本发明专利技术公开了一种利用高效液相色谱分析他达拉非含量的方法，所述高效液相色谱：采用辛烷基键合硅胶柱为色谱柱；采用重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液作为流动相A；以及采用乙腈作为流动相B，其中，进样流速为0.90～1.10ml/min。方法可以很好的分离他达拉非与其异构体，并且灵敏度高，专属性强，从而可以提高他达拉非含量测定的可靠性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析
，涉及他达拉非的分析方法，具体而言，本专利技术涉及一种利用高效液相色谱分析他达拉非的方法。
技术介绍
他达拉非(结构式如式1所示)由礼来公司研制，是环磷酸鸟苷(cGMP)特异性磷酸二酯酶5(PDE5)的选择性可逆抑制剂，临床用于治疗男性勃起功能障碍和肺动脉高血压。现有技术虽然报道对他达拉非的分析，但是采用该方法他达拉非片与其异构体(结构式如式2所示)分离度未达到要求。因此，对于他达拉非的分析方法有待进一步改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种利用高效液相色谱分析他达拉非的方法，该方法可以显著提高他达拉非与其异构体的分离效果，并且灵敏度高，专属性强。在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种利用高效液相色谱分析他达拉非的方法，所述高效液相色谱：采用辛烷基键合硅胶柱为色谱柱；采用重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液作为流动相A；以及采用乙腈作为流动相B，其中，进样流速为0.90～1.10ml/min。由此，根据本专利技术实施例的利用高效液相色谱分析他达拉非的方法可以很好的分离他达拉非与其异构体，并且灵敏度高，专属性强，从而可以提高他达拉非含量测定的可靠性
和准确性。另外，根据本专利技术上述实施例的利用高效液相色谱分析他达拉非的方法还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一些实施例中，检测波长为283～285nm。由此，可以显著提高检测灵敏度。在本专利技术的一些实施例中，所述色谱柱的柱温为35～42摄氏度。由此，可以显著提高他达拉非与其异构体的分离效果。在本专利技术的一些实施例中，所述色谱柱的柱温为40摄氏度。由此，可以进一步提高他达拉非与其异构体的分离效果。在本专利技术的一些实施例中，进样流速为1.0ml/min。由此，可以进一步提高他达拉非与其异构体的分离效果。在本专利技术的一些实施例中，所述辛烷基键合硅胶柱为Venusil ASB Ti C8色谱柱或ZORBAX SB-C8色谱柱。由此，可以进一步提高他达拉非与其异构体的分离效果。在本专利技术的一些实施例中，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的Venusil ASB TiC8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，所述流动相A与所述流动相B的体积比为(50～65)：(50～35)，柱温为35～42摄氏度，检测波长为283～285nm，流速为0.90～1.10ml/min，进样体积为10μL。由此，可以进一步提高他达拉非与其异构体的分离效果。在本专利技术的一些实施例中，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的Venusil ASB TiC8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，所述流动相A与所述流动相B的体积比为55:45，柱温为40摄氏度，检测波长为285nm，流速为1.0ml/min，进样体积为10μL，任选地，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的Venusil ASB Ti C8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，流动相A与流动相B的体积比为50:50，柱温为35摄氏度，检测波长为283nm，流速为0.90ml/min，进样体积为10μL，任选地，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的Venusil ASB Ti C8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，流动相A与流动相B的体积比为58:42，柱温为38摄氏度，检测波长为285nm，流速为1.05ml/min，进样体积为10μL，任选地，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的Venusil ASB Ti C8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，流动相A与流动相B的体积比为60:40，柱温为42摄氏度，检测波长为284nm，流速为1.10ml/min，进样体积为10μL。由此，可以进一步提高他达拉非与其异构体的分离效果。在本专利技术的一些实施例中，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的ZORBAX SB-C8
色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，所述流动相A与所述流动相B的体积比为(50～65)：(50～35)，柱温为35～42摄氏度，检测波长为283～285nm，流速为0.90～1.10ml/min，进样体积为10μL。由此，可以进一步提高他达拉非与其异构体的分离效果。在本专利技术的一些实施例中，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的ZORBAX SB-C8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，所述流动相A与所述流动相B的体积比为55:45，柱温为40摄氏度，检测波长为284nm，流速为1.0ml/min，进样体积为10μL，任选地，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的ZORBAX SB-C8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，流动相A与流动相B的体积比为50:50，柱温为35摄氏度，检测波长为285nm，流速为0.90ml/min，进样体积为10μL，任选地，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的ZORBAX SB-C8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，流动相A与流动相B的体积比为65:35，柱温为38摄氏度，检测波长为285nm，流速为1.05ml/min，进样体积为10μL，任选地，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的ZORBAX SB-C8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，流动相A与流动相B的体积比为60:40，柱温为42摄氏度，检测波长为285nm，流速为1.10ml/min，进样体积为10μL。由此，可以进一步提高他达拉非与其异构体的分离效果。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1是他达拉非的紫外扫描图；图2采用本专利技术实施例2所得他达拉非的HPLC图谱示意图；图3是采用本专利技术一个实施例的利用高效液相色谱分析他达拉非的方法所得他达拉非的HPLC图谱示意图；图4是采用本专利技术一个实施例的利用高效液相色谱分析他达拉非的方法所得的他达拉非与杂质混合溶液的HPLC图谱示意图；图5是采用本专利技术一个实施例的利用高效液相色谱分析他达拉非的方法所得的氧化破坏降解溶液的HPLC图谱示意图；图6是采用本专利技术一个实施例的利用高效液相色谱分析他达拉非的方法所得的酸降解溶液的HPLC图谱示意图；图7是采用本专利技术一个实施例的利用高效液相色谱分析他达拉非的方法所得的碱降解溶液的HPLC图谱示意图；图本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用高效液相色谱分析他达拉非的方法，其特征在于，所述高效液相色谱：采用辛烷基键合硅胶柱为色谱柱；采用重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液作为流动相A；以及采用乙腈作为流动相B，其中，进样流速为0.90～1.10ml/min。
【技术特征摘要】
1.一种利用高效液相色谱分析他达拉非的方法，其特征在于，所述高效液相色谱：采用辛烷基键合硅胶柱为色谱柱；采用重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液作为流动相A；以及采用乙腈作为流动相B，其中，进样流速为0.90～1.10ml/min。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测波长为283～285nm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为35～42摄氏度。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为40摄氏度。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述进样流速为1.0ml/min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辛烷基键合硅胶柱为Venusil ASB TiC8色谱柱或ZORBAX SB-C8色谱柱。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的Venusil ASB Ti C8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，所述流动相A与所述流动相B的体积比为(50～65)：(50～35)，柱温为35～42摄氏度，检测波长为283～285nm，流速为0.90～1.10ml/min，进样体积为10μL。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的Venusil ASB Ti C8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，所述流动相A与所述流动相B的体积比为55:45，柱温为40摄氏度，检测波长为285nm，流速为1.0ml/min，进样体积为10μL，任选地，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的Venusil ASB Ti C8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，流动相A与流动相B的体积比为50:50，柱温为35摄氏度，检测波长为283nm，流速为0.90ml/min，进样体积为10μL，任选地，所述高效液相色谱采用4.6×250mm，5μm的Venusil ASB Ti C8色谱柱，重量百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行等度洗脱，其中，流动相A与流动相B的体积比为58:42，柱温为38摄氏度，检测波长为285nm，流速为...
【专利技术属性】
技术研发人员：王学海，史芳，许勇，杨仲文，李莉娥，周丽，夏庆丰，余艳平，黄璐，田华，何珩，肖强，于静，杨菁，张毅，唐静，周文，
申请(专利权)人：湖北生物医药产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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