金刚石-铜复合材料制备复杂形状近终形零件的方法技术

技术编号:13671120 阅读:147 留言:0更新日期:2016-09-07 18:07
本发明专利技术属于复合材料领域,涉及一种高导热率金刚石—铜复合材料制备复杂形状近终形零件的方法,该方法依次包括以下步骤:1. 金刚石粉末表面预处理;2. 金刚石粉末表面镀钛;3. 零件预制坯制;4.成型。采用本发明专利技术,可以直接实现复杂形状零件的近终形成形,原料损耗少,原料成本降低,同时解决了DCC材料后续机械加工困难的难题,其制备流程短,生产效率高,生产成本低;本发明专利技术解决了传统注射成形技术中成型过程中因“搭桥”现象导致坯体塌陷和变形的问题,提高了材料的强度和导热性能,所得零件强度可达到245MPa以上,导热率高于430W/mk,热膨胀系数低于6.5X10‑6 K‑1。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料领域,涉及一种高导热率金刚石—铜复合材料制备复杂形状近终形零件的方法。
技术介绍
金刚石具有所有物质中最高的导热率(700~2000W.m-1.K-1),硬度高达1.0X105MPa,热膨胀系数约为0.8—1.0X10-6K-1。同时,金刚石还具有非磁性、不良导电性、化学性质稳定、耐磨性高等一系列优点。铜作为被广泛应用的工程材料,有着优良的导电性能和高的导热性能,其热导率为400W.m-1.K-,热膨胀系数为17X10-6K-1。因此,根据Maxwell复合理论,由金刚石颗粒与铜组成的复合材料(DCC,Diamond—Copper Composites)将具有优异的导热性和较小的热膨胀系数,是高性能电子装备用最具发展前景的新一代封装材料之一。目前,DCC材料较为成熟的制备方法主要有高温高压烧结法、气体压力熔渗法、机械压力熔渗法以及SPS烧结法等。但是,这些方法只能生产形状简单的试样,无法满足日新月异的电子装备技术的发展需要。
技术实现思路
本专利技术目的是要解决传统生产方法只能生产形状简单的试样,提供一种高导热率金刚石—铜复合材料制备复杂形状近终形零件的方法,能采用较低生产成本直接制备出具有最终形状和较高尺寸精度的高性能DCC复合材料零件。为了达到本专利技术的目的,本专利技术提供一种高导热率金刚石—铜复合材料制备复杂形状近终形零件的方法,依次包括下述步骤:一、金刚石粉末表面预处理:对平均粒度为110μm的金刚石粉末进行除油和敏化处理;二、 金刚石粉末表面镀钛:将金刚石粉末与平均粒径为40μm的钛粉采用质量比为1:4混合,将混合粉末充分混合后置于氧化镁坩埚,再在混合粉末上覆盖NaCl盐,在真空条件下850—950℃保温2—3h,然后用水溶解掉熔盐,得到改性金刚石粉末;三、零件预制坯制:将改性金刚石粉末与质量比为1:1的粒度为4—5μm的铜粉末在球磨机上充分混合均匀,然后添加质量比为5—8%的粘结剂均匀混合成注射成形喂料,所述粘结剂为质量比为75:20:5的石蜡(PW)、低密度聚乙烯(LDPE)和硬脂酸(SA),再经注射成形制成复杂形状零件预制坯,然后经真空脱脂和烧结,得到较高强度和致密度的金刚石—铜零件坯;四、成型:将铜块置于坯体上方并一起置于真空熔渗炉中升温至1350—1450℃保温2—3小时进行熔渗处理,随炉冷至室温,即得到金刚石—铜复合材料零件。本专利技术与现有技术相比,具有以下优点:1、采用本专利技术,可以直接实现复杂形状零件的近终形成形,原料损耗少,原料成本降低,同时解决了DCC材料后续机械加工困难的难题,制备流程短,因而,生产效率高,生产成本低;2、金刚石颗粒与铜组成的复合材料长期以来都无法直接制备出复杂形状的近终形零件,虽然注射成形技术是合金零件的加工方法之一,但是由于金刚石颗粒形状不规则,在成型过程中因“搭桥”现象会导致坯体塌陷和变形,所以该问题一直得不到解决。在本专利技术中,一是通过设计配比平均粒度小的铜粉充分填充金刚石颗粒间隙,同时采用低分子量多组元的粘结剂,通过适合地配比,利用它们良好的流动性以保证成形坯的顺利成形,二是在较低温度下就可完成粘结剂的脱除,避免了更高温度下粘结剂的挥发速度大而容易造成坯体的开裂和变形,同时在真空下进行脱脂和烧结,防止制品的氧化,从而实现复杂形状零件的近终形成形;3、本专利技术不单可以直接实现复杂形状零件的近终形成形,同时还有效保障了该类型产品的优势。对金刚石粉末进行表面改性,金刚石粉末表面形成厚度为0.1—2μm的钛镀层,不但提高了基体金属对金刚石的把持力,还减小了界面热阻,从而提高了材料的强度和导热性能,所得零件强度可达到245MPa以上,导热率高于430W/mk,热膨胀系数低于6.5X10-6 K-1。附图说明图1为实施例1中改性金刚石粉末表面镀钛层的SEM照片。具体实施方式下面将结合附图和实施例对本专利技术进行详细地说明。本专利技术采用真空盐浴镀覆技术对金刚石进行表面镀钛改性处理,形成内层为TiC外层为Ti的复合镀层结构,改善金刚石和液态铜之间的润湿性能、提高金刚石和铜之间的结合强度和减小金刚石铜之间的界面热阻,然后通过注射成形制备出金刚石—铜复合材料预成形坯,再经真空脱脂和烧结得到较高强度和致密度的金刚石—铜零件坯,最后通过真空熔渗的方法使液态铜均匀渗入存在一定孔隙度的金刚石—铜零件坯中,从而获得具有组织结构均匀、致密的DCC复合材料零件。实施例1:1450℃下制备金刚石—铜复合材料近终形零件,其制备过程如下:1.金刚石粉末表面预处理:将金刚石粉末进行表面清洁,即除油和敏化处理;2.金刚石粉末表面镀钛:将平均粒径为110μm的人造金刚石粉末和平均粒径为40μm钛粉按照重量比为1:4的比例混合,在滚筒式球磨机上混合12小时,将混合粉末置于氧化镁坩埚,再在混合粉末上覆盖NaCl盐,在真空条件下加热至850℃保温2小时,取出坩埚并溶解分离出改性金刚石粉末。3.零件预制坯制:将经过改性的金刚石粉末加入质量比1:1的粒度为4—5μm的铜粉末,在球磨机上混合12小时以充分混合均匀,然后添加质量比为5%的粘结剂均匀混合成注射成形喂料,再经注射成形制成复杂形状零件预制坯(注射温度155℃,注射压力90MPa,保压压力70MPa,保压时间10S)。这里的粘结剂为(质量比):石蜡(PW): 低密度聚乙烯(LDPE):硬脂酸(SA)=75:20:5。将预制坯置于真空炉中实现脱脂烧结一体化,以2℃/min的升温速率升温至500℃保温0.5小时,这一阶段主要是进行脱脂,以2℃/min的升温速率升温至700℃保温1.5小时,这一阶段主要是进行预烧结,在全部脱除粘结剂的同时赋予坯体一定强度。然后以4℃/min的升温速率升温至1050℃保温2小时,这一阶段主要是烧结致密化,得到具有较高强度和致密度的金刚石—铜零件坯。4.成型:将占零件坯体积约为10%,纯度为99.999%的铜块置于金刚石—铜零件坯体上方,并一起置于真空熔渗炉中升温至1450℃并保温90分钟,即得到金刚石-铜复合材料近终形零件。参见图1,可以看到金刚石粉末表面镀钛层组织结构均匀、致密。经测试:该零件强度258MPa、导热率为450W/mk、热膨胀系数为6.5X10-6 K-1。本实施例为最佳实施例。实施例2: 1350℃下制备金刚石-铜复合材料近终形零件,其制备过程如下:1.金刚石粉末表面预处理:将金刚石粉末进行表面清洁,即除油和敏化处理;2.将平均粒径为110μm的人造金刚石颗粒和平均粒径为40μm钛粉按照重量比为1:4的比例混合,在滚筒式球磨机上混合12小时。将金刚石和钛的混合粉末置于氧化镁坩埚,再在混合粉末上覆盖NaCl盐,在真空条件下加热至950℃保温2小时,取出坩埚并溶解分离出改性金刚石粉末。3.将经过改性的金刚石粉末加入质量比1:1的粒度为4-5μm的铜粉末,在球磨机上混合10小时以充分混合均匀,然后添加质量比为8%的粘结剂均匀混合成注射成形喂料,再经注射成形制成复杂形状零件预制坯(注射温度155℃,注射压力90MPa,保压压力70MPa,保压时间10S)。这里的粘结剂为(质量比):石蜡(PW): 低密度聚乙烯(LDPE):硬脂酸(SA)=75:20:5。将预制坯置于真空炉中实现脱脂烧结一体本文档来自技高网...

【技术保护点】
金刚石—铜复合材料制备复杂形状近终形零件的方法,其特征在于:依次包括下述步骤:一、金刚石粉末表面预处理:对平均粒度为110μm的金刚石粉末进行除油和敏化处理;二、金刚石粉末表面镀钛:将金刚石粉末与平均粒径为40μm的钛粉采用质量比为1:4混合,将混合粉末充分混合后置于氧化镁坩埚,再在混合粉末上覆盖NaCl盐,在真空条件下850—950℃保温2—3h,然后用水溶解掉熔盐,得到改性金刚石粉末;三、零件预制坯制:将改性金刚石粉末与质量比为1:1的粒度为4—5μm的铜粉末在球磨机上充分混合均匀,然后添加质量比为5—8%的粘结剂均匀混合成注射成形喂料,所述粘结剂为质量比为75:20:5的石蜡、低密度聚乙烯和硬脂酸,再经注射成形制成复杂形状零件预制坯,然后经真空脱脂和烧结,得到较高强度和致密度的金刚石—铜零件坯;四、成型:将铜块置于坯体上方并一起置于真空熔渗炉中升温至1350—1450℃保温2—3小时进行熔渗处理,随炉冷至室温,即得到金刚石—铜复合材料零件。

【技术特征摘要】
1.金刚石—铜复合材料制备复杂形状近终形零件的方法,其特征在于:依次包括下述步骤:一、金刚石粉末表面预处理:对平均粒度为110μm的金刚石粉末进行除油和敏化处理;二、金刚石粉末表面镀钛:将金刚石粉末与平均粒径为40μm的钛粉采用质量比为1:4混合,将混合粉末充分混合后置于氧化镁坩埚,再在混合粉末上覆盖NaCl盐,在真空条件下850—950℃保温2—3h,然后用水溶解掉熔盐,得到改性金刚石粉末;三、零件预制坯制:将改性金刚石粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员:王喜锋罗铁钢张文兴许岗白亚平
申请(专利权)人:西安工业大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

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