本发明专利技术涉及一种材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，包括过渡室(2)和样品室(6)，过渡室(2)和样品室(6)通过样品通道(10)相连通；过渡室(2)内穿设有样品垂直驱动机构(3)、样品水平驱动机构(4)、探测装置(1)；样品室(6)内设有氚源进入管线，该氚源进入管线与气体缓冲装置相连接。本发明专利技术的实验装置，实现氚与材料的相互作用行为研究与氚浓度分布的无损在线检测联合实验，最大限度上实现开展氚材料相互作用行为实验时氚的最小渗透泄露，避免了含氚样品与大气外界环境的接触，减少了氚与外界环境交换引起含量变化的机率，保证氚的测量精度以及人员安全。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于物质检测领域，具体涉及一种材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置。
技术介绍
氚具有活泼的物理化学性质，还具有一定的放射性，易发生氚向外渗透引起的贵重氚源的损失，并进一步导致环境及人员的安全。氚作为聚变堆重要的燃料之一，与材料的相互作用行为研究是需要关注的重要方向。为了研究氚在材料中的扩散行为，获得氚在材料表面的吸附与脱附速率常数、体扩散系数等重要参数，需要得到氚在材料表面的含量及浓度深度分布的数据。常规的方法是采用化学蚀刻后液闪测量，但其流程复杂，且需对样品产生破坏，并产生一定放射性含氚废液。国际上发展了一种称为β衰变诱发X射线谱技术的氚浓度深度分析技术，其原理是材料吸氚后表面氚衰变产生能量为18.6keV的电子，在材料中的逃逸深度非常小，对于金属而言探测深度仅0.1μm左右；而氚β衰变电子与材料组成元素发生相互作用产生韧致X射线，这种电磁射线具有大得多的逃逸深度，X射线穿透物质时由于材料的吸收作用，会损失能量并表现为连续能谱。通过检测材料表面的氚衰变韧致X射线特征谱(BIXS)，即可检测材料中的氚深度分布并分析其与材料的相互作用机理。目前国际上日本富山大学、德国KIT研究中心以及国内四川大学等单位也开展了上述氚浓度深度分布装置及技术的研究，可以对渗氚后的样品开展离线的韧致X射线特征谱的测量，进而通过半经验的解谱方式获得近
似的样品中氚浓度深度分布。上述各家研究单位的氚浓度深度分布装置均无法实现微压氚的吸附以及氚的在线分析联合实验，需要在两个独立的装置上分别完成氚的吸附以及氚的韧致X射线特征谱的测量工作，这样含氚样品在转移过程中不可避免与空气或水汽气氛的接触，可能导致氚浓度的改变以及人员涉氚操作的安全问题。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术提供一种材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，实现氚与材料的相互作用行为研究与氚浓度分布的无损检测联合实验，最大限度上实现开展氚材料相互作用行为实验时氚的最小渗透泄露，保证氚浓度深度分析的精度及人员与环境的安全、操作简便。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案是：提供一种材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，包括过渡室和样品室，过渡室和样品室通过样品通道相连通；过渡室内穿设有样品垂直驱动机构、样品水平驱动机构及探测装置；样品室内设有氚源进入系统，该氚源进入系统通过气体多级膨胀及缓冲系统控制进入样品室的氚压。进一步，所述样品通道上设有用于将过渡室和样品室隔开的插板阀。进一步，所述样品室的底部设有能够升降的加热系统。进一步，所述样品室内还穿设有用于快速冷却样品室的液氮进入系统。进一步，所述过渡室内还穿设有抽真空系统。进一步，所述过渡室内还设有氩气充入系统。进一步，所述氚源进入系统包括氚源进入管线，该氚源进入管线一端与样品室相连通，另一端与氚源相连通；氚源进入管线包括两条不同精确标定体积的为第一管线和第二管线；所述第一管线上设有微压传感器。进一步，所述样品室为双隔层全金属结构。本专利技术的有益技术效果在于：本专利技术通过设置样品室和过渡室，在过渡室内设有样品垂直驱动结构和样品水平驱动结构，样品室上设有可控的微压氚系统，从而实现微压氚的吸附以及氚的在线分析联合实验，避免了含氚样品与大气外界环境的接触，减少了氚与外界环境交换引起含量变化的机率，保证了氚的测量精度及人员安全；为研究氚在材料中的溶解、扩散、居留等氚与材料的相互作用及其机制，为氚部件或氚工艺设备的氚污染分析和去污工艺开发提供可靠的技术保障，对军用氚的处理和应用工艺、聚变堆氚燃料循环技术、涉氚部件的安全评价等研究领域具有重要的工程意义；结构简单。附图说明图1是本专利技术微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置的结构示意图；图2是充氚样品BIXS测量谱图；图3是CLAM基底FeAl/Al2O3复合涂层渗氚实验样品拟合深度分布与实际氘分布比对图。图中：1-探测装置 2-过渡室 3-样品垂直驱动机构 4-样品水平
驱动机构 5-插板阀 6-样品室 7-微压传感器 8-气体缓冲罐 9-吸氚床 10-样品通道 11-流量计 12、13、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25-阀门 14-机械泵 15-分子泵 26-氚源 27-氩源具体实施方式下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的描述。如图1所示，是本专利技术提供的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，该实验装置包括过渡室2和样品室6，过渡室2和样品室6通过样品通道10相连通，样品通道10上设有插板阀5。过渡室2内穿设有样品垂直驱动机构3、样品水平驱动机构4、探测装置1、氩气充入系统及抽真空系统。样品室6内穿设有氚源进入系统及液氮进入系统。氚源进入系统通过气体缓冲系统控制进入样品室的氚压。样品室6的下方设有能够升降的加热系统，该加热系统包括加热炉，用于对样品室6加热，满足实验所需的温度。其中：探测装置1优选高纯锗探测器，可以保证测量的准确性。探测器与检测分析部件相连接，用于对检测数据在线浓度深度分析。过渡室2采用全金属高密封结构，避免气体泄漏及外界气体的侵入。样品垂直驱动机构3和样品水平驱动机构4均包括驱动部件和执行部件，执行部件的端部设有样品托架，从而可以带动样品垂直方向或水平方向移动。插板阀5优选高真空插板阀，在测量过程中，用于将过渡室2和样品室6隔开，从而能够保证测量的精度。样品室6优选双隔层全金属结构，这样可以保证样品的密封性，避免样品在吸氚的过程中氚源的泄露，污染环境。氩气充入系统包括氩气进入管线，氩气进入管线一端与过渡室2相连
接，另一端与氩源27相连接。氩气进入管线上设有流量计11，用于控制氩气的进入量。流量计11与氩源之间的进入管线上设有阀门12、13。这样，吸氚样品在测量过程中，过渡室2内冲入氩气，防止空气氧化金属，保证过渡室2环境。抽真空系统包括真空进入管线，真空进入管线一端与过渡室2连接，另一端与机械泵14连接。过渡室2与机械泵14之间设有分子泵15，分子泵15与过渡室2之间设有阀门16。氚源进入系统包括氚源进入管线，氚源进入管线一端与样品室6相连接，另一端与氚源26相连接，氚源进入管线包括两条不同精确标定体积的第一管线17-18，该第一管线的体积为V0和第二管线18-19，该第二管线的体积为V1，第一管线17-18上设有微压传感器7和阀门18，第二管线上设有阀门19。氚源26的出口管线上设有阀门17。气体缓冲系统包括气体缓冲罐8，气体缓冲罐8通过第三管线与氚源进入管线连接，通过第四管线与样品室6相连接。第三管线和第四管线上分别设有阀门21、22、25。这里的气体缓冲罐8，用于对气体缓冲，减小气体冲击压力，从而保证实验在微气压下进行。另外，氚源进入管线通过分别通过第五管线与第六管线与氩气进入管线及气体缓冲系统的第四管线相连接，这样，通入氩气后，确保整个实验环境的纯净。第五管线上设有阀门23，第六管线上设有阀门24。氚源进入管线上还连接有吸氚床9，该吸氚床9优选ZrC，吸氚床9的出口设有阀门20。综上所述，本专利技术的创新之处在于可以实现材料在特定微氚压、温度下完成吸氚实验，并且保证在实验操作过程中高温环境下氚的渗透量最小化；此外本专利技术还采用水平本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，包括过渡室(2)和样品室(6)，其特征是：过渡室(2)和样品室(6)通过样品通道(10)相连通；过渡室(2)内穿设有样品垂直驱动机构(3)、样品水平驱动机构(4)及探测装置(1)；样品室(6)内设有氚源进入系统，该氚源进入系统通过气体缓冲系统控制进入样品室的氚压。
【技术特征摘要】
1.一种材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，包括过渡室(2)和样品室(6)，其特征是：过渡室(2)和样品室(6)通过样品通道(10)相连通；过渡室(2)内穿设有样品垂直驱动机构(3)、样品水平驱动机构(4)及探测装置(1)；样品室(6)内设有氚源进入系统，该氚源进入系统通过气体缓冲系统控制进入样品室的氚压。2.如权利要求1所述的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，其特征是：所述样品通道(10)上设有用于将过渡室(2)和样品室(6)隔开的插板阀(5)。3.如权利要求2所述的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，其特征是：所述样品室(6)的底部设有能够升降的加热系统。4.如权利要求3所述的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，其特征是：所述样品室(6)内还穿设有用于快速冷...
【专利技术属性】
技术研发人员：占勤，杨洪广，何长水，刘志珍，吉晓梅，郭星辰，张培旭，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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