一种抗氧化热熔压敏胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗氧化热熔压敏胶的制备方法，属于热熔压敏胶制备技术领域。本发明专利技术取杜仲树叶简单处理后，通过加入氢氧化钠溶液混合，去除其表面角质层得预处理树叶碎片，再取沼液与二氧化钛粉末混合，使微生物负载于其表面，经振荡处理后与纤维素酶混合处理树叶碎片，由于沼液为酸性，与纤维素酶混合后可提高酶活性，促使叶片中有效成分充分降解和释放，且由于二氧化钛的加入，使成胶更具长效抗氧化的优势，再通过石油醚提取、冷藏析出沉淀后，加入SBS热塑性弹性体，以松香为增粘剂，混合熔融反应定型制得抗氧化热熔压敏胶。本发明专利技术的有益效果是：反应过程中不易氧化和分解；所得产品耐热氧老化性提高了25.6%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种抗氧化热熔压敏胶的制备方法，属于热熔压敏胶制备

技术介绍
热熔胶压敏胶，是压敏胶的一种，主要由合成橡胶和树脂及橡胶油等混合加热成溶熔状态再涂布于棉纸、布或塑料薄膜等基材上而制成的一种新型胶粘带，成本低廉是其最大的优点，缺陷是粘性受温度影响较明显。主要用于各类封箱、封盒、纸品包装、饮料瓶标签、封口铝箔、软包装及其它包装用和环保纸栈板等，适应各类材质。热熔压敏胶的合成工艺，向带有回流装置、电动搅拌装置和N2保护的四口瓶加入一定量的氢化C5石油树脂，将恒温油浴调至设定温度，开始加热，待试样熔化后，再滴加增塑剂，同时开始搅拌，滴加完毕后，加入抗氧剂、防老剂等助剂，继续搅拌，再加入SBS 热塑性弹性体，并快速搅拌，直至形成均匀稳定的黏性液体，反应结束，出胶、放入定型盒冷却。由于C5石油树脂颜色较深（树脂颜色呈黄色至浅褐色），含有不饱和键，在反应过程中极易氧化，最终导致生产出的产品色泽深，流动性较差。热熔压敏胶主要是由热塑性弹性体(如SBS、SIS)、增黏树脂、增塑剂、抗氧剂以及填料等成分组成的。其中，它的最主要成分就是热塑性弹性体SBS或SIS。它们都是丁苯嵌段共聚物,虽然具有热塑性和橡胶的弹性，蠕变性能优良，适于制备压敏胶，但是由于SBS、SIS的分子极性小，而且在分子中存在不饱和双键，以此制备的热熔压敏胶在使用性能上也就不可避免地会存在一些缺点，如对极性材料的粘接强度不够高、耐油耐溶剂性差、耐热氧老化性不好等。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前方法制备热熔压敏胶，由于原料树脂含有不饱和键，在反应过程中极易氧化，导致生产出的产品色泽深，流动性较差、耐热氧老化性不佳的弊端，提供了一种取杜仲树叶除杂剪成碎片干燥后，通过加入氢氧化钠溶液混合，去除其表面角质层得预处理树叶碎片备用，再取沼液与二氧化钛粉末混合，使微生物负载于其表面，经振荡处理后与纤维素酶混合处理树叶碎片，由于沼液为酸性，与纤维素酶混合后可提高酶活性，促使叶片中有效成分充分降解和释放，且由于二氧化钛的加入，使成胶更具长效抗氧化的优势，再通过石油醚提取、冷藏析出沉淀后，加入SBS热塑性弹性体，以松香为增粘剂，混合熔融反应定型制得抗氧化热熔压敏胶的方法。本专利技术制备步骤简单，反应过程中不易氧化，所得产品在使用时流动性和耐热氧老化性好。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）称取200～300g杜仲树叶，经人工挑拣除杂后，用去离子水洗涤3～5次，去除表面残留污物后，人工剪碎成1～3cm碎片，随后转入60～70℃烘箱中，干燥处理12～16h，收集干燥后的杜仲树叶，置于烧杯中；（2）在上述烧杯中加入500～600mL质量浓度为8～10%氢氧化钠溶液，启动磁力搅拌器，以300～400r/min转速，搅拌反应2～3h，过滤，用去离子水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性为止，再将所得滤渣转入50～60℃烘箱中，干燥处理2～3h，得预处理树叶碎片，备用；（3）量取300～400mL沼气池内沼液，转入离心机中离心分离5～10min，取上清液并将其转入烧杯中，再加入10～20g纳米二氧化钛粉末，随后将烧杯转入超声振荡仪中，以150～300W功率振荡处理10～20min，得分散均匀悬浮液；（4）将上述预处理树叶碎片转入盛有200～300mL上述所得分散均匀悬浮液的烧杯中，再将烧杯转入45～50℃恒温水浴锅中，启动搅拌器，设定转速为400～600r/min，在搅拌状态下，加入2～4g纤维素酶，搅拌反应2～4h，再过滤除去滤液，得滤渣；（5）将上述所得滤渣转入盛有200～300mL石油醚的带回流装置三颈烧瓶中，在80～85℃条件下，回流反应1～2h，趁热过滤，将所得滤液转入0～4℃冰箱中冷藏，直至完全析出沉淀为止，再将沉淀物转入50～60℃真空干燥箱中，干燥处理2～3h，得复合杜仲叶提取物粉末；（6）依次称取100～150g上述所得复合杜仲叶提取物粉末，20～30gSBS热塑性弹性体和15～30g松香，加入反应釜中，启动搅拌器，设定转速为300～600r/min，在搅拌状态下，加热直至粉末完全熔融，继续搅拌反应1～2h，随后将反应釜中物料转入定型盒，在室温下定型冷却，即得抗氧化热熔压敏胶。本专利技术的原理：利用杜仲树叶除杂剪成碎片干燥后，通过加入氢氧化钠溶液混合，去除其表面角质层得预处理树叶碎片，再取沼液与二氧化钛粉末混合，使微生物负载于其表面，经振荡处理后与纤维素酶混合处理树叶碎片，由于沼液为酸性，与纤维素酶混合后可提高酶活性，促使叶片中有效成分充分降解和释放，且由于二氧化钛的加入，使成胶更具长效抗氧化的优势，再通过石油醚提取、冷藏析出沉淀后，加入SBS热塑性弹性体，以松香为增粘剂，混合熔融反应定型制得抗氧化热熔压敏胶。本专利技术的应用方法：将本专利技术制备的抗氧化热熔压敏胶在80～120℃，保温1～2h，将熔融物放入热熔胶涂布机涂布，控制涂胶温度为140～145℃，粘接胶量为0.3～0.4g，涂胶厚度为0.2～0.3mm，粘接时间为20～23s，制成压敏胶带。该热熔压敏胶在使用时流动性好，耐热氧老化性提高了25.6%以上，所得压敏胶带具有长效抗氧化，耐油耐溶剂性好的优势，值得推广与使用。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备步骤简单，反应过程中不易氧化和分解；（2）所得产品流动性好，耐热氧老化性提高了25.6%以上。具体实施方式首先称取200～300g杜仲树叶，经人工挑拣除杂后，用去离子水洗涤3～5次，去除表面残留污物后，人工剪碎成1～3cm碎片，随后转入60～70℃烘箱中，干燥处理12～16h，收集干燥后的杜仲树叶，置于烧杯中；然后在上述烧杯中加入500～600mL质量浓度为8～10%氢氧化钠溶液，启动磁力搅拌器，以300～400r/min转速，搅拌反应2～3h，过滤，用去离子水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性为止，再将所得滤渣转入50～60℃烘箱中，干燥处理2～3h，得预处理树叶碎片，备用；量取300～400mL沼气池内沼液，转入离心机中离心分离5～10min，取上清液并将其转入烧杯中，再加入10～20g纳米二氧化钛粉末，随后将烧杯转入超声振荡仪中，以150～300W功率振荡处理10～20min，得分散均匀悬浮液；再将上述预处理树叶碎片转入盛有200～300mL上述所得分散均匀悬浮液的烧杯中，再将烧杯转入45～50℃恒温水浴锅中，启动搅拌器，设定转速为400～600r/min，在搅拌状态下，加入2～4g纤维素酶，搅拌反应2～4h，再过滤除去滤液，得滤渣；将上述所得滤渣转入盛有200～300mL石油醚的带回流装置三颈烧瓶中，在80～85℃条件下，回流反应1～2h，趁热过滤，将所得滤液转入0～4℃冰箱中冷藏，直至完全析出沉淀为止，再将沉淀物转入50～60℃真空干燥箱中，干燥处理2～3h，得复合杜仲叶提取物粉末；最后依次称取100～150g上述所得复合杜仲叶提取物粉末，20～30gSBS热塑性弹性体和15～30g松香，加入反应釜中，启动搅拌器，设定转速为300～600r/min，在搅拌状态下，加热直至粉末完全熔融，继续搅拌反应1～2h，随后将反应釜中物料转入定型盒，在室温下定型冷却，即得抗氧化热熔压敏胶。实例1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗氧化热熔压敏胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取200～300g杜仲树叶，经人工挑拣除杂后，用去离子水洗涤3～5次，去除表面残留污物后，人工剪碎成1～3cm碎片，随后转入60～70℃烘箱中，干燥处理12～16h，收集干燥后的杜仲树叶，置于烧杯中；（2）在上述烧杯中加入500～600mL质量浓度为8～10%氢氧化钠溶液，启动磁力搅拌器，以300～400r/min转速，搅拌反应2～3h，过滤，用去离子水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性为止，再将所得滤渣转入50～60℃烘箱中，干燥处理2～3h，得预处理树叶碎片，备用；（3）量取300～400mL沼气池内沼液，转入离心机中离心分离5～10min，取上清液并将其转入烧杯中，再加入10～20g纳米二氧化钛粉末，随后将烧杯转入超声振荡仪中，以150～300W功率振荡处理10～20min，得分散均匀悬浮液；（4）将上述预处理树叶碎片转入盛有200～300mL上述所得分散均匀悬浮液的烧杯中，再将烧杯转入45～50℃恒温水浴锅中，启动搅拌器，设定转速为400～600r/min，在搅拌状态下，加入2～4g纤维素酶，搅拌反应2～4h，再过滤除去滤液，得滤渣；（5）将上述所得滤渣转入盛有200～300mL石油醚的带回流装置三颈烧瓶中，在80～85℃条件下，回流反应1～2h，趁热过滤，将所得滤液转入0～4℃冰箱中冷藏，直至完全析出沉淀为止，再将沉淀物转入50～60℃真空干燥箱中，干燥处理2～3h，得复合杜仲叶提取物粉末；（6）依次称取100～150g上述所得复合杜仲叶提取物粉末，20～30gSBS热塑性弹性体和15～30g松香，加入反应釜中，启动搅拌器，设定转速为300～600r/min，在搅拌状态下，加热直至粉末完全熔融，继续搅拌反应1～2h，随后将反应釜中物料转入定型盒，在室温下定型冷却，即得抗氧化热熔压敏胶。...

【技术特征摘要】
1.一种抗氧化热熔压敏胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取200～300g杜仲树叶，经人工挑拣除杂后，用去离子水洗涤3～5次，去除表面残留污物后，人工剪碎成1～3cm碎片，随后转入60～70℃烘箱中，干燥处理12～16h，收集干燥后的杜仲树叶，置于烧杯中；（2）在上述烧杯中加入500～600mL质量浓度为8～10%氢氧化钠溶液，启动磁力搅拌器，以300～400r/min转速，搅拌反应2～3h，过滤，用去离子水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性为止，再将所得滤渣转入50～60℃烘箱中，干燥处理2～3h，得预处理树叶碎片，备用；（3）量取300～400mL沼气池内沼液，转入离心机中离心分离5～10min，取上清液并将其转入烧杯中，再加入10～20g纳米二氧化钛粉末，随后将烧杯转入超声振荡仪中，以150～300W功率振荡处理10～20min，得分散均匀悬浮液；（4）将上述预处理树叶...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭迎庆，盛海丰，许博伟，
申请(专利权)人：郭迎庆，
类型：发明
国别省市：江苏;32