ICP—OES法测定球墨铸铁中金属元素含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种ICP‑OES法测定球墨铸铁中金属元素含量的方法，其包括如下步骤：(1)配置试样液；(2)配置空白液；(3)配置标准溶液；(4)绘制标准曲线；(5)利用ICP‑OES，测定步骤(1)配置的试样液和步骤(2)配置的空白液，结合步骤(4)得到的工作曲线，得到试样中的Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的含量。本检测方法易于操作，且灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定球墨铸铁中金属元素含量的方法，具体涉及一种利用ICP-OES法测定球墨铸铁中金属元素含量的方法，属于化学分析

技术介绍
球墨铸铁是一种具有优良机械性能的灰口铸铁。在机械制造工业中得到了广泛应用。随着发展，使用者对质量要求越来越高，所以对材料的化学元素快速分析必不可少，球墨铸铁中铜、锰、镁、钴、钒、铬、镍、钛等元素通常采用原子吸收法，容量法，分光光度法分别进行测定，但是上述测试方法所需时间较长，过程较为繁琐。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对技术现状提供一种操作简单且准确率高的ICP-OES法测定球墨铸铁中金属元素含量的方法。本专利技术所述的一种ICP-OES法测定球墨铸铁中金属元素含量的方法，包括如下步骤：(1)配置试样液；将试样完全溶于无机混合酸中，制得完全溶解液，完全溶解液中，试样:无机混合酸的比例＝0.2g:10～30mL，将所述完全溶解液移至容量瓶中，定容，制得试样液，完全溶解液:试样液的体积比＝10～30:100；(2)配置空白液；按照步骤(1)对试样的处理过程对高纯铁进行处理，制得空白液；(3)配置标准溶液；分别配置Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的系列标准溶液；(4)绘制标准曲线；针对步骤(3)配置的标准溶液，利用ICP-OES进行测定，得到信号强度与各元素浓度的工作曲线；(5)利用ICP-OES，选择Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的最佳分析波长，测定步骤(1)配置的试样液和步骤(2)配置的空白液，结合步骤(4)得到的工作曲线，得到试样中的Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的含量。优选的，所述无机混合酸为盐酸与硝酸的混合物；优选的，所述盐酸和/或硝酸分别为优级纯；优选的，盐酸:硝酸的体积比＝1～5:1，优选为3:1。优选的，步骤(1)中，试样液的配置过程为：将试样溶于盐酸中，加热至冒气泡，再加入硝酸，继续加热直至试样完全溶解，冷却，制得完全溶解液，将所述完全溶解液移至容量瓶中，用水定容，制得试样液；优选的，先将试样溶于盐酸的水溶液中，加热至冒气泡，再加入硝酸，继续加热直至试样完全溶解，冷却，制得完全溶解液，将所述完全溶解液移至容量瓶中，用水定容，制得试样液；优选的，所述盐酸的水溶液中，水:盐酸的体积比＝1～5:3，优选为2:3。上述对试样的处理方法适用于不含有不容碳化物的试样。当，试样中含有不容碳化物时，需要对试样做如下处理：所述无机混合酸为高氯酸、盐酸与硝酸的混合物；优选的，所述高氯酸、盐酸、硝酸中的一种或两种以上为优级纯；优选的，高氯酸:盐酸:硝酸的体积比＝0.5～3:0.5～3:0.5～3，优选为1:1:1。步骤(1)中，试样液的配置过程为：将试样溶于高氯酸，加热至冒烟——高氯酸烟，冷却，再分别加入盐酸和硝酸，加热直至试样完全溶解，冷却，制得完全溶解液，将所述完全溶解液移至容量瓶中，用水定容，制得试样液；优选的，将试样溶于高氯酸，加热至冒烟——高氯酸烟，冷却，分别加入盐酸的水溶液和硝酸，加热直至试样完全溶解，冷却，制得完全溶解液，将所述完全溶解液移至容量瓶中，用水定容，制得试样液；优选的，所述盐酸的水溶液中，水:盐酸的体积比＝1～5:1，优选为2:1。优选的，步骤(2)中，所述高纯铁中铁的质量分数大于99.98％。优选的，ICP-OES的参数设置为：雾化器气体流量为0.3～2L/min，等离体射频功率为1100～1500W，等离子体气体流量为10～15L/min，辅助气体流量为0.1～0.8L/min，泵流量为1～3mL/min；优选的，ICP-OES的参数设置为：雾化器气体流量为0.55L/min，等离体射频功率为1300W，等离子体气体流量为12L/min，辅助气体流量为0.2L/min，泵流量为1.5mL/min。优选的，步骤(3)中，Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的系列标准溶液的配置过程为，按照步骤(1)对试样的处理过程分别对6份高纯铁进行处理，制得6份处理液，分别将6份所述处理液移至100mL容量瓶中，制得6份初始液，按照下表分别向每份初始液中加入Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的标准溶液，定容，制得各金属元素的系列标准溶液；上述技术方案中，对应每种待测金属元素分别配置了6份标准溶液，而且标准溶液的添加量梯度变化，使得标准溶液曲线点越多、越密集，曲线越精准、越有代表性，进而测量范围就越广。优选的，步骤(3)中，所述高纯铁中铁的质量分数大于99.98％。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)是现代分析的新手段，ICP-OES法具有灵敏度高，检测限底，测定范围广，快速，多元素同时测定等优点。现在广泛用于地质，环保，化工，生物医药，食品，冶金，农业等方面样品中元素的定性，定量分析。本测试方法与其他测试方法相比，其操作简单，而且准确率高。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。本实施例具体采用ICP-OES法测定球墨铸铁中金属元素的含量，具体采用的设备为珀金埃尔默仪器公司的ICP-OES-8000型光谱仪，仪器的参数设置为：矩管：仪器原配的石英标准矩管；雾化器气体流量：0.55L/min。等离体射频功率：1300W.等离子体气体流量：12L/min；辅助气体流量：0.2L/min；泵流量：1.5mL/min；样品进样分析延迟时间：20秒；重复次数：2。本实施例ICP-OES法测定球墨铸铁中金属元素含量的方法，包括如下步骤：(1)配置试样液；称取约0.2000g试样置于200mL烧杯中，加10mL水和15mL盐酸(优级纯)，盖上表面皿，置于加热台上缓缓加热至冒大气泡，加热台温度控制在200～300℃，待冷却至室温小心加入5mL硝酸(优级纯)，继续加热
至试样完全分解。如试样含有不容碳化物，可加5mL高氯酸(优级纯)，加热至冒高氯酸烟3～5min，冷却后加10mL水，5mL盐酸(优级纯)摇匀，再加5mL硝酸，加热溶解盐类，冷却至室温，将溶液移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，制得试样液。本步骤制备的试样液的酸度大致在10％左右，该酸度能保证获得较强的净强度。本实施例在确定试样液酸度时，经过实验验证：分别配制一系列一定量的元素浓度，Mn(2mg/L)、Cu(2mg/L)、Mg(2mg/L)、Co(2mg/L)、V(2mg/L)、Ti(2mg/L)、Ni(2mg/L)、Cr(2mg/L)，分别加入不同量的HCl，HNO3，同时扣除HCl、HNO3空白，得到不同酸度下的元素净强度，试验证明随着酸度的增大，净强度递减。(2)配置空白液；称取0.2g高纯铁，高纯铁中铁的质量分数大于99.98％，按照步骤(1)对试样的处理过程对高纯铁进行处理，制得空白液；因球墨铸铁中含有大量的铁，在实验中就不得不考虑铁的干扰问题，用高纯铁代替空白，并用同等质量的高纯铁与试样同时处理成溶液配制标准曲线可消除铁的干扰。(3)配置标准溶液；分别配置Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的系列标准溶液；具体配置过程为：称取约0.2g高纯铁(高纯铁中铁的质量分数大于99.98％)6份分别置于200ml烧杯中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ICP‑OES法测定球墨铸铁中金属元素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配置试样液；将试样完全溶于无机混合酸中，制得完全溶解液，完全溶解液中，试样:无机混合酸的比例＝0.2g:10～30mL，将所述完全溶解液移至容量瓶中，定容，制得试样液，完全溶解液:试样液的体积比＝10～30:100；(2)配置空白液；按照步骤(1)对试样的处理过程对高纯铁进行处理，制得空白液；(3)配置标准溶液；分别配置Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的系列标准溶液；(4)绘制标准曲线；针对步骤(3)配置的标准溶液，利用ICP‑OES进行测定，得到信号强度与各元素浓度的工作曲线；(5)利用ICP‑OES，选择Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的最佳分析波长，测定步骤(1)配置的试样液和步骤(2)配置的空白液，结合步骤(4)得到的工作曲线，得到试样中的Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的含量。

【技术特征摘要】
1.一种ICP-OES法测定球墨铸铁中金属元素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配置试样液；将试样完全溶于无机混合酸中，制得完全溶解液，完全溶解液中，试样:无机混合酸的比例＝0.2g:10～30mL，将所述完全溶解液移至容量瓶中，定容，制得试样液，完全溶解液:试样液的体积比＝10～30:100；(2)配置空白液；按照步骤(1)对试样的处理过程对高纯铁进行处理，制得空白液；(3)配置标准溶液；分别配置Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的系列标准溶液；(4)绘制标准曲线；针对步骤(3)配置的标准溶液，利用ICP-OES进行测定，得到信号强度与各元素浓度的工作曲线；(5)利用ICP-OES，选择Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的最佳分析波长，测定步骤(1)配置的试样液和步骤(2)配置的空白液，结合步骤(4)得到的工作曲线，得到试样中的Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr的含量。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述无机混合酸为盐酸与硝酸的混合物；优选的，所述盐酸和/或硝酸分别为优级纯；优选的，盐酸:硝酸的体积比＝1～5:1，优选为3:1。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，试样液的配置过程为：将试样溶于盐酸中，加热至冒气泡，再加入硝酸，继续加热直至试样完全溶解，冷却，制得完全溶解液，将所述完全溶解液移至容量瓶中，定容，制得试样液；优选的，先将试样溶于盐酸的水溶液中，加热至冒气泡，再加入硝酸，继
\t续加热直至试样完全溶解，冷却，制得完全溶解液，将所述完全溶解液移至容量瓶中，定容，制得试样液；优选的，所述盐酸的水溶液中，水:盐酸的体积比＝1～5:3，优选为2:3。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述无机混合酸为高氯酸、盐酸与硝酸的混合物；优选的，所述高氯酸、盐酸、硝酸中的一种或两种以上为优级纯；优选的，高氯酸:盐酸:硝酸的体积比＝0.5～3:0.5～3:0.5～3，优选为1:1:1。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，试样液的配置过程为：将试样溶于高氯酸，加热至冒烟，冷却后再分别加入盐酸和硝酸，加热直至试样完全溶解，冷却，制得完...

【专利技术属性】
技术研发人员：白杉，王树英，徐平，朱雷，朱哲，周渊名，羊东妮，丁剑，
申请(专利权)人：锦州市国家光伏材料质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：辽宁;21