本发明专利技术属于材料领域且公开了一种制备导电玻璃(FTO)负载三氧化钨(WO3)/五氧化二钒(V2O5)复合光电极(WO3/V2O5/FTO)的方法。发明专利技术采用乙酰丙酮钒和钨酸铵为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为辅助材料，二甲基甲酰胺(DMF)、草酸溶液为溶剂；经静电纺丝技术，将复合前驱体负载到导电玻璃上，最后经过高温焙烧得到具有高的光电催化活性的WO3/V2O5/FTO复合光电极材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、X‑射线衍射(XRD)、热重‑差热(TG‑DTA)、X光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT‑IR)等手段对材料进行了表征，可以发现本发明专利技术所得的纤维材料发布均匀，直径100～150nm。该发明专利技术采用的方法制备WO3/V2O5/FTO复合光电极材料工艺简单，在可见光下具有较高的光催化性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种复合材料，具体涉及一种WO3/V2O5/FTO复合光电极及其制备方法。
技术介绍
消除有机污染物是尚未解决的环境问题，传统治理法存在经济性不好、治理不彻底、效率低等缺点。光催化技术可直接利用太阳能，具有操作条件易控制、工艺设备简单、处理效率高等优点。经研究发现纳米级的半导体催化剂的光催化性最好。但是使用单一的半导体催化剂具有使用的光频率窄、应用范围窄等缺陷，因此为了克服上述缺陷，人们使用与半导体催化剂结合的复合材料解决上述问题。但是材料之间的性能千差万别，材料之间的配合可能出现功能的相互抵消，也肯能产生功能的相互促进，因此筛选合适的复合材料作为半导体催化剂，提高光催化效率一直使人们研究的热点问题。此外常规方法制备出的半导体催化剂多为纳米粉体，粉体容易团聚，难以分离和回收，很大程度上制约了其在光催化技术上的商业化进程。本专利技术采用静电纺丝法实现了半导体光催化剂的固载，抑制晶粒的团聚和晶相的转变，防止颗粒之间相互遮挡，使其受到光辐射的粒子数目增加，从而达到提高光源的利用率的目的。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种操作简单，制备所需时间短，原材料简单便宜的WO3/V2O5/FTO复合光电极及其制备方法和使用方法。该方法制备的WO3/V2O5/FTO复合光电极材料具有良好的光电催化性。为了达到上述目的，本专利技术提供了如下的技术方案：一种WO3/V2O5/FTO复合光电极的制备方法，包括以下步骤：前驱体溶液的制备：按照钒元素V：钨元素W＝0.1～1.0：0.1～1.0，优选钒元素V：钨元素W＝0.2～0.8:0.2～0.8，更优选钒元素V：钨元素W＝1:2，的物质的量比称取乙酰丙酮钒C15H21O6V和钨酸铵H40N10W12·xH2O，将质量为ma的C15H21O6V溶于有机溶剂；将质量为mb的H40N10W12·xH2O溶于体积为x的
0.1g/mL草酸溶液；将质量为mc的乙酰吡咯烷酮PVP溶于有机溶剂；将PVP、H40N10W12·xH2O和C15H21O6V溶液混合后，封口搅拌至至透明，得黏稠PVP/H40N10W12·xH2O/C15H21O6V前驱体溶胶；前驱体溶胶中mc:(ma+mb)＝8～10:1～5，优选mc:(ma+mb)＝9:2。静电纺丝：对前驱体溶胶进行静电纺丝，获得复合纳米纤维；干燥和煅烧：将复合纳米纤维干燥煅烧，去除聚乙烯吡咯烷酮，得到WO3/V2O5/FTO复合光电极。进一步的改进，将乙酰丙酮钒溶于有机溶剂时，乙酰丙酮钒的质量与有机溶剂的体积比为0.1～4：0.4～6，优选0.2:5；将质量为mb的H40N10W12·xH2O溶于体积为x的0.1g/mL草酸溶液时，使mb:x＝0.0728～1:0.1～4，优选mb:x＝0.1456：2，将乙酰吡咯烷酮溶于有机溶剂时，乙酰吡咯烷酮与有机溶剂的体积比为0.8～1.0:4～6，优选0.9：5；所述有机溶剂为二甲基甲酰胺或乙醇。进一步的改进，所述静电纺丝的步骤如下：将前驱体溶胶吸入注射器内，将金属电极夹在注射器前端1～2.5cm的位置；调节注射器倾斜角度使注射器与水平面成90～120°角；箱内温度为25～35℃；湿度≦30％；使注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为8～18cm；施加8～20kV的正高压，和0.5～2kV的负高压；推进速度为0.002～0.015mL/min进行静电纺丝；导电玻璃负载面积为20～75cm2；接收时间为20～100min。进一步的改进，所述静电纺丝的步骤如下：将前驱体溶胶吸入注射器内，将金属电极夹在注射器前端1.8cm的位置；调节注射器倾斜角度使注射器与水平面成100°角，优选角；箱内温度为32℃；湿度≤28％；使注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为15cm；施加15kV的正高压和1kV的负高压；推进速度为0.010mL/min；进行静电纺丝；导电玻璃负载面积为40cm2；接收时间为40min。进一步的改进，干燥和煅烧中，纺丝结束后，将带有一层的纤维复合材料的导电玻璃置于真空干燥器内温度在100～200℃，干燥3～8小时，将负载在导电玻璃上WO3/V2O5置于坩埚内并置于管式炉中，控制升温速率为1～3℃/min，升温至450～600℃时，分别保温2.5～4h，降至室温即得WO3/V2O5/FTO复合光电极。进一步的改进，干燥和煅烧中，纺丝结束后将带有一层的纤维复合材料的导电玻璃置于真空干燥器内温度在150℃，干燥6小时，将负载在导电玻璃上
WO3/V2O5置于坩埚内并置于管式炉中，控制升温速率为2.5℃/min，升温至500℃，分别保温3h，降至室温即得WO3/V2O5/FTO复合光电极。一种WO3/V2O5/FTO复合光电极，所述WO3/V2O5/FTO复合光电极中V2O5：WO3＝0.2～2.0：0.1～1.0。进一步的改进，导电玻璃负载面积为20～75cm2，导电玻璃厚度为1～3mm，导电玻璃上复合光电极纤维的厚度为0.3～0.5mm。一种WO3/V2O5/FTO复合光电极的制备方法的使用方法，WO3/V2O5/FTO复合光电极为光阳极，铜片为对电极，施加4V偏电压，鼓气搅拌，在可见光下降解亚甲基蓝。综上所述，相比于现有技术的制备方法，本专利技术具有的有益效果为:(1)本方法采用的是静电纺丝法将半导体催化剂负载在导电玻璃上制备成光电极，纺丝过程不需要人一直守着，大大的减少了人力劳动，且纺丝速度快，并且制备过程易操作。负载在导电玻璃上解决了粉体容易团聚、难以分离和回收、很大程度上制约了其在光催化技术上的商业化进程的问题。(2)本专利技术采用WO3与V2O5复合在导电玻璃上，得到的一种新的复合光电极，在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解光催化，只要30min亚甲基蓝的降解率高达99％，并且重复使用200次后性能测试中，30min亚甲基蓝降解率也高达96％，比纯V2O5材料光电催化率高出54％。原料和操作工艺都简单。附图说明图1为本专利技术实施例1所制的WO3/V2O5复合光电极纤维；图2为本专利技术实施例1所制的复合纤维烧结前的SEM图；图3为本专利技术制备工艺示意图；图4为本专利技术的纺丝装置示意图；图5为本专利技术的光电催化氧化实验装置。其中：1、注射器；2、聚合物溶液；3、高压电源；4、泰勒锥；5、聚合物拉伸；6、导电玻璃。7、恒压器；8、高压汞灯；9、WO3/V2O5/FTO复合光电极；10、铜电极；11、通气管。具体实施方式以下通过具体实施例来说明本专利技术。然而，本专利技术不受所列举的具体实施例任何限制。本领域技术人员清楚，在不偏离专利技术主旨和范围的情况下可以对本专利技术做出变化或调整，这些变化或调整也纳入本专利技术的变化范围。实施例1制备过程如图3所示(1)前驱体溶胶的制备：用电子天平称取0.1000g C15H21O6V溶于4mL DMF中，将其封口后搅拌至完全溶解；称取0.0728g H40N10W12·xH2O溶于1mL0.1g/mL草酸溶液，将其封口至溶解；称取0.8000g PVP溶于4mL DMF中将其封口后搅拌至完全溶解；将上述3种溶液混合后封口搅拌至透明，得n(V)/本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种WO3/V2O5/FTO复合光电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：前驱体溶液的制备：按照钒元素V：钨元素W＝0.1～1.0：0.1～1.0，优选钒元素V：钨元素W＝0.2～0.8:0.2～0.8，更优选钒元素V：钨元素W＝1:2，的物质的量比称取乙酰丙酮钒C15H21O6V和钨酸铵H40N10W12·xH2O，将质量为ma的C15H21O6V溶于有机溶剂；将质量为mb的H40N10W12·xH2O溶于体积为x的0.1g/mL草酸溶液；将质量为mc的乙酰吡咯烷酮PVP溶于有机溶剂；将PVP、H40N10W12·xH2O和C15H21O6V溶液混合后，封口搅拌至至透明，得黏稠PVP/H40N10W12·xH2O/C15H21O6V前驱体溶胶；前驱体溶胶中mc:(ma+mb)＝8～10:1～5，优选mc:(ma+mb)＝9:2；静电纺丝：对前驱体溶胶进行静电纺丝，获得复合纳米纤维；干燥和煅烧：将复合纳米纤维干燥煅烧，去除聚乙烯吡咯烷酮，得到WO3/V2O5/FTO复合光电极。
【技术特征摘要】
1.一种WO3/V2O5/FTO复合光电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：前驱体溶液的制备：按照钒元素V：钨元素W＝0.1～1.0：0.1～1.0，优选钒元素V：钨元素W＝0.2～0.8:0.2～0.8，更优选钒元素V：钨元素W＝1:2，的物质的量比称取乙酰丙酮钒C15H21O6V和钨酸铵H40N10W12·xH2O，将质量为ma的C15H21O6V溶于有机溶剂；将质量为mb的H40N10W12·xH2O溶于体积为x的0.1g/mL草酸溶液；将质量为mc的乙酰吡咯烷酮PVP溶于有机溶剂；将PVP、H40N10W12·xH2O和C15H21O6V溶液混合后，封口搅拌至至透明，得黏稠PVP/H40N10W12·xH2O/C15H21O6V前驱体溶胶；前驱体溶胶中mc:(ma+mb)＝8～10:1～5，优选mc:(ma+mb)＝9:2；静电纺丝：对前驱体溶胶进行静电纺丝，获得复合纳米纤维；干燥和煅烧：将复合纳米纤维干燥煅烧，去除聚乙烯吡咯烷酮，得到WO3/V2O5/FTO复合光电极。2.根据权利要求1所述的WO3/V2O5/FTO复合光电极的制备方法，其特征在于，将乙酰丙酮钒溶于有机溶剂时，乙酰丙酮钒的质量与有机溶剂的体积比为0.1～4：0.4～6，优选0.2:5；将质量为mb的H40N10W12·xH2O溶于溶于体积为x的0.1g/mL草酸溶液草酸溶液时，使mb:x＝0.0728～1:0.1～4，优选mb:x＝0.1456：2，将乙酰吡咯烷酮溶于有机溶剂时，乙酰吡咯烷酮与有机溶剂的体积比为0.8～1.0:4～6，优选0.9：5；所述有机溶剂为二甲基甲酰胺或乙醇。3.根据权利要求1所述的WO3/V2O5/FTO复合光电极的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的步骤如下：将前驱体溶胶吸入注射器内，将金属电极夹在注射器前端1～2.5cm的位置；调节注射器倾斜角度使注射器与水平面成90～120°角；箱内温度为25～35℃；湿度≦30％；使注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为8～18cm；施加8～20kV的正高压，和0.5～2kV的负高压；推进速度为0.002～0.015mL/min...
【专利技术属性】
技术研发人员：林晓，李佑稷，李思思，
申请(专利权)人：吉首大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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