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一种温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维的制备方法技术

技术编号:13684811 阅读:103 留言:0更新日期:2016-09-08 20:55
本发明专利技术涉及一种温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维的制备方法,包括:将单体NIPAAm和引发剂分散在溶剂中,氮气条件下,70℃油浴下均匀搅拌5~7h,冷却,溶剂沉淀后再溶解,干燥,得到PNIPAAm;将PNIPAAm和PVP溶解在溶剂中,搅拌,得到纺丝液;进行静电纺丝,得到PNIPAAm/PVP复合纤维膜。本发明专利技术的方法简单,得到的复合纤维具有温敏性,可纺性好,可以进一步制备多种用途的药用纺织品、保健卫生织物、药物垫片、药贴、治疗皮肤疾病或通过皮肤进行系统给药的药物控释系统。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合纤维的制备领域,特别涉及一种温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维的制备方法
技术介绍
纳米纤维材料作为新兴的纳米材料是纳米科学领域最前沿的研究领域,已经被广泛的应用于功能性的材料。静电纺丝技术是目前制备纳米纤维最重要的基本方法,作为一种方便、低成本的纳米纤维制备技术,其尺寸可以控制在十几纳米到几个微米之间,具有高比表面积、高孔隙率以及高机械能性等优点。静电纺丝多应用于伤口愈合、药物载体、组织工程、化学传感器等方面。响应性聚合物,是一种由具有特殊性质的聚合物,在受到外界的刺激,如温度、pH、光、离子强度等时,该聚合物的物态和性质会发生变化。其中敏感性聚合物是当今在生物医学领域中研究最为广泛的,由于该类聚合物具有温度敏感性,所以可以通过温度的变化,来控制该类聚合物的性质,多应用于药物载体、药物缓释以及伤口敷料等方面。聚N-异丙基丙烯酰胺(ploy(N-isopropylacrylamide),PNIPAAm)是研究最为深入也最有代表性的温敏性聚合物。它是由单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)无规共聚而成。该聚合物具有良好的水溶性和生物相容性,其低临界溶解温度(LCST)在32±2℃,接近于人体的生理温度。当温度小于LCST时,该聚合物中的C=O和N-H基团与水分子之间形成氢键,因此聚合物呈亲水性;当温度大于LCST时,该聚合物中的C=O和N-H基团倒塌导致形成球状构象的链,很难和水分子相互作用,因此聚合物具有疏水性。聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone,PVP)是一种水溶性的高分子材料,其结构规整、分子链柔顺和呈现半晶体状态。用PVP进行静电纺丝,它的成纤性好,用于与可纺性不好的材料混合,因此大部分的静电纺丝混纺方法中,都会加入PVP,提高它的可纺性,从而改善其纤维的形貌。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维的制备方法,该方法操作简单,实验条件温和;所得材料具有在低温下亲水,高温下疏水的效果,可以进一步的用于药物的控释系统。本专利技术的一种温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维的制备方法,包括:(1)将单体NIPAAm和引发剂依次放入圆底烧瓶里,分散在溶剂中,氮气条件下,70℃浴下搅拌反应5~7h,冷却,溶剂沉淀后再溶解,反复三次,干燥,得到PNIPAAm;(2)将步骤(1)中的PNIPAAm和PVP溶解在溶剂中,磁力搅拌,使其分散均匀,得到纺丝液;进行静电纺丝,得到PNIPAAm/PVP复合纤维膜;其中,PNIPAAm和PVP的质量比为1:1-2:1。所述步骤(1)中引发剂为偶氮二异丁腈ABIN;溶剂为无水乙醇。所述步骤(1)中氮气条件为:将反应装置进行3次“抽真空充氮气”处理。所述步骤(1)中单体和引发剂的质量比为100:1-150:1。所述步骤(1)中油浴70℃搅拌6h。所述步骤(1)中沉淀溶剂为无水乙醚;溶解溶剂为丙酮。所述步骤(2)中溶剂为无水乙醇;纺丝液中PNIPAAm和PVP(聚乙烯吡咯烷酮)的质量分数为20-25%(w/v)。所述步骤(2)中静电纺丝的条件为:电压为11-13kv,流速为0.2-0.4mL/h,纺丝距离为20-30cm,湿度为40%-50%。所述步骤(2)中静电纺丝时间为5~7h。有益效果(1)本专利技术采用混纺的方法,制备一种温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维,制备方法操作简单、实验条件温和;(2)本专利技术的温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维克服了单纺NIPAAm性能不好的缺陷,通过与PVP的混纺,增加了可纺性,并改善材料的生物相容性,具有应用其做后续相关实验分析的潜力;(3)本专利技术的温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维具有温度敏感性,可以用于药物的缓释系统,克服传统药物制剂的缺点,减少给药次数,降低毒副作用以及提高药物的利用度,从而提高药物的医疗效果;(4)本专利技术的复合纤维具有温敏性,可纺性好,可以进一步制备多种用途的药用纺织品、保健卫生织物、药物垫片、药贴、治疗皮肤疾病或通过皮肤进行系统给药的药物控释系统。附图说明图1是实施例1中温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维的扫描电镜照片(图1(a))和直径分布图(图1(b));图2是实施例2中温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维透射电镜图;图3是实施例3中温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维红外图;图4是实施例4中温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维的接触角随温度变化图。具体实施方式下面结合具体实施例,进一步阐述本专利技术。应理解,这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解,在阅读了本专利技术讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1(1)称取2.5g的NIPAAm和25mg AIBN依次放入圆底烧瓶中,并缓慢加入到10mL无水乙醇,将反应装置进行三次“抽真空充氮气”处理,在油浴温度为70℃下磁力搅拌6h后,冷却到室温洗涤三次,干燥后待用,得到PNIPAAm。(2)采用按质量比PNIPAAm:PVP=1:1配置PNIPAAm/PVP混纺液。在天平上分别称取0.5g PNIPAAm和0.5g PVP溶于5mL无水乙醇中,在20mL的小瓶中混匀,磁力搅拌过夜,使其形成均匀PNIPAAm/PVP纺丝液。(3)将配置好后的PNIPAAm/PVP纺丝液(5mL)取出放入10mL针管,把刚吸取好纺丝液的针管放入纺丝机中,将铝箔板作为纺丝接收装置,连上正负极。设置纺丝的电压为12kV,流速为0.2mL/h,纺丝距离为23cm,湿度为46%,纺丝时间为5h。(4)对PNIPAAm/PVP复合纳米纤维膜的SEM表征如图1(a)所示,纤维呈棒状,分布均匀,没有粘连现象。通过PNIPAAm/PVP纳米纤维的扫描电镜照片,从而统计出了PVA/PEI纳米纤维的直径分布情况图1(b),该分布图呈现正态分布,说明所制备得到的纳米纤维膜的直径较为稳定,且其平均直径为543.52nm。实施例2(1)称取2.0g的NIPAAm和20mg AIBN依次放入圆底烧瓶中,并缓慢加入到10mL无水乙醇,将反应装置进行三次“抽真空充氮气”处理,在油浴温度为70℃下磁力搅拌7h后,冷却到室温洗涤三次,干燥后待用。(2)采用按质量比PNIPAAm:PVP=1:1配置PNIPAAm/PVP混纺液。在天平上分别称取0.45g PNIPAAm和0.45g PVP溶于4mL无水乙醇中,在20mL的小瓶中混匀,磁力搅拌过夜,使其形成均匀PNIPAAm/PVP纺丝液。(3)将配置好后的PNIPAAm/PVP纺丝液(3mL)取出放入10mL针管,把刚吸取好纺丝液的针管放入纺丝机中,将铝箔板作为纺丝接收装置,连上正负极。设置纺丝的电压为13kV,流速为0.4mL/h,纺丝距离为25cm,湿度为42%,纺丝时间为6h。(4)对PNIPAAm/PVP复合纳米纤维膜的TEM表征如图2所示。PNIPAAm/PVP复合纳米纤维表面光滑均匀,呈圆柱形,表面没有出现不溶物,这说明已经成功的制备出表面光滑均一的NIPAAm/PVP纤维膜。实施例3(1)称取3.0g的NI本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维的制备方法,包括:(1)将单体NIPAAm和引发剂分散在溶剂中,氮气条件下,70℃油浴下均匀搅拌5~7h直至反应完全,冷却,溶剂沉淀后再溶解,干燥,得到PNIPAAm;其中,单体和引发剂的质量比为100:1‑150:1;(2)将步骤(1)中的PNIPAAm和PVP溶解在溶剂中,搅拌,得到纺丝液;进行静电纺丝,得到PNIPAAm/PVP复合纤维膜;其中,PNIPAAm和PVP的质量比为1:1‑2:1。

【技术特征摘要】
1.一种温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维的制备方法,包括:(1)将单体NIPAAm和引发剂分散在溶剂中,氮气条件下,70℃油浴下均匀搅拌5~7h直至反应完全,冷却,溶剂沉淀后再溶解,干燥,得到PNIPAAm;其中,单体和引发剂的质量比为100:1-150:1;(2)将步骤(1)中的PNIPAAm和PVP溶解在溶剂中,搅拌,得到纺丝液;进行静电纺丝,得到PNIPAAm/PVP复合纤维膜;其中,PNIPAAm和PVP的质量比为1:1-2:1。2.根据权利要求1所述的一种温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中引发剂为偶氮二异丁腈ABIN;溶剂为无水乙醇。3.根据权利要求1所述的一种温敏性PNIPAAm/PVP复合纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中油浴7...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱利民吕瑶吴焕玲李赫宇潘琪霞
申请(专利权)人:东华大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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