含硅氧烷基的钌(II)‑二亚胺反应性荧光指示剂及其合成方法与在氧敏感荧光膜的应用技术

本发明专利技术公开了一种含硅氧烷基的钌(II)‑二亚胺反应性荧光指示剂及其合成方法与在氧敏感荧光膜的应用。本发明专利技术将γ‑异氰酸酯丙基烷氧基硅烷与5‑氨基‑邻菲咯啉或含5‑氨基‑邻菲咯啉的钌(II)‑二亚胺三配体络合物反应，合成含硅氧烷的钌(II)‑二亚胺三配体络合物反应性荧光指示剂，并经硅氧烷基的水解和缩合作用，与含硅羟基材料表面化学键合，化学固定于基材表面，组成稳定的氧敏感荧光膜。本发明专利技术方法制备的氧敏感荧光膜可有效解决荧光指示剂被水萃取流失的问题，提高荧光膜的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学和传感器领域，具体涉及一种含硅氧烷基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂及其合成方法与在氧敏感荧光膜的应用。
技术介绍
溶解于水体中的氧分子称为溶解氧。溶解氧主要来自于空气中的氧和水生植物光合作用产生的氧，而水体中的一些生物、微生物以及还原性物质会消耗水体中的氧。因此，溶解氧受气压、水温、日照、水生物活动等多种因素影响，其含量随时间变化。溶解氧对水生物影响极大，在溶解氧低于7mg/L时，一些耗氧生物的活动会显著下降；在溶解氧低于4mg/L时，一些鱼类会窒息死亡；在溶解氧趋于0时，一些厌氧生物会大量繁殖，产生污染，破坏水质。溶解氧的检测对环境监测、污水处理、水产养殖、生化反应等领域都十分重要，需要有快速、灵敏、高效、可靠的测量方法与技术。目前，溶解氧的测量方法主要有碘量法、电化学法和荧光淬灭法。碘量法是一种传统的溶解氧检测方法，它是在碱性条件下以过量的二价锰与水体中的溶解氧反应，生成四价锰化合物沉淀，将溶解氧固定。然后加硫酸使四价锰沉淀物溶解，与碘化钾反应，还原为二价锰，得到等当量的单质碘，最后以硫代硫酸钠滴定生成的单质碘，推算出四价锰沉淀的摩尔数和水体的溶解氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含硅氧烷基的钌(II) ‑二亚胺反应性荧光指示剂的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：1）将γ‑异氰酸酯丙基烷氧基硅烷和含5‑胺基‑1,10‑邻菲咯啉的钌(II)‑二亚胺三配体络合物分别溶于有机溶剂中；2）将步骤1）所得的两种溶液混合后加热至40‑60 0C，搅拌反应1‑3小时，得粗产物；3）将粗产物旋转蒸馏浓缩，真空干燥，得固体产物；4）将固体产物用干燥的乙醚清洗过滤、真空干燥，得精制的含硅氧烷基的钌(II) ‑二亚胺反应性荧光指示剂。

【技术特征摘要】
1.一种含硅氧烷基的钌(II) -二亚胺反应性荧光指示剂的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：1）将γ-异氰酸酯丙基烷氧基硅烷和含5-胺基-1,10-邻菲咯啉的钌(II)-二亚胺三配体络合物分别溶于有机溶剂中；2）将步骤1）所得的两种溶液混合后加热至40-60 0C，搅拌反应1-3小时，得粗产物；3）将粗产物旋转蒸馏浓缩，真空干燥，得固体产物；4）将固体产物用干燥的乙醚清洗过滤、真空干燥，得精制的含硅氧烷基的钌(II) -二亚胺反应性荧光指示剂。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）所述γ-异氰酸酯丙基烷氧基硅烷为γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷和γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷中的一种。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）所述含5-胺基-1,10-邻菲咯啉的钌(II)-二亚胺三配体络合物中的二亚胺为4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉、1,10-邻菲咯啉、2,2'-联吡啶或它们的衍生物。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）所述含5-胺基-1,10-邻菲咯啉的钌(II)-二亚胺三配体络合物与γ-异氰酸酯丙基烷氧基硅烷的摩尔比为1:1.1-1:1.3。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）所述有机溶剂为分子筛干燥的四氢呋喃、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种以上。6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）所述含5-胺基-1,...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建雄，胡小英，刘安华，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44