至少10min；
[0016]对350℃下的反应物加热。
[0017]在本申请的一些实施例中，所述X为Cl、I两种元素的组合，所述反应物中Cs、Cu、Cl、I原子的摩尔比为5：3：6：2。
[0018]在本申请的一些实施例中，所述分段加热包括如下步骤：
[0019]将反应物加热至200℃，保温至少10min；
[0020]将200℃下的反应物加热至300℃，保温至少10min；
[0021]将300℃下的反应物加热至400℃，保温至少10min；
[0022]对400℃下的反应物加热。
[0023]在本申请的一些实施例中，所述预定温度为380
‑
420℃。
[0024]在本申请的一些实施例中，所述预定真空度为0.8
×
10
‑3‑
1.2
×
10
‑3Pa。
[0025]在本申请的一些实施例中，所述预定冷却速率不高于15℃/h。
[0026]在本申请的一些实施例中，所述预定时间不短于6h。
[0027]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0028]本申请实施例提供的铯铜卤晶体的制备方法，通过提供合适的卤化物原料并将卤化物原料中的各元素比例调整至与要制备的目标晶体相同，并将其加热至熔融得到熔体，并不断保持熔体内部运动使其混合均匀，随后以预定冷却速率冷却使熔体自然结晶形成目标晶体，整个制备过程十分简单，且得到的产物具有很高的纯度。
附图说明
[0029]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
[0030]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为本申请实施例提供的铯铜卤晶体的制备方法的流程示意图；
[0032]图2为本申请实施例1制备得到的Cs3Cu2I5晶体的XRD测试结果图；
[0033]图3为本申请实施例2制备得到的Cs5Cu3Cl6I2晶体的XRD测试结果图。
具体实施方式
[0034]下面将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本申请，本申请的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本申请，而非限制本申请。
[0035]在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
[0036]除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0037]目前对于铯铜卤材料的合成方法尚不够完善，一般是溶液法制备粉体材料或者使用布里奇曼法制备单晶材料。这两种方法分别存在制备材料性能较差以及工艺复杂耗时较长的缺点，严重限制了铯铜卤材料的进一步应用研究。
[0038]本申请实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
[0039]本申请实施例提供一种铯铜卤晶体的制备方法，包括如下步骤：
[0040]S1：提供化学式为CsX和CuX的化合物，混合均匀得到反应物，其中X为Cl、Br、I中的至少一种；
[0041]S2：将所述反应物置于预定真空度下并加热至预定温度，同时使所述反应物进行预定时间的内部运动，得到熔体；
[0042]S3：在预定冷却速率下冷却所述熔体，得到所述铯铜卤晶体。
[0043]本领域技术人员可以理解，铯铜卤材料中的卤素一般不包括氟，因为氟的原子半
径过小，以氟代替其它卤素对晶体结构影响较大。
[0044]本领域技术人员可以理解，CsX为CsCl、CsBr、CsI中的至少一种，CuX为CuCl、CuBr、CuI中的至少一种。
[0045]本领域技术人员可以根据本领域的常规知识要制备的铯铜卤晶体的具体化学式调配CsX和CuX的比例。
[0046]在本申请中，使反应物处于预定真空度的目的是使反应物处于合适的压力下，能够在相应的温度产生固相到液相的转变；同时还有减少反应物所处环境的氧及其它元素的作用，使反应得到的铯铜卤晶体更为纯净。
[0047]在本申请中，使反应物进行内部运动的含义是：反应物内部物质相互运动，使得反应物内部各种物质混合均匀。这种内部运动例如可以是流体内的涡流或旋流等、或粉体内的颗粒在粉体内迁移、或粉体与流体的混合体的内部流动。使所述反应物持续进行内部运动包括但不限于搅拌所述反应物、对装纳所述反应物的容器进行摇晃。
[0048]本领域技术人员可以理解，步骤S1中混合均匀的方式可以是本领域的常规方式，例如可以是搅拌、研磨。
[0049]本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铯铜卤晶体的制备方法，其特征在于，所述铯铜卤晶体的制备方法包括如下步骤：提供化学式为CsX和CuX的化合物，混合均匀得到反应物，其中X为Cl、Br、I中的至少一种；将所述反应物置于预定真空度下并加热至预定温度，同时使所述反应物进行预定时间的内部运动，得到熔体；在预定冷却速率下冷却所述熔体，得到所述铯铜卤晶体。2.根据权利要求1所述的铯铜卤晶体的制备方法，其特征在于，所述将所述反应物置于预定真空度下并加热至预定温度，包括如下步骤：将反应物置于所述预定真空度下；对预定真空度下的反应物进行分段加热，直至达到所述预定温度。3.根据权利要求2所述的铯铜卤晶体的制备方法，其特征在于，所述X为I，所述CsX和CuX的摩尔比为3：2。4.根据权利要求3所述的铯铜卤晶体的制备方法，其特征在于，所述分段式加热包括如下步骤：将反应物加热至200℃，保温至少10min；将200℃下的反应物加热至300℃，保温至少10min；将300℃下的反应物加热至350℃，保温至少10min；对350℃下的反应物加热。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐江，牛广达，朱劲松，张澳，巫皓迪，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：