一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪及其快速测量方法技术

本发明专利技术公开了一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪及其快速测量方法，包括中心板，所述中心板上部支撑测量容器，中心板下部与加热装置连接；所述测量容器内设有振荡系统，所述振荡系统包括旋转动力装置，旋转动力装置底部通过悬丝与测杆连接，测杆底部与加热装置内的样品盛放装置连接；所述悬丝上设有测量对数衰减率的光学测定系统；所述加热装置外套有可调节磁场方向和强度的磁场系统以使加热装置处于可变磁场中。通过改变磁场线圈电流和匝数来调节样品处的磁场大小和方向，光学测量系统通过反光镜反射的激光信号得出振荡系统的对数衰减率，根据粘度与对数衰减率的关系得出样品粘度数据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用振荡法测量高温熔体粘度的粘度仪，特别涉及一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪及其快速测量方法。
技术介绍
粘度是液体凝固过程中重要的物理参数，决定了材料成型过程与工艺。高温熔体粘度的测定和研究，无论对理论研究还是生产实践，都具有重要的意义。目前测量高温熔体粘度的方法主要有毛细管法、旋转法和振荡法。毛细管法无法测量高熔点金属，且对金属样品纯度要求极高，否则极易堵塞毛细管造成测量结果的错误。旋转法对电机及机械要求极其严格，否则粘度计的精度很低，转子与样品直接接触，转子可能与样品反应，限制了所测样品的种类，无法满足科研的需要。对于像高温熔体这样的低粘度的被测液体，一般的旋转粘度计根本无法满足要求。振荡法是目前测量高温熔体粘度的主要方法，其是通过一个外加的力量使容器中的试样液体进行回转振动，由于液体的内摩擦力消耗振动能，系统的回转振动会慢慢衰减。激光器测定回转的对数衰减率，根据对数衰减率与粘度的关系，从而求得粘度数据。传统的振荡法存在测量精度较低、耗时长、量程小的问题，已经不适应现在的要求。外加磁场是控制金属材料凝固过程和凝固组织的重要手段，研究磁场条件下的金属熔体粘度是材料领域的重要研究方向。但目前国内外至今仍无测量磁场条件下高温金属熔体粘度测试产品的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪及其快速测量方法。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪，包括中心板，所述中心板上部支撑测量容器，中心板下部与加热装置连接；所述测量容器内设有振荡系统，所述振荡系统包括旋转动力装置，旋转动力装置底部通过悬丝与测杆连接，测杆底部与加热装置内的样品盛放装置连接；所述悬丝上设有测量对数衰减率的光学测定系统；所述加热装置外套有可调节磁场方向和强度的磁场系统以使加热装置处于可变磁场中。所述光学测定系统包括反光镜、激光器和位置灵敏探测器，所述反光镜固定在悬丝上，激光器和位置灵敏探测器在测量容器外部，激光器和位置灵敏探测器均与上位机连接；激
光器发出激光，照射到悬丝上的反光镜上，激光经反光镜反射回位置灵敏探测器，根据激光在位置灵敏探测器上的位置与时间测定对数衰减率。所述测量容器侧壁与反光镜对应处设有通光孔；所述反光镜上设置有惯性盘；调整惯性盘可以改变整个振荡系统的转动惯量，不同样品的粘度范围，需要相应的合适转动惯量大小。转动惯量不合适，系统的振荡将会衰减过快或者过慢，使测到的对数衰减率不准确。所述振荡系统还包括夹头，所述旋转动力装置底部与夹头连接，夹头与悬丝连接；夹头便于电机与悬丝连接，夹头夹紧悬丝后再与电机相连。所述旋转动力装置顶部与角度调节装置连接，所述角度调节装置包括真空旋转导入器，真空旋转导入器设置于测量容器外部；真空旋转导入器连接真空和外部，使用真空旋转导入器调节，可以将外部的旋转传输到真空环境内。所述磁场系统包括环形竖直磁场装置和环形水平磁场装置，所述环形水平磁场装置的上下两端均设有环形竖直磁场装置，环形竖直磁场装置和环形水平磁场装置均套于加热装置外部；环形竖直磁场装置通电后产生竖直的磁场，环形水平磁场装置通电后产生水平的磁场，为样品盛放装置内的样品提供复合磁场。所述环形竖直磁场装置和环形水平磁场装置均由环形磁体构成，环形竖直磁场装置在通电时产生竖直的磁场，环形水平磁场装置在通电时产生水平的磁场；通过改变线圈的电流和匝数可以调节水平和垂直磁场的大小，根据向量相加的原理，样品的所受的总磁场的大小和方向可以实现任意调节。所述悬丝为钼丝，所述测杆为钼杆；钼的内耗小，采用钼丝振荡时对系统影响小；钼的熔点高，采用钼杆可以承受住加热炉的温度。所述加热装置为电阻炉，所述电阻炉固定在液压升降装置上；电阻炉具有结构简单、炉温均匀、便于控制、加热质量好、无烟尘、无噪声等优点；通过液压升降装置将电阻炉降下，然后更换电阻炉内的样品。所述加热装置内壁顶部设有隔热片，加热装置内上部和底部均设有热电偶。所述样品盛放装置为坩埚，所述加热装置底部还设有除氧坩埚；除氧坩埚内为易与氧气反应的金属，在进行测量时可以吸收氧气，减少炉内氧气浓度，从而减少样品在测试时的氧化，提高测试的准确性。所述加热装置底部设有进气口，所述测量容器的侧部开有出气口，出气口连接真空泵；进气口连接高纯氩气，真空抽完之后，关闭出气口，打开进气口冲入氩气作为保护气体。所述中心板底部与减震装置连接；保证了整个振荡系统的垂直度和稳定性，使粘度测量更加准确。一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪的快速测量方法，包括以下步骤：步骤1：进行粘度仪的空测：使样品盛放装置在全空的状态下，操作旋转动力装置带动测杆转动，根据光学测定系统监测结果，通过非线性最小二乘法获得测杆转动角度和时间的拟合公式，最终得到空测时的对数衰减率λ0和振荡周期T0；步骤2：将待测样品置于样品盛放装置内，将测量容器内抽真空，充入惰性保护气体；步骤3：加热至待测样品熔点以上，保温20-40分钟；步骤4：为磁场系统接通电源，调节磁场系统，使待测样品处于设定强度和方向的磁场条件下；步骤5：以与步骤1相同的方式，根据光学测定系统监测结果，通过非线性最小二乘法获得测杆转动角度和时间的拟合公式，最终得到实测时的对数衰减率λ和振荡周期T；步骤6：根据对数衰减率与粘度的Shvidkovskiy关系式，得到待测样品的粘度值。所述步骤1的具体步骤为：步骤1-1：在样品盛放装置处于静止状态下，光学测定系统记录激光在位置灵敏探测器上的位置与位置灵敏探测器中点的偏差角度；步骤1-2：使样品盛放装置在全空的状态下，操作旋转动力装置带动测杆转动，光学测定系统记录激光在位置灵敏探测器上的位置与时间，并转换为转动的角度与时间数据；步骤1-3：通过非线性最小二乘法获得测杆转动角度和时间的下述拟合公式，根据获得的角度与时间数据，得到空测时的对数衰减率λ0和振荡周期T0：式中，θ为测杆转动角度，θoffset为静止时激光与位置灵敏探测器中心的偏移角度，θ0为初始转动角度，λ0为对数衰减率，T0为振荡周期，t为时间，为初相角。本专利技术的工作原理为：本专利技术磁场系统通通电线圈产生磁场，两组线圈可以在样品处分别产生水平和垂直的磁场，通过改变线圈的电流和匝数可以调节水平和垂直磁场的大小，根据向量相加的原理，样品的所受的总磁场的大小和方向可以实现任意调节。本专利技术光学测量系统通过反光镜反射的激光信号得出振荡系统的对数衰减率，根据粘度与对数衰减率的关系得出样品粘度数据。本专利技术的有益效果为：本专利技术通过改变磁场线圈电流和匝数来调节样品处的磁场大小和方向，光学测量系统通过反光镜反射的激光信号得出振荡系统的对数衰减率，根据粘度与对数衰减率的关系得
出样品粘度数据，实现了可变磁场条件下的金属熔体粘度的测量。本专利技术的粘度仪通过使用位置灵敏探测器可以大幅度提高一个周期内获得的数据量，提高了粘度测量的速度。本专利技术的除氧坩埚设计可以进一步减少炉内氧气浓度，从而减少样品在测试时的氧化，提高测试的准确性。本专利技术的中心板设计提高了振荡系统的稳定性，提高测试的准确性。附图说明图1为本专利技术高温熔体振荡粘度仪的结构示意图；图2为可变磁场结构示意图；图3为线圈电流方向与磁感应方向示意图；图中，1步进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，包括中心板，所述中心板上部支撑测量容器，中心板下部与加热装置连接；所述测量容器内设有振荡系统，所述振荡系统包括旋转动力装置，旋转动力装置底部通过悬丝与测杆连接，测杆底部与加热装置内的样品盛放装置连接；所述悬丝上设有测量对数衰减率的光学测定系统；所述加热装置外套有可调节磁场方向和强度的磁场系统以使加热装置处于可变磁场中。

【技术特征摘要】
1.一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，包括中心板，所述中心板上部支撑测量容器，中心板下部与加热装置连接；所述测量容器内设有振荡系统，所述振荡系统包括旋转动力装置，旋转动力装置底部通过悬丝与测杆连接，测杆底部与加热装置内的样品盛放装置连接；所述悬丝上设有测量对数衰减率的光学测定系统；所述加热装置外套有可调节磁场方向和强度的磁场系统以使加热装置处于可变磁场中。2.如权利要求1所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述光学测定系统包括反光镜、激光器和位置灵敏探测器，所述反光镜固定在悬丝上，激光器和位置灵敏探测器在测量容器外部，激光器和位置灵敏探测器均与上位机连接；所述测量容器侧壁与反光镜对应处设有通光孔；所述反光镜上设置有惯性盘。3.如权利要求1所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述振荡系统还包括夹头，所述旋转动力装置底部与夹头连接，夹头与悬丝连接。4.如权利要求1或3所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述旋转动力装置顶部与角度调节装置连接，所述角度调节装置包括真空旋转导入器，真空旋转导入器设置于测量容器外部。5.如权利要求1或2所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述磁场系统包括环形竖直磁场装置和环形水平磁场装置，所述环形水平磁场装置的上下两端均设有环形竖直磁场装置，环形竖直磁场装置和环形水平磁场装置均套于加热装置外部。6.如权利要求5所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述环形竖直磁场装置和环形水平磁场装置均由环形磁体构成，环形竖直磁场装置在通电时产生竖直的磁场，环形水平磁场装置在通电时产生水平的磁场。7.如权利要求1所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述悬丝为钼丝，所述测杆为钼杆；所述加热装置为电阻炉，所述电阻炉固定在液压升降装置上；所述中心板底部与减震装置连接。8.如权利要求1所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡丽娜，王春震，边秀房，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37