一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维及其制备方法，所述同轴纳米纤维的芯层为PAN，壳层为rGO；其中，纳米纤维中PAN和rGO的质量比例为1～3：0.002～0.02。制备方法包括：将PAN粉体溶解于溶剂中，得到芯层纺丝液；将氧化石墨烯溶解于溶剂中，得到壳层纺丝液；用注射器分别取芯层纺丝液和壳层纺丝液，连接同轴纺丝针头，置于静电纺丝装置上进行电纺，收集产物，干燥，得到PAN/GO同轴纳米纤维；利用还原剂进行还原即得。本发明专利技术制备的PAN/rGO同轴纳米纤维直径均一，导电性能良好，电阻率可达2.6Ω·m。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米纤维及其制备领域，特别涉及一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着纳米科技的飞速发展，纳米材料成为了材料学研究的热点。纳米材料通常具有很高的表面积-体积比以及纳米效应，往往具有普通材料不具备的独特的性能，如高的表面能、高表面活性等。石墨烯是由sp2杂化的单层碳原子组成的二维纳米材料，它具有六边形蜂巢状的二维晶体结构，单层石墨烯片层的理论厚度仅有0.34nm，理论比表面积则可达2600m2/g。石墨烯由于其特殊的二维结构，使它具有很多特殊性质：(1)由于在晶体结构中电子可以自由地移动，石墨烯具备优异的的导电性能，实验测得在石墨烯中电子的传导速率为8×105m/s，比普通的半导体中的电子传导速度快得多。(2)石墨烯是没有能隙的半导体，采用不同方法制备的石墨烯测得的导电率各不相同，最低的是1250S/m，而最高可达到7000S/m。(3)石墨烯具备稳定的热学性能，用拉曼光谱的无触点技术测得石墨烯的热导率为3080W/m·K。(4)石墨烯具有良好的力学性能，它的理论强度可高达130GPa。(5)石墨烯具备巨大的比表面积，单层石墨烯片层的的理论比表面积是2630m2/g。这些性能使得石墨烯在材料科学、电子器件、能源材料和生命科学等诸多领域有着巨大的应用价值。制备纳米材料的方法有很多，其中静电纺丝是一种制备纳米至微米级纤维最简单、切实可行的方法，也是最具前景的一种技术。静电纺丝装置主要组成部分：高压发生器、推进器和收集器。高聚物液滴在外加电场的作用下主要受表面电荷间的静电斥力和外加电场的库伦力两种静电力。在这两种静电力的作用下，纺丝液液滴会变形成为圆锥状，即所谓Talyor锥。当外加电场力超过一定的阈值时，静电力超过纺丝液液滴的表面张力，使高聚物溶液以液体流的形式从针头喷出，这股带电的液体流经历伸展和鞭动过程，最终形成长而细的纤维。由于液体流是连续受到拉伸，纤维的直径可以从几十纳米到几十微米。受到收集器的吸引，带电纤维通常会随机排列以无纺布的形式堆积在接收板表面。静电纺丝技术的应用范围涉及多个领域，如过滤材料、生物医药材料、组织工程支架及催化剂载体材料、航天器材和光电器件等等。导电纤维具备抗静电效果，其抗静电机理是使导电纤维之间产生电晕放电从而消除静电。按导电成分划分，导电纤维主要分为4种:金属导电纤维、炭黑系导电纤维、金属化合物导电纤维和高分子型导电纤维。金属系纤维中以不锈钢纤维最多，加工方法主要有拉伸法，熔融纺丝法，涂布法，切削法等。炭黑系纤维中碳纤维是由聚丙烯腈，粘胶，沥青纤维经过高温
碳化而成。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维及其制备方法，该方法操作简单，参数易于控制，得到的纤维直径均一稳定，导电性能良好。本专利技术的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维，所述同轴纳米纤维的芯层为PAN，壳层为rGO；其中，纳米纤维中PAN和rGO的质量比例为1～3：0.002～0.02。本专利技术的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，包括：(1)将PAN粉体溶解于溶剂中，得到芯层纺丝液；将氧化石墨烯溶解于溶剂中，得到壳层纺丝液；(2)用注射器分别取将步骤(1)中的芯层纺丝液和壳层纺丝液，连接同轴纺丝针头，置于静电纺丝装置上进行电纺，收集产物，干燥，得到PAN/GO同轴纳米纤维；(3)利用还原剂对步骤(2)得到的PAN/GO同轴纳米纤维进行还原，得到导电PAN/rGO同轴纳米纤维；其中，纳米纤维中PAN和rGO的质量比例为1～3：0.002～0.02。所述步骤(1)中芯层纺丝液中PAN粉体与溶剂的比例为0.5～1.5g：10mL；壳层纺丝液中氧化石墨烯与溶剂的比例为：0.5～5mg：5mL。所述溶剂为DMF，质量浓度＞99.99％。所述芯层纺丝液的制备方法包括：PAN粉体加入DMF中，25℃～37℃下搅拌溶胀6～12h，然后60℃～80℃油浴加热溶解12h～24h，得到芯层纺丝液。所述PAN粉体经过400目筛网进行筛选：将PAN粉体烘干，筛选，得到PAN细粉；其中，烘干的温度为60℃～120℃，时间为10h～24h。所述步骤(1)中壳层纺丝液的制备方法包括：将氧化石墨烯溶解于溶剂中；其中，溶解的方式为搅拌溶解或者25℃～80℃油浴加热溶解。所述步骤(2)中同轴静电纺丝的条件为：壳层纺丝液的流速为0.4～1.0mL/h，芯层纺丝液的流速为0.7～2.0mL/h；接收板距喷丝口距离为10～15cm，静电压为10～18kv，温度为15℃～35℃，环境湿度为60±5％。所述接收板采用铝箔接地接收。所述步骤(2)中注射器规格为5mL，同轴纺丝针头内针头内径0.34mm，外针头内径1.12mm。所述步骤(2)中电纺时电阻加热器置于静电纺丝设备边，对纤维形成区进行加热，温度为15℃～35℃。所述步骤(2)中干燥为：室温下干燥12～18h，再置于37℃真空干燥箱中干燥12～18h。所述步骤(3)中还原剂为水合肼或者维生素C。所述采用水合肼或维生素C作为还原剂对PAN/GO同轴纳米纤维进行还原得到PAN/rGO同轴纳米纤维。还原方法为：维生素C还原：用电子天平准确称取10～20mg维生素C粉末，将粉末倒入棕色锥形瓶中，加入10～20mL蒸馏水，搅拌均匀备用(注意配置的过程中避光)。用滴管吸取上述配置的维生素C水溶液，滴加到纤维上，然后将样本置于25～37℃恒温干燥箱中保持12～24h。然后取出纤维，使用无水乙醇清洗纤维后置于恒温干燥箱中干燥24～48h。水合肼还原：使用水合肼85％的水溶液对制备的纤维进行还原。将纤维浸泡于水合肼溶液中，置于60～85℃恒温油浴锅中，保持12～24h。然后取出纤维，用无水乙醇反复清洗后，置于恒温干燥箱中干燥24～48h。所述步骤(3)中导电PAN/rGO同轴纳米纤维干燥后置于真空干燥箱中24℃保存。本专利技术中在同轴静电纺丝制备的过程中，使用加热器对纺丝装置区进行加热，加快溶剂的挥发。本专利技术以PAN为主要纺丝材料，使用氧化石墨烯成功制备了PAN/rGO同轴纳米纤维。有益效果(1)本专利技术制备的PAN/rGO同轴纳米纤维导电性能良好，制备方法操作简单、参数易于控制；(2)本专利技术制备的PAN/rGO同轴纳米纤维直径均一，同时可以通过改变壳液氧化石墨烯溶液的浓度和挤出速率来控制纤维外层氧化石墨烯的量，从而间接调控PAN/rGO同轴纳米纤维的导电效果。附图说明图1为实施例2中PAN/rGO同轴纳米纤维的SEM图；其中，A和B的放大倍数分别为5000×和10000×；其中，图1A和图1B分别为不同放大倍数；图2为实施例1中PAN/rGO同轴纳米纤维的透射电镜图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1(1)PAN粉体置于干燥箱中，90℃干燥10h后，使用400目筛网进行筛选，得到PAN细粉；(2)称取0.025g氧化石墨烯加入盛有5mL DMF(5.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维，其特征在于，所述同轴纳米纤维的芯层为PAN，壳层为rGO；其中，纳米纤维中PAN和rGO的质量比例为1～3：0.002～0.02。

【技术特征摘要】
1.一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维，其特征在于，所述同轴纳米纤维的芯层为PAN，壳层为rGO；其中，纳米纤维中PAN和rGO的质量比例为1～3：0.002～0.02。2.一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，包括：(1)将PAN粉体溶解于溶剂中，得到芯层纺丝液；将氧化石墨烯溶解于溶剂中，得到壳层纺丝液；(2)用注射器分别取将步骤(1)中的芯层纺丝液和壳层纺丝液，连接同轴纺丝针头，置于静电纺丝装置上进行电纺，收集产物，干燥，得到PAN/GO同轴纳米纤维；(3)利用还原剂对步骤(2)得到的PAN/GO同轴纳米纤维进行还原，得到导电PAN/rGO同轴纳米纤维；其中，纳米纤维中PAN和rGO的质量比例为1～3：0.002～0.02。3.根据权利要求2所述的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中芯层纺丝液中PAN粉体与溶剂的比例为0.5～1.5g：10mL；壳层纺丝液中氧化石墨烯与溶剂的比例为：0.5～5mg：5mL。4.根据权利要求2或3所述的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述溶剂为DMF，质量浓度＞99.99％。5.根据权利要求2或3所述的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱利民，施其权，聂华丽，吕瑶，潘琪霞，周开春，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31