一种形貌可控有机-无机杂化铋基晶体的合成方法技术

技术编号:13956307 阅读:70 留言:0更新日期:2016-11-02 14:06
本发明专利技术涉及一种形貌可控有机‑无机杂化铋基晶体的合成方法,该方法基于溶剂热反应形成晶体材料的原理,由铋基材料溶液合成、溶剂热晶体制备、产品洗涤及真空干燥步骤完成,本发明专利技术所述方法通过控制溶剂的种类,可控合成不同形貌的晶体。本发明专利技术提供的溶剂热制备方法具有操作简单、条件温和、工艺简单等优点;依本发明专利技术可研究溶剂对有机‑无机杂化材料结晶性和生长机理的影响,为设计和研发新型有机‑无机杂化材料提供理论依据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机-无机杂化材料制备
,具体涉及无毒、稳定的铋基材料的合成方法。
技术介绍
随着全球经济的高速发展和人口的快速增长,对能源的需求与日俱增,而已探知化石能源的数量是有限的。太阳能是世界上最丰富的能源,将太阳能转化为可以直接使用的能源是缓解能源危机一种重要的科学方法。钙钛矿太阳能电池以其高的能量转化效率及低的生产成本在太阳能电池市场中快速发展。但常用的钙钛矿太阳能电池活性层——甲胺碘化铅及其同系列物质存在不稳定性以及铅的毒性等缺点,制约了钙钛矿太阳能电池的商业化步骤。因此,开发无毒、稳定的有机-无机杂化材料作为太阳能活性层尤为重要。同时,有机-无机杂化材料的结晶性和形貌对太阳能电池的效率至关重要,而溶剂的选择及其性质对有机-无机杂化材料的结晶性和形貌存在很大的相关性。因此,研究溶剂对有机-无机杂化材料结晶性和形貌的影响可以为设计和研发新型有机-无机杂化材料提供理论依据。然而,已报道的通过使用不同溶剂改变有机-无机杂化材料结晶性以及形貌的研究仅局限于太阳能电池器件中,而鲜有单独研究溶剂对太阳能活性组分——有机-无机杂化材料晶体形貌的影响。该专利技术可以为设计和研发新型有机-无机杂化材料提供理论依据。
技术实现思路
本专利技术的目的在于,提供一种形貌可控有机-无机杂化铋基晶体的合成方法,该方法基于溶剂热反应形成晶体材料的原理,由铋基材料溶液合成、溶剂热晶体制备、产品洗涤及真空干燥步骤完成,本专利技术所述方法可以通过控制溶剂的种类,可控合成不同形貌的晶体。本专利技术提供的溶剂热制备方法具有操作简单、条件温和、工艺简单等优点;依本专利技术可研究溶剂对有机-无机杂化材料结晶性和生长机理的影响,为设计和研发新型有机-无机杂化材料提供理论依据。本专利技术所述的一种形貌可控有机-无机杂化铋基晶体的合成方法,该方法采取溶剂热法,通过加入不同溶剂,制备不同形貌的有机-无机杂化铋基晶体,具体操作按下列步骤进行:a.将0.103g Bi2S3溶于2mL质量分数为57%的氢碘酸中,使用0.45μm的滤膜过滤;b.将0.382g CH3NH3I溶于12mL无水乙醇中,匀速搅拌下滴加步骤a得到的溶液,得到混合溶液;或将0.382g CH3NH3I溶于12mL无水乙醇中,再加入800μL的N,N-二甲基甲酰胺或吡啶,匀速搅拌下滴加步骤a得到的溶液,得到混合溶液;c.将步骤b得到的混合溶液移入到50mL的高压反应釜中,温度140℃,升温速率1℃/min,保温24h,自然降温至室温,再用无水乙醇洗涤3次,温度60℃真空干燥,即得到目标产物六边形的有机-无机杂化铋基晶体。附图说明图1为本专利技术制备的六边形有机-无机杂化铋基晶体光学显微镜照片。图2为本专利技术制备的棒状有机-无机杂化铋基晶体光学显微镜照片。图3为本专利技术制备的棱形有机-无机杂化铋基晶体光学显微镜照片。具体实施方式在本专利技术技术方案为前提下,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本专利技术不仅限于下述的实施例:实施例1a.将0.103g Bi2S3溶于2mL质量分数为57%的氢碘酸中,使用0.45μm的滤膜过滤;b.将0.382g CH3NH3I溶于12mL无水乙醇中,匀速搅拌下滴加入步骤a得到的溶液,得到混合溶液;c.将步骤b得到的溶液移入到50mL的高压反应釜中,温度140℃,升温速率1℃/min,保温24h,自然降温至室温,再用无水乙醇洗涤3次,温度60℃真空干燥,即得目标产物六边形的有机-无机杂化铋基晶体(图1)。实施例2a.将0.103g Bi2S3溶于2mL质量分数为57%的氢碘酸中,使用0.45μm的滤膜过滤;b.将0.382g CH3NH3I溶于12mL无水乙醇中,再加入800μL N,N-二甲基甲酰胺,匀速搅拌下滴加入步骤a得到的溶液,得到混合溶液;c.将步骤b得到的混合溶液移入到50mL的高压反应釜中,温度140℃,升温速率1℃/min,保温24h,自然降温至室温,再用无水乙醇洗涤3次,温度60℃真空干燥,即得到目标产物棒状的有机-无机杂化铋基晶体(图2)。实施例3a.将0.103g Bi2S3溶于2mL质量分数为57%的氢碘酸中,使用0.45μm的滤膜过滤;b.将0.382g CH3NH3I溶于12mL无水乙醇中,再加入800μL吡啶,匀速搅拌下滴加入步骤a得到的溶液,得到混合溶液;c.将步骤b得到的混合溶液移入到50mL的高压反应釜中,温度140℃,升温速率1℃/min,保温24h,自然降温至室温,再用无水乙醇洗涤3次,温度60℃真空干燥,即得到目标产物棱形的有机-无机杂化铋基晶体(图3)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种形貌可控有机‑无机杂化铋基晶体的合成方法,其特征在于该方法采取溶剂热法,通过加入不同溶剂,制备不同形貌的有机‑无机杂化铋基晶体,具体操作按下列步骤进行:a. 将0.103 g Bi2S3溶于2 mL 质量分数为57%的氢碘酸中,使用0.45 μm的滤膜过滤;b. 将0.382 g CH3NH3I溶于12 mL无水乙醇中,匀速搅拌下滴加步骤a得到的溶液,得到混合溶液;或将0.382 g CH3NH3I溶于12 mL无水乙醇中,再加入800 μL的N,N‑二甲基甲酰胺或吡啶,匀速搅拌下滴加步骤a得到的溶液,得到混合溶液;c.将步骤b得到的混合溶液移入到50 mL的高压反应釜中,温度140 ℃,升温速率1 ℃/min,保温24 h,自然降温至室温,再用无水乙醇洗涤3次,温度60℃真空干燥,即得到目标产物六边形的有机‑无机杂化铋基晶体。

【技术特征摘要】
1.一种形貌可控有机-无机杂化铋基晶体的合成方法,其特征在于该方法采取溶剂热法,通过加入不同溶剂,制备不同形貌的有机-无机杂化铋基晶体,具体操作按下列步骤进行:a. 将0.103 g Bi2S3溶于2 mL 质量分数为57%的氢碘酸中,使用0.45 μm的滤膜过滤;b. 将0.382 g CH3NH3I溶于12 mL无水乙醇中,匀速搅拌下滴加步骤a得到的溶液,得到混合溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员:王传义赵赫李英宣
申请(专利权)人:中国科学院新疆理化技术研究所
类型:发明
国别省市:新疆;65

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