本发明专利技术公开了一种全自动分散液‑液微萃取系统，它包括注射泵、8位电磁旋转阀、三通阀、混合器和控制装置。在该系统的基础上，本发明专利技术建立了一种简单、微型化、高效化的全自动原位DLLME方法用于自然水体中PAEs的萃取，萃取完毕后样品经气相色谱质谱仪(GC‑MS)分析。试验结果表明，将本发明专利技术方法用于试剂地表水样品中PAEs的原位萃取，具有较低的检出限，并且萃取时间短，样品吞吐量大，适用于自然水体中痕量PAEs的现场全自动处理。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种全自动分散液-液微萃取系统，还涉及其在环境水中的邻苯二甲酸酯类物质萃取中的应用。
技术介绍
邻苯二甲酸酯(俗称塑化剂，PAEs)可增加塑料制品的可塑性，被广泛应用于工业生产和制品中。由于PAEs与聚合物之间作用力较弱，塑料制品中的PAEs非常容易被释放到食品、饮料、以及自然水体中。已有研究表明，PAEs是一种环境内分泌干扰物质，可对人体的肾脏、内分泌系统、生殖系统、以及呼吸系统造成严重危害。因此，各国均将PAEs列为优先污染物予以严格监测和控制。但是PAEs在环境水体中浓度很低，且水体基质复杂，往往在分析之前需对样品进行有效分离富集。分散液-液微萃取(DLLME)是一种简单化、微量化、且高效率的分离富集技术，并已成功应用于PAEs的萃取。在DLLME中，微量的萃取剂与适量的分散剂相混合，然后快速注入到样品中，在分散剂的作用下，微量的萃取剂以极细微滴的形式分散在样品中，形成分散体系。在这样的分散体系下，一方面增加了萃取剂与样品的接触面积，另一方面减少了目标物到萃取剂的传质距离，因此萃取效率大幅提高。萃取完毕后，通过离心，萃取剂沉积在试管底部或浮在样品表面，用微量注射器移取后可进入仪器分析。目前，常见的分散液-液微萃取方法包括多种，例如离子液体-分散液液微萃取、超声波辅助分散液液微萃取-悬浮有机液滴固态、空气辅助分散液-液微萃取等。但是，在这些方法中，均是人工操作，操作繁琐，耗时长，并且检出限较高，也不适合于样品的原位(即现场on field)处理。因此，有必要建立一种简单、微型化、高效化的全自动原位DLLME系统用于环境水体中PAEs的萃取。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种全自动分散液-液微萃取系统，它包括注射泵、8位电磁旋转阀、三通阀、混合器和控制装置；所述注射泵、三通阀和电磁阀与控制装置相连；所述注射泵上设有注射器；所述电磁阀上设有出料口、通混合器口、进空气口、进水口、进样口、排废口、进分散剂口和进萃取剂口；所述三通阀包括出液口(A)、进液口(B)和换向口(C)；其中，所述三通阀的进液口(B)与电磁阀的出料口通过连接管相通，换向口(C)与注射器的注口相通；所述电磁阀上的通混合器口与混合器通过连接管相通。进一步地，所述混合器与通混合器口之间还设有混合圈。进一步地，所述连接管为0.79mm内径的聚四氟乙烯管。本专利技术还提供了一种环境水中的邻苯二甲酸酯类物质萃取方法，所述邻苯二甲酸酯类物质包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二辛酯中的任一种或多种，它采用权前述的全自动分散液-液微萃取系统，包括以下步骤：(1)清洗注射器及管路：使进液口(B)和换向口(C)相通，注射器从进水口中吸入超纯水，然后由排废口5排出；(2)萃取剂和分散剂的混合：注射器先从进分散剂口吸入分散剂和从进萃取剂口吸入萃取剂，再从进空气口吸入空气，再将其排入到混合器中形成混合液，再将该混合液吸入注射器中；其中，吸入分散剂和吸入萃取剂的顺序可任选。(3)样品注入：注射器从进样口中吸入待测样品，与步骤(3)的混合液混合，形成分散体系；(4)萃取及目标物的收集：静置分层出有机相后，使出液口(A)和换向口(C)相通，从出液口(A)排出有机相，收集待用；(5)排出废液：使出液口(B)和换向口(C)相通，将剩余样品由排废口排出。进一步地，步骤(2)中，所述萃取剂选自甲苯或二甲苯，分散剂选自丙酮、乙腈或甲醇；优选的萃取剂为甲苯，分散剂为乙腈。进一步地，步骤(2)中，所述吸入的分散剂与萃取剂体积比为20:1。进一步地，步骤(3)中，所述吸入样品的吸入速率为125mL/min。进一步地，步骤(4)中，所述静置分层的时间为60秒。进一步地，所述环境水为地表水。进一步地，所述邻苯二甲酸酯类物质包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二辛酯中的任一种或多种。因此，本专利技术提供了一种全自动分散液-液微萃取系统，在该系统的基础上，建立了一种简单、微型化、高效化的全自动原位DLLME方法用于自然水体中PAEs的萃取，萃取完毕后样品经气相色谱质谱仪(GC-MS)分析。本专利技术还进一步优化了方法的关键参数，如萃取剂和分散剂的种类及其用量、样品注入速度、萃取时间、样品pH、盐效应、以及基体效应等。最终，将本专利技术方法用于试剂地表水样品中PAEs的原位萃取，具有较低的检出限，并且萃取时间短，样品吞吐量大，适用于自然水体中痕量PAEs的现场全自动处理。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1为本专利技术系统结构示意图。图2为本专利技术实施例1中所采用的优选系统结构示意图,电磁阀上设有出料口A、通混合器口1、进空气口2、进水口3、进样口4、排废口5、进分散剂口7和进萃取剂口8；SP是全自动注射泵；MPV是一个8位电磁旋转阀(MPV)；V是三通选择阀。图3是全自动DLLME萃取效果示意图：(a)润洗；(b)萃取剂和分散剂的混合；(c)样品注入，分散体系形成；(d)静置分层；(e)有机相的收集。图4是不同萃取剂和分散剂对全自动DLLME萃取效果影响。其中1甲苯-丙酮2甲苯-乙腈3甲苯–甲醇l；4二甲苯–丙酮；5二甲苯-乙腈6二甲苯-甲醇；7正己烷-丙酮；8环己烷-丙酮；9异辛烷-丙酮.实验条件：样品体积5mL；样品注入速度150ml/min；萃取时间2min；不增加离子强度；样品加标5.0ng；n＝3。图5是萃取剂和分散剂体积对DLLME效果影响。图6为全自动DLLME-GC-MS色谱图.(a)样品加标5.0ng；(b)为加标样品。具体实施方式试剂和材料：1g/L的PAEs标准储备液，包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、 邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)购自于德国Merck；PAEs标准工作液由标准储备液用超纯水稀释得到。色谱纯的正己烷、甲苯、二甲苯、异辛烷、环己烷，以及分析纯的氯化钠、盐酸、氢氧化钠购自于成都科龙试剂公司。色谱纯的甲醇、乙腈、丙酮购自于美国Tedia。为避免PAEs污染，所有玻璃器皿首先需在丙酮中浸泡6h，然后在140℃下烘干4h。实施例1 本专利技术的系统和方法(1)本专利技术的系统本实施例所用的全自动DLLME系统示意图如图2所示。本全自动DLLME系统由一个9600步的全自动注射泵(SP)和一个8位电磁旋转阀(MPV)构成。所有连接管由0.79mm内径的聚四氟乙烯(PTFE)管构成。三通选择阀(V)和1个10mL的注射器被装备在SP上。MPV用于样品、萃取剂、分散剂、高纯水、空气、废液、以及其他试剂的转移和切换。混合池(MC)由5mL的圆筒注射器构成，用于分散剂和萃取剂的混合。整个系统(除笔记本电脑)由一个AC适配器和一组锂电池进行供电，并在24V DC下运行。整个系统轻巧、便携，重量仅为2.6kg(包括电源)。萃取完毕后的样品由美国安捷伦公司的7890型气相色谱联用5975型质谱仪进行定量分析。色谱柱：H本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种全自动分散液‑液微萃取系统，其特征在于：它包括注射泵、8位电磁旋转阀、三通阀、混合器和控制装置；所述注射泵、三通阀和电磁阀与控制装置相连；所述注射泵上设有注射器；所述电磁阀上设有出料口、通混合器口、进空气口、进水口、进样口、排废口、进分散剂口和进萃取剂口；所述三通阀包括出液口(A)、进液口(B)和换向口(C)；其中，所述三通阀的进液口(B)与电磁阀的出料口通过连接管相通，换向口(C)与注射器的注口相通；所述电磁阀上的通混合器口与混合器通过连接管相通。
【技术特征摘要】
1.一种全自动分散液-液微萃取系统，其特征在于：它包括注射泵、8位电磁旋转阀、三通阀、混合器和控制装置；所述注射泵、三通阀和电磁阀与控制装置相连；所述注射泵上设有注射器；所述电磁阀上设有出料口、通混合器口、进空气口、进水口、进样口、排废口、进分散剂口和进萃取剂口；所述三通阀包括出液口(A)、进液口(B)和换向口(C)；其中，所述三通阀的进液口(B)与电磁阀的出料口通过连接管相通，换向口(C)与注射器的注口相通；所述电磁阀上的通混合器口与混合器通过连接管相通。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述混合器与通混合器口之间还设有混合圈。3.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于：所述连接管为0.79mm内径的聚四氟乙烯管。4.一种环境水中的邻苯二甲酸酯类物质萃取方法，其特征在于：所述邻苯二甲酸酯类物质包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二辛酯中的任一种或多种，它采用权利要求1-3任一项所述的全自动分散液-液微萃取系统，包括以下步骤：(1)清洗注射器及管路：使进液口(B)和换向口(C)相通，注射器从进水口中吸入超纯水，然后由排废口排出；(2)萃取剂和分散剂的混合：注射器先从进分散剂口吸入分散剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：冷庚，铁博，杜亚鹏，胡涵林，何钰，乔晓慧，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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