一种离子液体单滴微萃取‑气质联用检测水基食品模拟物中邻苯二甲酸酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种离子液体单滴微萃取‑气质联用检测水基食品模拟物中邻苯二甲酸酯的方法。采用单滴微萃取的前处理方式，利用1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体盐离子液体作为萃取剂，采用气相色谱–质谱联用的检测手段，单滴微萃取法集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步，操作简单，成本低，富集效率高，溶剂用量少，不需要多次萃取，样品用量少，溶剂消耗量少，对邻苯二甲酸酯的选择性好，回收率在98.3％到106.3％之间，样品测试结果的平均相对标准偏差在1.2％到3.8％之间。

【技术实现步骤摘要】
201610434956

【技术保护点】
一种离子液体单滴微萃取‑气质联用检测水基食品模拟物中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)待测样品萃取：称取样品10‑50mL于萃取瓶中，加入搅拌磁子，用萃取瓶盖将萃取瓶密封，用微量进样器抽取1‑5μL 1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，使微量进样器针头穿透萃取瓶盖后插入瓶中，使微量进样器针尖插入液面下方，然后将离子液体缓慢挤出使其悬挂在针头上，进行萃取，开动搅拌器，搅拌速度为100‑200r/min,控制萃取温度为40‑60℃，萃取30‑45min后，再重新将离子液体吸回微量进样器内，将含待测样品的萃取液转移至样品瓶中，重复操作3‑5次，最后一次用干净1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体清洗微量进样器，并将清洗液转移至样品瓶中；2)待测样品制备：用微量注射器吸取含待测样品的萃取液转移至顶空瓶中；3)标准溶液制备：取多种邻苯二甲酸酯的标准品，逐级稀释后定容，配制成多个浓度梯度的邻苯二甲酸酯混合标准溶液，在每种浓度的混合标准溶液中加入同一浓度的内标物；4)气相色谱‑质谱分析：利用顶空进样器‑气相色谱‑质谱联用仪对标准溶液和含待测样品萃取液进行检测分析：顶空条件：顶空平衡温度：80℃；平衡时间为30‑40min；传输温度：100‑110℃；气相色谱条件：色谱柱：采用DB‑5MS色谱柱；规格：30m×0.25mm×0.25μm；载气：高纯氦，纯度≥99.999％；进样口温度：250℃；进样量：1μL；分流进样，惰性分流衬管，分流比：20:1；恒流模式，流速：1.0mL/min；质谱条件：电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；采集类型：选择离子扫描+全扫描(SIM+Scan)；溶剂延迟：10min；升温程序：初始温度80℃，保持0.5min，以30℃/min的速率至160℃，保持3min，再以5℃/min的速率至300℃，保持5min；5)绘制标准曲线,结果计算。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丹，胡刚翔，黄炜，吴丽燕，应慧，曾永兰，郑慧丹，陈珊，
申请(专利权)人：中华人民共和国金华出入境检验检疫局，
类型：发明
国别省市：浙江;33