一种测定固体样品中三聚氰胺含量的方法，其采用便携式的拉曼光谱仪对固体样品直接测定拉曼光谱。所述方法具体包括以下步骤：称取２６０～３００ｍｇ的待测固体样品，装入测试用玻璃管中，盖上盖，在涡旋混合器上充分混合２ｍｉｎ，插入便携式拉曼光谱仪的样品台上，记录４５０～１０５０ｃｍ↑［－１］范围的拉曼光谱；本方法方便、实用、经济，无前处理过程，测量快速，适合现场高通量检测，便携、样品消耗少、能够定性和定量；尤其适合于奶源收集站对高浓度三聚氰胺掺入奶源的监控检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种检测方法，特别是涉及一种。
技术介绍
虽然三聚氰胺(2，4,6-triami加-l,3，5-triazine)自身不是一种致癌物，但如果在奶制品中非法 大剂量的掺入三聚氰胺物质，将很可能导致尿结石，急性肾衰竭，甚至婴儿的死亡，如2007 年美国宠物词料以及2008年9月中国婴儿配方奶粉的三聚氰胺污染事件。因此建立发展快速、 准确的现场检测方法成为当前之急。由于三聚氰胺的紫外吸收光谱特征峰在240nm以下，故普通的紫外吸收检测法对三聚氰 胺进行检测时，容易受到溶剂和样品基质的影响，导致测试结果的不准确。而且，传统的测 试方法，如HPLC-DAD, LC/MS/MS, GC/MS,以及ELISA,应用于三聚氰胺的检测时，都需 要复杂、费时的前处理程序，而且受干扰严重，仪器占用空间大。因此，已有的这些测试方 法并不适合于现场快速检测的要求。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种适合于现场快速、高通量的监测，尤其适合于奶源 收集站对高浓度三聚氰胺掺入奶源的监控检测的，本方 法方便、实用、经济，无前处理过程，测量快速(包括准备样品，在2min内完成)。一种，其采用便携式的拉曼光谱仪对固体样品直接 测定拉曼光谱。所述方法具体包括以下步骤称取260 300 mg的待测固体样品，装入测试 用玻璃管中，盖上盖，在涡旋混合器上充分混合2min，插入便携式拉曼光谱仪的样品台上， 记录450 1050cm"范围的拉曼光谱。其中所述便携式拉曼光谱仪的参数设置为785 nm激 光；100mW;扫描范围SOO-SOOOcm^本专利技术的方法，还包括对测得的拉曼光谱进行数据处理，即在450 1050 cm'i全波谱范 围内，首先采用多项式相减和数据平滑预处理，然后采用Savistky-Golay 二阶倒数转换和基 线偏离归一化对数据进行处理并建模，再采用内部交叉验证法对模型进行验证。本专利技术的方法，所述固体样品优选为奶粉，也可以测定其他固体样品，如饼干、宠物粮 食等。本专利技术的方法用于测定奶粉时，检测限DL为重量百分比的0.13。/。。本专利技术的方法可以广泛应用在奶源收集站对高浓度三聚氰胺掺入奶源的监控检测中。3本专利技术，采用拉曼光谱法，尤其是采用便携式的拉 曼光谱仪，可以对奶粉等固体样品中的三聚氰胺进行快速、便捷、准确的测试。方法的检测 限DL=0.13 %(重量比)，低于曾经报道的婴儿配方奶粉中的三聚氰胺掺入含量值(2，563 mg . kg—1，即0.2563°/。(重量比))，不仅适合于现场快速、高通量的监测，尤其适合于奶源收集站对 高浓度三聚氰胺掺入奶源的监控检测。而且本方法方便、实用、经济，无前处理过程，测量 快速(包括准备样品，在2min内完成)、适合现场高通量检测、便携、样品消耗少、能够定性 和定量。附图说明图1为三聚氰胺的拉曼光谱；图2为含不同重量浓度(O %， 3 %, 5 °/。， 10 %)三聚氰胺的奶粉样品的拉曼光谱(450 1050 cm");图3为对于奶粉中三聚氰胺浓度的预测值和真实值之间的偏最小二乘法(PLS)预测模型；图4为奶粉中三聚氰胺在673 cm"处的浓度-峰强度校准曲线； 图5为其中一种未知奶粉样品的拉曼光谱(450 1050 cm'1)。 具体实施例方式为进一步说明本专利技术，结合以下实施例具体阐述一、 仪器1、 测试仪器Inspector Raman 1.3 (DeltaNu Inc., Laramie, Wyoming, USA)，便携式拉曼光谱 仪，17cmxl2cmx6.5 cm,重2.3 kg。2、 仪器参数785 nm激光，100 mW，扫描范围200 2000 cm—1，"激光水平"设为"高"， "分辨率"设为"低"，"积分时间"设为"10s"，"平均次数"设为"9"，"基线"设置为"开"。3、 测试软件NuSpec Ver.4.75software(DeltaNuInc" Laramie, Wyoming, USA)，与电脑相连，自动记录数据。二、 测试过程1、 三聚氰胺固体的测试称取260 300 mg三聚氰胺固体，装入测试用玻璃管中，盖上盖，在涡旋混合器上充分 混合2min，插入拉曼光谱仪的样品台上，记录450 1050cm"范围的拉曼光谱。2、 含三聚氰胺的奶粉样品的测试对于空白奶粉样品，事先采用LC/MS/MS (检测限为0.01 mg.kg力方法检测，以保证没有 被三聚氰胺污染。然后空白奶粉样品与不同量的三聚氰胺混合，配制成为不同重量百分比(3 °/0, 5%, 10%)的含三聚氰胺的奶粉样品。对于含三聚氰胺的奶粉样品的测试，采用上面提到的与三聚氰胺固体测试同样的测试条件，从而可以得到含不同浓度三聚氰胺的奶粉样品的拉曼光弹 l曰o3、未知奶粉样品的测试对于未知奶粉样品的测试，采用上面提到的与三聚氰胺固体测试同样的测试过程。三、 数据分析1、 数据偏最小二乘法CPLs;)处理拉曼光谱数据采用GRAMS/AI 8.0软件(Thermo electron corporation, MA, USA)处理。在 450 1050 cm"全波谱范围内，首先采用多项式相减和数据平滑预处理，然后采用 Savistky-Golay二阶倒数转换和基线偏离归一化对数据进行处理并建模，再采用内部交叉验证 法对模型进行验证。建立的模型的可执行度采用模型因子、R2 (决定系数)和RMSECV(交叉验 证标准偏差均方根)。2、 测试方法的检测限(DL)DL采用公式DL = 3.3cj/S进行计算，其中a为空白样品测试平行样的标准偏差，S为浓 度一峰强度的校准曲线的斜率。四、 结果1、 三聚氰胺的拉曼光谱测试9次，如图1所示，为三聚氰胺的拉曼光谱，图1给出9次测试的平均光谱。图谱显示 在673和982 cm"显示峰值。其中673 cm"表示面内变形振动，标号为l; 982 cm"表示环伸縮振 动，标号为2。其中673 cm"处振动峰与三聚氰胺分子结构的三嗪环相关联，随浓度增加而增 加，且能与奶粉中蛋白、糖、盐类物质的振动峰区分开，故673 cm"处振动峰可作为三聚氰胺 测试的特征峰。2、 空白奶粉的测试空白奶粉的拉曼光谱测试显示，在450 1050 cm"范围内没有特征峰，尤其在673或982 cm"处，没有特征峰。3、 含不同浓度三聚氰胺的奶粉样品的测试对于含不同重量比浓度(3 %, 5 %, 10 %)三聚氰胺的奶粉样品的拉曼光谱测试结果显示， 在673 cm"处有明显的峰值，而且在982cm"处也有小峰(见图2)，都是三聚氰胺分子的特征峰， 并且峰大小随浓度增加而增加，故可据此建模计算三聚氰胺的浓度。图2为含不同重量浓度(0 %, 3 %, 5 %， 10 %)三聚氰胺的奶粉样品的拉曼光谱(450 1050 cm—1)。其中l-面内变形振动 (673 cm"); 2-三嗪环伸縮振动(9820^1)。4、 数据分析5对于数据的偏最小二乘銜PLS)分析，在450-1050cm"波谱范围内，当采用因子数为3时， 模型执行度最好。进一步的，对于奶粉中三聚氰胺浓度的预测值和真实值之间的PLS模型预 测结果显示，模型执行度较好，其中112 = 0.995， RMSECV =33.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定固体样品中三聚氰胺含量的方法，其特征在于：其采用便携式的拉曼光谱仪对固体样品直接测定拉曼光谱。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董益阳，程艳，白桦，王军兵，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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