一种钕铁硼永磁吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钕铁硼永磁吸波材料及其制备方法，将配料放在中频感应炉内熔炼；将熔炼好的溶液进行速凝浇注，得到速凝甩带片；却后取出；进行室温～1000℃的热处理，再进行破碎，将破碎的粉末过筛，再进行饱和磁化强度、剩磁、矫顽力等磁性能参数检测，测试粉末的电磁参数及反射率R；得到吸波材料，该材料在2～18GHz微波波段内有较好的微波吸收特性，且具有多个吸收峰，该方法兼顾了钕铁硼的永磁性能与吸波性能，为钕铁硼的发展开辟了新的方向，该方法具备制备工艺简单、工业化生产技术成熟、便于实现工业化、便于迅速投产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀土材料领域，具体涉及一种钕铁硼永磁吸波材料及其制备方法。
技术介绍
吸波材料是各国重点开发研究的重要材料之一，它在很多方面都有必不可少的作用。在军事、民用各方面有广泛的应用。空间人为电磁能量每年增长7％～14％,大量电子设备释放出来的电磁波充斥空间,电子产品在给人们带来方便的同时,对人身和环境也产生着无形的伤害,而且电磁干扰，往往易导致设备控制失常，信息误传，飞机导航失误从而给人类社会造成严重损失,与此同时还可能诱发人体各种恶性疾病及机能障碍。就目前而言，国内外主要以微、超微磁性金属及其合金粉末、导电高聚物和铁氧体等作为常用的微波吸收材料。铁氧体的有效频带窄，在1-18GHz频段下有较低的饱和磁化强度和较小的微波磁导率,并且微波吸收能力差，匹配厚度较厚(厘米级)。磁性金属微粉磁吸收剂由于微波磁导率较高和制备方法较多等原因，受到研究者的广泛关注。钕铁硼材料作为第三代永磁材料，具有高饱和磁化强度，优异的磁性能。研究钕铁硼永磁材料吸收电磁波具有可行性。科技大发展越来越受到材料的单一性的制约，因而探索钕铁硼的电磁吸波特性可以使得一种材料具备两种性能。拓宽钕铁硼永磁材料的应用领域，为一些有特殊要求的生产厂商提供需求。另一方面，多性能材料可降低生产成本，优化产品性能，为生产带来经济效益。钕铁硼产业化生产技术已经很成熟，且工艺简单，因而研究一种钕铁硼永磁吸波材料具有十分重要的价值。
技术实现思路
针对上述内容中微波吸收材料的不足与钕铁硼吸波材料的优势，本专利技术提供一种钕铁硼永磁吸波材料及其制备方法，该材料在2～18GHz微波波段内有较好的微波吸收特性，且具有多个吸收峰。该方法兼顾了钕铁硼的永磁性能与吸波性能，为钕铁硼的发展开辟了新的方向。该方法具备制备工艺简单、工业化生产技术成熟、便于实现工业化、便于迅速投产。实现本专利技术目的的技术方案是：一种钕铁硼永磁吸波材料，其用料及用量的原子百分比为：PrNd：26.2～30％、ZrFe：0.35～0.6％、NbFe：0.2～0.6％、BFe：5～5.5％、HoFe：4.5～5.5％、GdFe：2.1～2.6％、Co：0.2～0.7％、Al：0.5～0.65、Cu：0.11～0.21％、Fe：58.9～60.87。上述钕铁硼永磁吸波材料的制备方法，包含如下步骤：1)配料：以纯度≥99.90％的PrNd、ZrFe、NbFe、BFe、HoFe、GdFe、Co、Al、Cu、Fe为原料，按PrNd：26.2～30％、ZrFe：0.35～0.6％、NbFe：0.2～0.6％、BFe：5～5.5％、HoFe：4.5～5.5％、GdFe：2.1～2.6％、Co：0.2～0.7％、Al：0.5～0.65、Cu：0.11～0.21％、Fe：58.9～60.87原子百分比的化学计量式配料；2)将步骤1)中的配料在中频感应炉内熔炼；3)将步骤2)中熔炼好的溶液进行速凝浇注，得到速凝甩带片；4)将步骤3)中的速凝甩带片冷却后取出；5)步骤4)冷却后的速凝甩带片进行室温～1000℃的热处理；6)将步骤5)热处理后的速凝甩带片进行破碎；7)将步骤6)中的粉末过筛；8)检测步骤7)中得到的粉末的饱和磁化强度、剩磁、矫顽力等磁性能参数；9)检测步骤7)粉末的电磁参数及反射率R；通过上述步骤得到具有吸收频带宽，较好的微波吸收特性，具有多个吸收峰的钕铁硼永磁吸波材料，且钕铁硼永磁吸波材料的性能得到改善。步骤2)中，将步骤1)中的配料，放置在标准的中频感应炉的坩埚内在氩气保护下熔炼，为了保证能够得到均匀性好的合金，感应炉真空度达到10-3Pa、熔炼功率达到400KW、熔炼温度达到1500℃，熔炼过程包括初步熔炼与二级精炼。为了减少稀土的挥发，将Fe等金属放置在稀土周围。步骤3)中，将步骤2)中得到的溶液在氩气气氛下进行浇注；所述浇注过程需要控制浇注速度均匀，中频感应炉中的铜棍的转速35米/秒，铜棍通循环水冷却，使得溶液快速凝固，控制好甩带片的组织。步骤4)中，将步骤3)中得到的速凝甩带片，冷却至略高于室温后取出。步骤5)中，将步骤4)中取出的速凝甩带片，分别进行2-5小时200℃、400℃、600℃、800℃、1000℃的真空热处理。步骤6)中，将步骤5)热处理后的甩带片分别取出进行破碎处理，破碎在氢爆炉内进行，要求经过负压检漏、正压检漏、活化、吸氢、脱氢、冷却后取料，其中要求活化温度控制在200-400℃之间，活化真空度控制在1.0*10-1Pa，活化时间0.5小时，脱氢时间控制在2-3小时，冷却取料时保证氮气阀打开，岗位严禁明火。步骤7)中，将破碎后得到的粉末进行过筛处理，所述过筛过程在氮气保护下进行，为使得取粉干净，可以使用震动器，在过筛时边振动边过筛。步骤8)中，测试粉末的磁性能在综合物性测量系统内测量。步骤9)中，检测由步骤2)～7)得到的钕铁硼微粉的电磁参数和反射率R。所述检测方法需要将合金微粉与石蜡按照4:1的比例混合，将混合物制成外径为7mm，内径为3mm，厚度在3.0～4.0mm之间的同轴试样。所述检测采用HP8722ES微波矢量网络分析仪,分别测量试样在2～18GHz频段的复介电常数及复磁导率，所述单层吸波材料的1.0mm～3.0mm反射率R采用下式计算模拟。 R = - 20 lg | z tanh ( j k · d ) - z 0 z tanh ( j k · d ) + z 0 | ]]>式中的k为传播常数z为波阻抗其中z0为真空的波阻抗，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε′和ε″分别是复介电常数的实部和虚部，μ′和μ″分别为复磁导率的实部和虚部。实验结果：钕铁硼磁性微粉经200～1000℃的热处理后，磁性能得到改善，矫顽力得到大幅提高，同时具有较好的吸波性能，并且吸收频带宽，具有多吸收峰效应，当1000℃热处理后钕铁硼合金微粉/石蜡复合物厚度为1.8mm时，对微波的反射率峰值最小达到-39.8dB左右，具有较好的宽频效应,尤其在16～18GHz具有优良的吸波效果，吸收率大于90％,可以作为一种高性能吸波材料。钕铁硼甩带片经1000℃热处理2小时后矫顽力得到显著提高.钕铁硼粉体在经600℃热处理2小时后,当其合金微粉/石蜡复合物厚度为1.8mm时，对Ku波段微波的吸收峰值最小可达到-40.0dB左右。钕铁硼粉体在经800℃热处理2小时后，出现两个吸收峰，当其合金微粉/石蜡复合物厚度为1.8mm时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钕铁硼永磁吸波材料，其特征在于，由以下组分按原子百分比组成，总的百分比为100％，PrNd：26.2～30％、ZrFe：0.35～0.6％、NbFe：0.2～0.6％、BFe：5～5.5％、HoFe：4.5～5.5％、GdFe：2.1～2.6％、Co：0.2～0.7％、Al：0.5～0.65％、Cu：0.11～0.21％、Fe：58.9～60.87％。

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼永磁吸波材料，其特征在于，由以下组分按原子百分比组成，总的百分比为100％，PrNd：26.2～30％、ZrFe：0.35～0.6％、NbFe：0.2～0.6％、BFe：5～5.5％、HoFe：4.5～5.5％、GdFe：2.1～2.6％、Co：0.2～0.7％、Al：0.5～0.65％、Cu：0.11～0.21％、Fe：58.9～60.87％。2.一种钕铁硼永磁吸波材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：1)配料：以纯度≥99.90％的PrNd、ZrFe、NbFe、BFe、HoFe、GdFe、Co、Al、Cu、Fe为原料，按PrNd：26.2～30％、ZrFe：0.35～0.6％、NbFe：0.2～0.6％、BFe：5～5.5％、HoFe：4.5～5.5％、GdFe：2.1～2.6％、Co：0.2～0.7％、Al：0.5～0.65、Cu：0.11～0.21％、Fe：58.9～60.87原子百分比的化学计量式配料；2)将步骤1)中的配料在中频感应炉内熔炼；3)将步骤2)中熔炼好的溶液进行速凝浇注，得到速凝甩带片；4)将步骤3)中的速凝甩带片冷却后取出；5)步骤4)冷却后的速凝甩带片进行室温～1000℃的热处理；6)将步骤5)热处理后的速凝甩带片进行破碎；7)将步骤6)中的粉末过筛；8)检测步骤7)中得到的粉末的饱和磁化强度、剩磁、矫顽力等磁性能参数；9)检测步骤7)粉末的电磁参数及反射率R；通过上述步骤得到具有吸收频带宽，较好的微波吸收特性，具有多个吸收峰的钕铁硼永磁吸波材料，且钕铁硼永磁吸波材料的性能得到改善。3.根据权利要求2所述的钕铁硼永磁吸波材料制备方法，其特征在于，步骤1)中，以纯度≥99.90％的PrNd、ZrFe、NbFe、BFe、HoFe、GdFe、Co：、Al、Cu、Fe：为原料，按PrNd：26.2～30％、ZrFe：0.35～0.6％、NbFe：0.2～0.6％、BFe：5～5.5％、HoFe：4.5～5.5％、GdFe：2.1～2.6％、Co：0.2～0.7％、Al：0.5～0.65、Cu：0.11～0.21％、Fe：58.9～60.87原子百分比的化学计量式配料。4.根据权利要求2所述的钕铁硼永磁吸波材料制备方法，其特征在于，步骤2)中，配料放置在标准的中频感应炉的坩埚内在氩气保护下熔炼，为了保证能够得到均匀性好的合金，感应炉真空度达到10-3Pa、熔炼功率达到400KW、熔炼温度达到1500℃，熔炼过程包括初步熔炼与二级精炼，为了减少稀土的挥发，将Fe金属放置在稀土周围。5.步骤3)中，将步骤2...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘顺康，乔自强，曾阳庆，熊吉磊，林培豪，王振中，成丽春，
申请(专利权)人：桂林电子科技大学，
类型：发明
国别省市：广西;45