一种硅灰石原矿中二氧化硅的分离方法技术

本发明专利技术公开了一种硅灰石原矿提取二氧化硅的方法，包括：将硅灰石原矿破碎、球磨、磁选得到物料A；将物料A加水、调pH、加氧化石蜡皂和硬脂酸浮选得到物料B；将物料B煅烧后加入pH为1‑3的草酸溶液中，经过滤、洗涤、干燥得到物料C；将物料C加入水中，加入氯化铵，微波加热后加入盐酸调节pH为0.6‑1.2得到溶胶；在溶胶中加入表面活性剂，调节pH为3‑4，加入盐酸，调节pH为0.6‑1.2，得到物料D；将物料D、氟化钠、氢氧化钠、盐酸、氨基三亚甲基膦酸加入水中进行水热反应。本发明专利技术提出的硅灰石原矿中二氧化硅的分离方法，其步骤简单，得到的二氧化硅产率和纯度高，稳定性好，能满足多种领域的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化硅提取
，尤其涉及一种硅灰石原矿中二氧化硅的分离方法。
技术介绍
硅灰石为针状或纤维状矿物，电阻高、介电常数低、吸湿性低、分散性好、粘度低、长径比大，由于硅灰石矿具有上述优良的性能使其广泛应用于陶瓷行业的釉面配料、低介电陶瓷原料、钢铁工业的铸钢保护渣、电焊工业、涂料、颜料工业、塑料橡胶工业、玻璃工农工业、建筑材料工业、国防工业等领域。硅灰石的化学分子式为CaSiO3，结构式为Ca3[Si3O9]，理论化学成分：CaO：48.25％、SiO2：51.75％，可以作为二氧化硅的来源。但是由于硅灰石在形成的过程中，其中的Ca有时被Fe、Mn、Ti、Sr等离子部分置换而呈类质同象体，并混有少量的Al和微量K、Na，且硅灰石形成时的温度、压力等条件不同，造成不同地区的硅灰石在成分上差别很大，现有的技术中利用硅灰石矿提取二氧化硅的工艺提取效果不是很好，存在提取率不高，纯度差的缺点，限制了所得二氧化硅的应用。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种硅灰石原矿中二氧化硅的分离方法，其步骤简单，得到的二氧化硅产率和纯度高，稳定性好，能满足多种领域的应用。本专利技术提出的一种硅灰石原矿中二氧化硅的分离方法，包括以下步骤：S1、将硅灰石原矿破碎、加水调制后加入球磨机中，加入助磨剂球磨20-50min，其中，助磨剂的质量为硅灰石原矿质量的0.05-0.1wt％；球磨结束后在磁选强度为3000-4500kA/m的磁选机中进行磁选得到物料A；S2、将物料A加水配制成浓度为15-25wt％的矿浆，调节矿浆的pH值为8-10，加入氧化石蜡皂和硬脂酸浮选20-45min，然后经水洗、干燥得到物料B；其中，每升矿浆加入的氧化石蜡皂的质量为1-2kg，每升矿浆加入的硬脂酸的质量为30-50g；S3、将物料B煅烧后加入pH值为1-3的草酸溶液中，其中，物料B与草酸溶液的体积比为1:6-10，在80-95℃下超声30-80min，经过滤、洗涤、干燥得到物料C，其中，超声的功率为1000-2000W；S4、将物料C加入水中配制成质量分数为15-20wt％的悬浮液，加入氯化铵，每升悬浮液中加入的氯化铵的质量为10-25g，微波加热至60-80℃，搅拌10-25min，然后加入盐酸调节pH值为0.6-1.2，反应5-15min，过滤得到溶胶；在溶胶中加入表面活性剂，其中，表面活性剂的用量为溶胶质量的0.5-1wt％，调节体系的pH值为3-4，然后加入盐酸调节pH值为0.6-1.2，超声5-10min，过滤、洗涤、干燥得到物料D；S5、将物料D、氟化钠、氢氧化钠、质量分数为25-35％的盐酸、氨基三亚甲基膦酸加入水中混合均匀后置于水热反应釜中，在100-135℃下反应15-20h，其中氟化钠的质量为物料D质量的3-6wt％，氢氧化钠的质量为物料D质量的1-2.5wt％，氨基三亚甲基膦酸的质量为物料D质量的1-2.5wt％，质量分数为25-35％的盐酸的质量为物料D质量的4-15wt％；反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到二氧化硅。优选地，在S1中，将硅灰石原矿破碎的过程中，破碎至粒径≤0.5mm。优选地，在S1中，所述助磨剂为异戊醇、硬脂酸钠、环烷酸钠、环烷基磺酸钠、氯化钠、十二烷基苯磺酸钠、十八胺、二氧化锰、醋酸戊酯中的一种或者多种的混合物。优选地，在S1中，磁选强度为3500-4000kA/m，给矿浓度为30-40wt％，转速为150-180r/min。优选地，在S3中，所述煅烧为两段煅烧，一段煅烧的温度为600-800℃，一段煅烧的时间为30-60min，二段煅烧的温度为950-1200℃，二段煅烧的时间为1-1.5h。优选地，在S4中，微波加热的功率为1000-1500W。优选地，在S4中，盐酸的质量分数为13-25wt％。优选地，在S4中，所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、硬脂酸、柠檬酸、油酸中的一种或者多种的混合物。本专利技术所述硅灰石原矿中二氧化硅的分离方法中，首先将硅灰石原矿破碎，有效分离了伴生矿物和硅灰石矿；加入助磨剂球磨，降低了硅灰石颗粒的表面能，加速了球磨效率，降低了耗能同时提高了杂质与硅灰石的分离效果；之后进行了磁选，有效除去了硅灰石原矿中的磁性杂质矿粒；加入氧化石蜡皂和硬脂酸进行浮选，通过控制浮选的工艺参数，使氧化石蜡皂捕获碳酸盐矿物而将其除去；煅烧后加入草酸溶液中进行酸浸，随着温度的急冷急热，矿石在体积膨大和缩小的过程使其中的杂质更易被暴漏，在草酸中，草酸可以与暴漏的铁离子、铝离子等杂质离子反应，在超声辅助的作用下，提高了除铁、除铝率的效率，同时改善了所得二氧化硅的白度、稳定性和耐热性；在氯化铵的作用下，通过控制反应的参数，使硅灰石与盐酸反应得到溶胶，溶胶进一步水解为二氧化硅，提高了二氧化硅的产率，其中，由于微波的存在，使矿粒产生裂纹、比表面积增加，使盐酸更易深入矿粒内部，增加了与矿石中杂质的反应机会，促进反应的进行；加入氟化钠、氢氧化钠、盐酸和氨基三亚甲基膦酸对二氧化硅进行水热反应进一步除去了二氧化硅中的锂、钠、钾、硼、磷等微量杂质元素，进一步提高了二氧化硅的纯度。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1本专利技术提出的一种硅灰石原矿中二氧化硅的分离方法，包括以下步骤：S1、将硅灰石原矿破碎、加水调制后加入球磨机中，加入助磨剂球磨50min，其中，助磨剂的质量为硅灰石原矿质量的0.05wt％；球磨结束后在磁选强度为4500kA/m的磁选机中进行磁选得到物料A；S2、将物料A加水配制成浓度为15wt％的矿浆，调节矿浆的pH值为10，加入氧化石蜡皂和硬脂酸浮选20min，然后经水洗、干燥得到物料B；其中，每升矿浆加入的氧化石蜡皂的质量为2kg，每升矿浆加入的硬脂酸的质量为30g；S3、将物料B煅烧后加入pH值为3的草酸溶液中，其中，物料B与草酸溶液的体积比为1:6，在95℃下超声30min，经过滤、洗涤、干燥得到物料C，其中，超声的功率为2000W；S4、将物料C加入水中配制成质量分数为15wt％的悬浮液，加入氯化铵，每升悬浮液中加入的氯化铵的质量为25g，微波加热至60℃，搅拌25min，然后加入盐酸调节pH值为0.6，反应15min，过滤得到溶胶；在溶胶中加入表面活性剂，其中，表面活性剂的用量为溶胶质量的0.5wt％，调节体系的pH值为4，然后加入盐酸，调节pH值为0.6，超声10min，过滤、洗涤、干燥得到物料D；S5、将物料D、氟化钠、氢氧化钠、质量分数为35％的盐酸、氨基三亚甲基膦酸加入水中混合均匀后置于水热反应釜中，在100℃下反应20h，其中氟化钠的质量为物料D质量的3wt％，氢氧化钠的质量为物料D质量的2.5wt％，氨基三亚甲基膦酸的质量为物料D质量的1wt％，质量分数为35％的盐酸的质量为物料D质量的4wt％；反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到二氧化硅。实施例2本专利技术提出的一种硅灰石原矿中二氧化硅的分离方法，包括以下步骤：S1、将硅灰石原矿破碎、加水调制后加入球磨机中，加入助磨剂球磨20min，其中，助磨剂的质量为硅灰石原矿质量的0.1wt％；球磨结束后在磁选强度为3000kA/m的磁选机中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅灰石原矿中二氧化硅的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将硅灰石原矿破碎、加水调制后加入球磨机中，加入助磨剂球磨20‑50min，其中，助磨剂的质量为硅灰石原矿质量的0.05‑0.1wt％；球磨结束后在磁选强度为3000‑4500kA/m的磁选机中进行磁选得到物料A；S2、将物料A加水配制成浓度为15‑25wt％的矿浆，调节矿浆的pH值为8‑10，加入氧化石蜡皂和硬脂酸浮选20‑45min，然后经水洗、干燥得到物料B；其中，每升矿浆加入的氧化石蜡皂的质量为1‑2kg，每升矿浆加入的硬脂酸的质量为30‑50g；S3、将物料B煅烧后加入pH值为1‑3的草酸溶液中，其中，物料B与草酸溶液的体积比为1:6‑10，在80‑95℃下超声30‑80min，经过滤、洗涤、干燥得到物料C，其中，超声的功率为1000‑2000W；S4、将物料C加入水中配制成质量分数为15‑20wt％的悬浮液，加入氯化铵，每升悬浮液中加入的氯化铵的质量为10‑25g，微波加热至60‑80℃，搅拌10‑25min，然后加入盐酸调节pH值为0.6‑1.2，反应5‑15min，过滤得到溶胶；在溶胶中加入表面活性剂，其中，表面活性剂的用量为溶胶质量的0.5‑1wt％，调节体系的pH值为3‑4，然后加入盐酸调节pH值为0.6‑1.2，超声5‑10min，过滤、洗涤、干燥得到物料D；S5、将物料D、氟化钠、氢氧化钠、质量分数为25‑35％的盐酸、氨基三亚甲基膦酸加入水中混合均匀后置于水热反应釜中，在100‑135℃下反应15‑20h，其中氟化钠的质量为物料D质量的3‑6wt％，氢氧化钠的质量为物料D质量的1‑2.5wt％，氨基三亚甲基膦酸的质量为物料D质量的1‑2.5wt％，质量分数为25‑35％的盐酸的质量为物料D质量的4‑15wt％；反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到二氧化硅。...

【技术特征摘要】
1.一种硅灰石原矿中二氧化硅的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将硅灰石原矿破碎、加水调制后加入球磨机中，加入助磨剂球磨20-50min，其中，助磨剂的质量为硅灰石原矿质量的0.05-0.1wt％；球磨结束后在磁选强度为3000-4500kA/m的磁选机中进行磁选得到物料A；S2、将物料A加水配制成浓度为15-25wt％的矿浆，调节矿浆的pH值为8-10，加入氧化石蜡皂和硬脂酸浮选20-45min，然后经水洗、干燥得到物料B；其中，每升矿浆加入的氧化石蜡皂的质量为1-2kg，每升矿浆加入的硬脂酸的质量为30-50g；S3、将物料B煅烧后加入pH值为1-3的草酸溶液中，其中，物料B与草酸溶液的体积比为1:6-10，在80-95℃下超声30-80min，经过滤、洗涤、干燥得到物料C，其中，超声的功率为1000-2000W；S4、将物料C加入水中配制成质量分数为15-20wt％的悬浮液，加入氯化铵，每升悬浮液中加入的氯化铵的质量为10-25g，微波加热至60-80℃，搅拌10-25min，然后加入盐酸调节pH值为0.6-1.2，反应5-15min，过滤得到溶胶；在溶胶中加入表面活性剂，其中，表面活性剂的用量为溶胶质量的0.5-1wt％，调节体系的pH值为3-4，然后加入盐酸调节pH值为0.6-1.2，超声5-10min，过滤、洗涤、干燥得到物料D；S5、将物料D、氟化钠、氢氧化钠、质量分数为25-35％的盐酸、氨基三亚甲基膦酸加入水中混合均匀后置于水热反应釜中，在100-135℃下反应15-20h，其中氟化钠的质量为物料D质量的3-6wt％，氢氧化钠的质量为物料D质量的...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐国友，
申请(专利权)人：望江县金峰矿产品科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34