一种羧酸钾盐基多孔碳材料的制备方法及其用途技术

本发明专利技术提供了一种羧酸钾盐基多孔碳材料的制备方法及其用途，所述方法按照下述步骤进行：称取乙酸钾、柠檬酸钾或酒石酸钾晶体放入研钵中充分研磨，然后置于管式炉中，通入惰性气体，进行煅烧，待自然冷却后，将管式炉中的产物取出，用盐酸洗涤去除杂质，减压抽滤，用去离子水洗涤，烘干，制得羧酸钾盐基多孔碳材料。所得羧酸钾盐基多孔碳产率较高，并且拥有较高的比表面积和微孔率，能快速高效的吸附水中抗生素和染料，物化性质较为稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属环境功能材料制备
，特指一种羧酸钾盐基多孔碳材料的制备方法及其用途。
技术介绍
近年来，一些诸如染料和医药抗生素的废水污染物已经受到人们的广泛关注。许多废水未达标准就被排放到自然环境中，对生态环境和人类健康造成了极大的威胁，通常废水中大量的氯霉素含量被检测到。氯霉素(Chloramphenicol，CAP)作为一种广谱性抗生素，是由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素，属抑菌性广谱抗生素，对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌都有较强的抑制作用，长期以来被广泛应用于人类和动物传染性疾病的预防和治疗以及动物的生长促进剂。大量的研究表明，氯霉素短时间内不能被完全降解，摄入体内抗生素不能被生物体完全吸收，大部分以原形或代谢物排除体外，最终流入水体。由于氯霉素的成本比较低，现如今，世界上仍有许多国家在违法使用氯霉素。氯霉素的大量使用不仅会使细菌产生抗药性，而且会引起动物机体正常菌群失调、抵抗力降低、易感染各种疾病。因此，需要研究一种快速经济有效的方法来移除环境中氯霉素类抗生素。当前，处理水中污染物的方法主要有吸附法，光降解法，生物降解等，其中吸附法是一种低能耗和清洁高效的去除水中污染物的有效方法。目前工业上主要是以活性炭作为吸附剂去除污染物，并且活性炭结构，比表面积，表面官能团等性质都会影响污染物的去除效率。而且活性炭再生性较差，机械强度低，为了解决这一问题，需要寻找一种新型的，功能性高的吸附剂去解决污染物的去除问题。多孔碳材料是一种孔隙结构发达的碳素功能材料，具备比表面积大、化学稳定性高、机械性能强催化活性高、以及孔道结构和孔径尺寸可调等优异性质，同时兼具导电性、导热性以及其制备成本低廉、过程简便等优点，被广泛地应用于超级电容器，燃料电池，水净化，气体分离和污染物吸附等。这些优异的特性使多孔碳材料有望作为吸附剂应用到水污染处理中。
技术实现思路
本实验以乙酸钾、柠檬酸钾或酒石酸钾为碳源，在氮气或氩气保护下直接高温煅烧，同步碳化和活化，然后用盐酸除去不纯物，减压抽滤，用去离子水或热水洗涤至中性得到具有高比表面积的羧酸钾盐基多孔碳材料；并利用多种表征手段，考察了复合材料的形貌以及孔道分布等参数，通过吸附实验研究羧酸钾盐基多孔碳材料对水环境中氯霉素的去除性能。本专利技术采用的技术方案是：一种羧酸钾盐基多孔碳材料的制备方法，按照下述步骤进行：称取乙酸钾、柠檬酸钾或酒石酸钾晶体放入研钵中充分研磨，然后置于管式炉中，通入惰性气体，进行煅烧，待自然冷却后，将管式炉中的产物取出，用盐酸洗涤去除杂质，减压抽滤，用去离子水洗涤，烘干，制得羧酸钾盐基多孔碳材料。所述乙酸钾、柠檬酸钾或酒石酸钾晶体的质量为10g。所述的惰性气体为氮气或氩气。所述的煅烧方式如下：升温速率为3.0～10℃ min-1，升至700～900℃并在700～900℃维持1.0～4.0h。所用的盐酸浓度为1.0～12mol L-1。所制备的羧酸钾盐基多孔碳材料用于吸附水中的氯霉素。本专利技术的技术优点：(1)所用碳源乙酸钾、柠檬酸钾或酒石酸钾，来源丰富，价格低廉，经济环保。(2)所得羧酸钾盐基多孔碳产率较高，并且拥有较高的比表面积和微孔率，能快速高效的吸附水中抗生素和染料，物化性质较为稳定。(3)本专利技术的操作方法简单易行、同步碳化和活化，流程较短、操作易控，适于推广使用。附图说明图1是实施例2所制备的材料的电镜图，其中(a)为扫描电镜图，(b)为透射电镜图；图2是实施例2所制备的材料的氮气吸附-解吸附等温线和孔径分布图；图3是实施例2所制备的材料对水环境中氯霉素的吸附等温线图；图4是是实施例2所制备的材料对水环境中氯霉素的吸附动力学图。具体实施方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术做进一步的介绍。实施例1：将10g柠檬酸钾充分研磨，在氮气保护下放入管式炉中煅烧，温度为700℃，升温速率为3℃ min-1，维持1.0h；将制得的产物用1mol L-1的HCl洗涤去除杂质，用去离子水多次洗涤至中性，干燥既得羧酸钾盐基多孔碳材料。利用静态吸附实验完成；将10mL不同浓度的氯霉素溶液加入到离心管中，分别向其中加入2.0mg羧酸钾盐基多孔碳材料，恒温水浴中静置，考察了溶液pH值、接触时间、温度离子强度对氯霉素吸附的影响；吸附达到饱和后，0.22um滤膜过滤收集上层清液，用紫外可见光
光度计在278nm测得试液中未被吸附的氯霉素分子浓度，计算得到吸附容量(Qe)。 Q e = ( C 0 - C e ) V m ]]>其中C0(mg L-1)和Ce(mg L-1)分别是初始和平衡浓度，m(mg)为吸附剂用量，V(mL)为溶液体积。取10mL初始浓度分别为30～170mg L-1的氯霉素溶液加入到离心管中，分别加入2.0mg羧酸钾盐基多孔碳材料，把测试液放在298K水浴中静置24h后，收集上层清液，未被吸附的氯霉素分子浓度用紫外可见分光光度计测定，并根据结果计算出吸附容量，最后平衡吸附量为389.9mg g-1。取10mL初始浓度为150mg L-1的氯霉素溶液加入到离心管中，分别加入2.0mg羧酸钾盐基多孔碳材料，把测试液放在298K的水浴中分别静置5.0～330min。静置完成后，收集上层清液，未被吸附的氯霉素分子浓度用紫外可见分光光度计测定，并根据结果计算出吸附容量；结果表明：初始浓度为150mg L-1，温度为298K时，300min左右达到吸附平衡。实施例2：将10g乙酸钾充分研磨，在氮气保护下放入管式炉中煅烧，温度为850℃，升温速率为5℃ min-1，维持2.0h；将制得的产物用5mol L-1的HCl洗涤去除杂质，用去离子水多次洗涤至中性，干燥既得羧酸钾盐基多孔碳材料。按实施例1步骤操作，所得平衡吸附量为509.8mg g-1。在初始浓度为150mg L-1，温度为298K时，250min左右达到吸附平衡。图1是实施例2所制备的材料的电镜图，其中(a)为扫描电镜图，(b)为透射电镜图；从1a可以看出该羧酸钾盐基多孔碳材料为类纤维状结构，且互相团聚在一起，表面有点粗糙；从图1b可以清晰地看到碳材料表面均匀分布着纳米孔，有利于污染物分子的附着。图2是实施例2所制备的材料的氮气吸附-解吸附等温线和孔径分布图；其中(a)为氮气吸附-解吸附等温线，(b)为孔径分布图；从图中可以看出多孔碳材料的吸附属于I类型(根据IUPAC分类)，在低压的时候吸附比较快；图2b我们可以发现孔直径小于2nm，表明吸附剂有大量的微孔。图3是实施例2所制备的材料对水环境中氯霉素的吸附等温线图；由图3可知：随着初始浓度的升高，吸附量随之增加，298K时，平衡吸附量为509.8mg g-1。图4是是实施例2所制备的材料对水环境中氯霉素的吸附动力学图。由图4可知，随着接触时间的增加，吸附量迅速增加，在前70min，吸附量增加较快，250min左右慢慢趋于平衡，表现出较快速的吸附平衡。实施例3：将10g酒石酸钾充分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羧酸钾盐基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：称取乙酸钾、柠檬酸钾或酒石酸钾晶体放入研钵中充分研磨，然后置于管式炉中，通入惰性气体，进行煅烧，待自然冷却后，将管式炉中的产物取出，用盐酸洗涤去除杂质，减压抽滤，用去离子水洗涤，烘干，制得羧酸钾盐基多孔碳材料。

【技术特征摘要】
1.一种羧酸钾盐基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：称取乙酸钾、柠檬酸钾或酒石酸钾晶体放入研钵中充分研磨，然后置于管式炉中，通入惰性气体，进行煅烧，待自然冷却后，将管式炉中的产物取出，用盐酸洗涤去除杂质，减压抽滤，用去离子水洗涤，烘干，制得羧酸钾盐基多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的一种羧酸钾盐基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述乙酸钾、柠檬酸钾或酒石酸钾晶体的质量均为10g。3.根据权利要求1所述的一种羧酸钾盐基多孔碳材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴江栋，田苏君，何劲松，谢阿田，孙骏，常忠帅，李春香，闫永胜，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32