本发明专利技术涉及用于使静电荷图像显影的调色剂和用于制备其的方法。所述用于使静电荷图像显影的调色剂具有优异的低温定影性和保存性。所述用于使静电荷图像显影的调色剂包括：至少粘结剂树脂；以及至少包括元素铁、元素硅、元素硫和元素氟之中的元素铁、元素硅和元素硫的三个或更多个种类的元素。所述粘结剂树脂至少包括基于非晶性聚酯的树脂和结晶性聚酯树脂。所述元素铁、元素硅、和元素硫的含量、以及所述基于非晶性聚酯的树脂和所述结晶性聚酯树脂的特性如说明书中所描述的。
【技术实现步骤摘要】
对相关申请的交叉引用本申请要求2015年2月18日在日本知识产权局提交的日本专利申请No.2015-029545、2015年4月9日在日本知识产权局提交的日本专利申请No.2015-080007和2016年1月7日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2016-0001930的优先权和权益，其全部内容通过引用纳入本文。
技术介绍
(a)
本公开内容涉及用于使静电荷图像显影的调色剂和其制备方法。(b)相关技术的描述现今，经由静电荷图像使图像信息可视化的方法例如电子照相平版印刷术已经用在多个领域中。在电子照相平版印刷术的情形中，感光体的表面被均匀地充电，然后在感光体的表面上形成静电荷图像。之后，使静电荷图像通过包括调色剂的显影剂显影以可视化为调色剂图像。将这种调色剂图像转印和定影至记录介质的表面上以形成对应的图像。在这里，已知晓可采用的显影剂的实例包括：包括调色剂和载体的双组分显影剂以及仅使用磁性或非磁性调色剂的单组分显影剂。考虑到能量节约，要求实现调色剂图像的低温定影以降低功耗。例如，考虑降低调色剂的粘结剂树脂的玻璃化转变温度以实现低温定影。此外，已经常规地采用捏合和粉碎调色剂的化学配方(Chemical Formula)的方法作为制备调色剂的方法。根据所述捏合和粉碎化学配方的方法，将热塑性树脂与着色剂例如颜料和脱模剂例如蜡以及电荷控制剂一起熔融和捏合，并冷却以粉碎和分级。然而，在典型的捏合和粉碎化学配方中，调色剂的形状和表面结构是不确定地形成的。这导致可靠性恶化(劣化)例如显影剂电荷退化(减少，degradation)、调色剂飞散、和由显影性质恶化引起的图像恶化。因此，已经提出了通过能有意地控制形状和表面结构的乳液聚合凝聚(coagulation)方法制备调色剂的方法(例如，专利文献1或专利文献2)。在这种调色剂制备方法中，至少将通过乳液聚合等制得的树脂粒子
分散液和通过将着色剂分散在溶剂中获得的着色剂颗粒分散液彼此混合，从而形成具有与调色剂的粒度对应的粒度的聚集体(aggregation)。之后，将所述聚集体加热用于熔合(fusion)和合并(coalescing)，以获得具有所期望的尺寸的调色剂颗粒。因而，根据所述调色剂制备方法，易于降低调色剂的粒度且可获得由粒度分布看来非常优异的调色剂。通常，一直在采用具有优异的定影性和保存性(preservation)的聚酯树脂作为调色剂粘结剂树脂。典型地要求所述聚酯树脂在200℃或更高的高温中合成，但是近来考虑到降低环境负荷，已经提出在低温下的聚酯树脂的聚合以抑制在调色剂制备操作中消耗的能量。[专利文献][专利文献1]日本专利申请公布No.63-282752[专利文献2]日本专利申请公布No.6-250439在本
技术介绍
部分中公开的以上信息仅仅是为了加强对本专利技术的背景的理解，且因此其可包含不构成在本国中对于本领域普通技术人员而言已经知晓的现有技术的信息。
技术实现思路
如以上描述的，提出了降低调色剂粘结剂树脂的玻璃化转变温度的方法以使聚酯树脂在低温中定影。然而，当降低调色剂粘结剂树脂的玻璃化转变温度时，调色剂在打印机内部或者在其运输期间聚集(aggregate)，从而使其保存性恶化。因而，已经提出通过在主粘结剂树脂内分散作为另一粘结剂树脂的结晶性树脂而实现定影性和保存性两者的方法，从而获得特定效果。然而，在长期保存调色剂的情形中，一种主粘结剂树脂和结晶性树脂的相分离发生，且难以维持制备调色剂时的低温定影性。此外，如以上描述的，近来已经提出在低温下的聚酯树脂的聚合。然而，在于低温中聚合的聚酯树脂中，难以满足低温定影性和保存性。在提供具有如下优势的用于使静电荷图像显影的调色剂和其制备方法的努力中，已经做出了本专利技术：能够获得优异的低温定影性和保存性以及抑制在调色剂制备中的能量消耗。本专利技术人通过反复研究认识到，通过如下能获得具有优异的低温定影性和保存性的调色剂：调节用作主粘结剂树脂的基于非晶性聚酯的树脂的芳族
部分对脂族部分的摩尔比率、调节玻璃化转变温度和玻璃化转变温度的吸热梯度、以及调节调色剂的金属量。此外，本专利技术人发现，通过精确地控制分散在基于非晶性聚酯的树脂之中的结晶性聚酯树脂的性质，可在抑制相分离的进行的同时维持在调色剂制备时的低温定影性。另外，在合成用作粘结剂树脂的基于非晶性聚酯的树脂和结晶性聚酯树脂时，本专利技术人发现，通过控制单体的类型和混合比率、控制催化剂的类型、以及将合成温度抑制到150℃或更低，能显著降低能量消耗。已经基于该发现做出了本专利技术，且本专利技术具有如下配置(布置)。配置1用于使静电荷图像显影的调色剂，包括：至少粘结剂树脂；以及至少包括元素铁、元素硅、元素硫和元素氟之中的元素铁、元素硅和元素硫的三个或更多个种类的元素，其中元素铁的含量在1.0×103-1.0×104ppm的范围内，元素硅的含量在1.0×103-5.0×103ppm的范围内，和元素硫的含量在500-3,000ppm的范围内，在包括元素氟的情形中，元素氟的含量在1.0×103-1.0×104ppm的范围内，并且所述粘结剂树脂至少包括基于非晶性聚酯的树脂和结晶性聚酯树脂，其中所述基于非晶性聚酯的树脂具有：(1)在4.5-5.8的范围内的芳族部分对脂族部分的摩尔比率，(2)在50-70℃的范围内的通过差示扫描量热法测量的玻璃化转变温度，和(3)在0.1-1.0W/g·℃的范围内的玻璃化转变温度的吸热梯度，并且所述结晶性聚酯树脂具有：(a)在2.0-10.0W/g的范围内的通过差示扫描量热法测量的在熔融中(在熔融时)的吸热量，(b)在5,000-15,000的范围内的重均分子量，(c)在通过差示扫描量热法测定的差示扫描量热法曲线中，当所述结晶性聚酯树脂的温度提高时，在3-5℃的范围内的吸热开始温度和吸热峰温度之间的差值，(d)至少包括所述元素硫和所述元素氟之中的元素硫的一个或多个种类
的元素，和(e)在1％至小于10％的范围内的1,000或更小的重均分子量的含量率(含量比例，content rate)。配置2配置1的调色剂可进一步包括设置于外表面上的包覆层(涂覆层，coatinglayer)，和所述包覆层可由至少所述基于非晶性聚酯的树脂形成。配置3在配置1或2的调色剂中，所述包覆层的厚度可在0.2-1.0μm的范围内。配置4配置1-3之一的调色剂可具有在3-25mgKOH/g的范围内的酸值。配置5在配置1-4之一的调色剂中，调色剂的体均粒径可在3-9μm的范围内，具有3μm或更小的直径的颗粒的分布量可等于或小于3数量％，具有3μm或更小的直径的颗粒的分布量对具有1μm或更小的直径的颗粒的分布量可在2.0-4.0的范围内。配置6用于制备调色剂的方法，所述调色剂包括至少粘结剂树脂、用于使静电荷图像显影，所述方法包括：基于非晶性聚酯的树脂合成过程，其用于使多元羧酸组分和多元醇组分在催化剂的存在下在150℃或更低的温度中脱水缩合，对由此获得的树脂进行氨基甲酸酯伸长(扩链，extend)，和合成所述基于非晶性聚酯的树脂；基于非晶性聚酯的树脂胶乳形成过程，其用于形成所述基于非晶性聚酯的树脂的胶乳；结晶性聚酯树脂合成过程，其用于通过使脂族多元羧酸组分本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于使静电荷图像显影的调色剂，所述调色剂包括：元素铁，其中所述元素铁的含量在1.0×103‑1.0×104ppm的范围内，基于所述调色剂的总重量；元素硅，其中所述元素硅的含量在1.0×103‑5.0×103ppm的范围内，基于所述调色剂的总重量；元素硫，其中所述元素硫的含量在500‑3,000ppm的范围内，基于所述调色剂的总重量；任选的元素氟，其中如果存在，所述元素氟的含量在1.0×103‑1.0×104ppm的范围内，基于所述调色剂的总重量；和粘结剂树脂，其包括非晶性聚酯树脂，其中(1)所述非晶性聚酯树脂的芳族部分对所述非晶性聚酯树脂的脂族部分的摩尔比率在4.5‑5.8的范围内，(2)当通过差示扫描量热法测量时的所述非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度在50‑70℃的范围内，和(3)所述非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度的吸热梯度在0.1‑1.0W/g·℃的范围内，以及结晶性聚酯树脂，其包括元素硫和元素氟，其中：(a)当通过差示扫描量热法测量时的所述结晶性聚酯树脂的在熔融中的吸热在2.0‑10.0W/g的范围内，(b)所述结晶性聚酯树脂的重均分子量在5,000‑15,000的范围内，(c)在通过差示扫描量热法测定的差示扫描量热法曲线中，当所述结晶性聚酯树脂的温度提高时，所述结晶性聚酯树脂的吸热开始温度和吸热峰温度之间的差值在3‑5℃的范围内，(d)具有1,000或更小的重均分子量的所述结晶性聚酯树脂的重量含量在1％至小于10％的范围内，基于所述结晶性聚酯树脂的总重量含量。...
【技术特征摘要】
2015.02.18 JP 2015-029545;2015.04.09 JP 2015-080001.用于使静电荷图像显影的调色剂，所述调色剂包括：元素铁，其中所述元素铁的含量在1.0×103-1.0×104ppm的范围内，基于所述调色剂的总重量；元素硅，其中所述元素硅的含量在1.0×103-5.0×103ppm的范围内，基于所述调色剂的总重量；元素硫，其中所述元素硫的含量在500-3,000ppm的范围内，基于所述调色剂的总重量；任选的元素氟，其中如果存在，所述元素氟的含量在1.0×103-1.0×104ppm的范围内，基于所述调色剂的总重量；和粘结剂树脂，其包括非晶性聚酯树脂，其中(1)所述非晶性聚酯树脂的芳族部分对所述非晶性聚酯树脂的脂族部分的摩尔比率在4.5-5.8的范围内，(2)当通过差示扫描量热法测量时的所述非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度在50-70℃的范围内，和(3)所述非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度的吸热梯度在0.1-1.0W/g·℃的范围内，以及结晶性聚酯树脂，其包括元素硫和元素氟，其中：(a)当通过差示扫描量热法测量时的所述结晶性聚酯树脂的在熔融中的吸热在2.0-10.0W/g的范围内，(b)所述结晶性聚酯树脂的重均分子量在5,000-15,000的范围内，(c)在通过差示扫描量热法测定的差示扫描量热法曲线中，当所述结晶性聚酯树脂的温度提高时，所述结晶性聚酯树脂的吸热开始温度和吸热峰温度之间的差值在3-5℃的范围内，(d)具有1,000或更小的重均分子量的所述结晶性聚酯树脂的重量含量在1％至小于10％的范围内，基于所述结晶性聚酯树脂的总重量含量。2.权利要求1的调色剂，进一步包括设置于所述调色剂的外表面上的包覆层，其中所述包覆层包括所述非晶性聚酯树脂。3.权利要求2的调色剂，其中所述包覆层的厚度在0.2-1.0μm的范围内。4.权利要求1的调色剂，其中所述调色剂的酸值在3-25mgKOH/g的范围内。5.权利要求1的调色剂，其中所述调色剂的体均粒径在3-9μm的范围内，具有3μm或更小的...
【专利技术属性】
技术研发人员：山田雅英，石川恵一，宮本贤一，寺田明纪，
申请(专利权)人：三星电子株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR
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