测定铬铁中硅含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定铬铁中硅含量的方法，包括：采用微波消解铬铁样品；称取铬铁样品于微波消解罐中，加盐酸、过氧化氢静置，使其充分反应，待反应不强烈后设置仪器工作条件进行消解；消解程序完毕后，将试液取出高压罐，冷却后，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；测定铬铁样品溶液中的硅含量；将铬铁样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪的光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。本发明专利技术具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种仪器分析技术，具体说，涉及一种测定铬铁中硅含量的方法。
技术介绍
铬铁是冶炼不锈钢等高附加值钢种时的重要原材料，其杂质的含量将直接影响钢及其成品的质量。目前，经典的化学分析方法操作繁琐、周期长、受一些干扰因素和条件的影响，结果不太满意。《河北冶金》(文献1：2006年第4期，赵艳娟、齐兵、刘喜秀)公开了一种ICP-AES法测定低碳铬铁中的硅锰磷的方法。《天津冶金》(文献2：2011年第2期，徐静、王彬果、赵靖、商英)公开了一种ICP-AES法测定低、微碳铬铁中硅、锰和磷含量的方法。文献1采用(1+2)盐酸滴少量硝酸低温加热溶样，文献2采用盐酸加过氧化氢于电热板加热溶样，文献1、文献2只能满足测定低、微碳铬铁的检测，而碳含量稍高时用此方法不能完全溶解试样。《河北冶金》(文献3：2015年第8期，陈剑、王文杰、杜彩霞、冯超、殷雪霞)公开了一种ICP-AES法测定中碳铬铁中硅锰磷的含量的方法。文献3采用先加稀盐酸溶解，再加浓硝酸溶解试样，此方法若加稀盐酸加热后未能使试样完全溶解，则后加入的浓硝酸易与未反应的铬铁发生钝化反应，使试样不能完全溶解。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种测定铬铁中硅含量的方法，具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用的优点。技术方案如下：一种测定铬铁中硅含量的方法，包括：采用微波消解铬铁样品；称取铬铁样品于微波消解罐中，加盐酸、过氧化氢静置，使其充分反应，待反应不强烈后设置仪器工作条件进行消解；消解程序完毕后，将试液取出高压罐，冷却后，将试液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；测定铬铁样品溶液中的硅含量；将铬铁样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪的光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。进一步：微波消解的条件为：功率1200w，压力60bar，升压时间15min，保持时间15min。进一步：空白参比加0.0200g-0.0300g高纯铁、1.5moL/L重铬酸钾3mL与铬铁样品同步操作。进一步：还包括验证测定准确性和精密度的步骤。进一步：验证准确性过程中，随机选择微、低、中碳铬铁标准样品，用测量值与标准值进行对照。进一步：还包括绘制校准曲线的步骤；精密度验证过程中，对同一试样连续进行测量，通过连续的测量结果来验证仪器短期精密度；方法精密度通过验证方法的重现性来验证，采用同一试样进行平行溶样，在同一校准曲线上进行测量来验证方法的重现性。与现有技术相比，本专利技术技术效果包括：采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中、低碳铬铁中硅的含量，相比于化学法大大缩短了操作流程，缩短了测定时间，提高了生产效率。检出限低、精密度好、光干扰小。测定结果稳定、准确、快速、实用，操作方法易于掌握。(1)快速、高效。相比于化学方法测定大大缩短了操作流程，提高了检测效率，检测结果可靠。一次可测定多个试样，检测效率高。(2)准确，检出限低。ICP-AES光谱分析法具有检出限低、精密度好、光谱干扰小等优点，可大幅度提高劳动生产效率。(3)节能环保。测定试样加入药品较少，大大减少了药品的使用，节约了材料成本，人工操作环节较少，节约了人力与物力成本。具体实施方式电感耦合等离子体发射(ICP-AES)光谱分析法具有检出限低、精密度好、光谱干扰小等优点，可以大幅度提高劳动生产率。用ICP-AES光谱分析法测定铬铁中硅的含量，取得令人满意的结果，是一个快速、准确、实用的方法。下面参考优选实施例，对本专利技术技术方案作详细说明。1、主要仪器和试剂ICP等离子体发射光谱仪(5300DV型，美国PE公司生产)，微波消解仪(MULTI3000，奥地利安东尼生产)。盐酸、过氧化氢均为优级纯；Si标准溶液1mg/mL；高纯铁；重铬酸钾1.5mol/L。2、仪器及工作参数ICP－AES：美国PE公司生产，OPTIMA5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪，固体检测器(CCD)，波长范围190～780nm，中阶梯光栅，宝石十字交叉雾化器，SCOTTON雾室，高含量时用旋流雾室，winXP计算机操作系统，Winlab32软件，工作参数见表1。硅的测定波长为：231.604nm。表1ICP-AES仪器工作条件参数表参数高频频率功率冷却气流量辅助气流量载气流量溶液提升量数值40.68MHZ1300W15L/min0.2L/min0.8L/min1.5mL/min参数冲洗时间预燃时间积分时间读数延时观测高度观测方式数值8s45s2～10s自动30s15mm径向或轴向采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中硅含量的方法，步骤如下：步骤1：绘制校准曲线；在150mL高型烧杯中以0.0200g-0.0300g高纯铁、1.5moL/L重铬酸钾3mL为基体，加入10mL盐酸，5mL过氧化氢、加入一定量含被测元素硅的标准溶液加热。待反应完全，冷却后移入100mL容量瓶中，定容，摇匀。配制成含硅的标准溶液系列0％、0.050％、0.200％、0.500％、1.00％、2.00％。按照表1设定的仪器工作条件待仪器稳定后以元素浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制系列工作曲线。其标准曲线线性良好，元素的相关系数在0.999以上。表2标准曲线与体积对照表绘制标准曲线所加高纯铁及重铬酸钾基本与试样基体匹配，所加被测元素硅的百分含量覆盖了铬铁中硅的含量，使得结果具有较好的准确度与精密度。步骤2：采用微波消解铬铁样品；(1)称取0.1000g铬铁样品于微波消解罐中，加10mL盐酸、5mL过氧化氢，静置，使其充分反应。待反应不强烈后设置仪器工作条件进行消解。微波消解仪参数设定实验如表3所示。表3微波消解仪参数称取0.1000g标准样品于微波消解罐中，分别设置压力为60bar功率为800w、1000w、1200w进行消解。从溶液外观可以看出1200w时试样能完全溶解；称取0.1000g标准样品于消解罐中，分别设置功率为1200w压力分别为30bar、40bar、50bar、60bar进行消解，压力为30bar、40bar试样有不溶物，50bar、试样没有不溶物溶液有浑浊现象，60bar时试样完全溶解。设置压力为60bar功率为1200w条件，仪器升压速度为0.3bar/s，升压时间控制在15min，分别设置保持时间为5min、10min、15min进行实验。从测定结果可以看出15min试样已完全溶解。因此，最终确定微波消解的条件为：功率：1200w，压力：60bar，升压时间：15min，保持时间：15min。(2)消解程序完毕后，将试液取出高压罐，冷却后，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此处不需要溶液浓度，因曲线与试样所加酸同步且基体匹配故不需考虑溶液浓度，硅的浓度与试样有关所以也不能确定浓度。采用盐酸加过氧化氢于微波消解仪中溶样，可以满足碳含量较高时铬铁的溶解，未引入浓硝酸，故不会与铬铁发生钝化反应，能够使试样完全溶解。铬铁遇硝酸易发生钝化，使得反应无法进行，通过实验发现，盐酸在较温和的条件下便可和样品发生反应，但碳含量的不同又使得样品的溶解程度有所不同；试样采用盐酸、过氧化氢加热进行溶解分析结果偏低，这主要是由于样品中碳含量较高，在一定程度上本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定铬铁中硅含量的方法，包括：采用微波消解铬铁样品；称取铬铁样品于微波消解罐中，加盐酸、过氧化氢静置，使其充分反应，待反应不强烈后设置仪器工作条件进行消解；消解程序完毕后，将试液取出高压罐，冷却后，将试液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；测定铬铁样品溶液中的硅含量；将铬铁样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪的光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定铬铁中硅含量的方法，包括：采用微波消解铬铁样品；称取铬铁样品于微波消解罐中，加盐酸、过氧化氢静置，使其充分反应，待反应不强烈后设置仪器工作条件进行消解；消解程序完毕后，将试液取出高压罐，冷却后，将试液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；测定铬铁样品溶液中的硅含量；将铬铁样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪的光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。2.如权利要求1所述测定铬铁中硅含量的方法，其特征在于：微波消解的条件为：功率1200w，压力60bar，升压时间15min，保持时间15min。3.如权利要求1所述测定铬铁中硅含量的方法，其特征在于：空白...

【专利技术属性】
技术研发人员：段晓晨，王宴秋，陈英，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15