一种指导区域熔炼实验的方法技术

本发明专利技术涉及一种指导区域熔炼实验的方法，利用塔板理论和物料平衡结合区域熔炼基本原理来进行推导，在推导过程中引进概念和假设来简化过程，进一步构成基于区域熔炼原理的新理论模型。本发明专利技术的模型可以计算到五个周期甚至更多周期的浓度分布，对以后的实验有很好的指导作用，通过该模型的计算可以知道纯化多少周期可以达到想要的纯度、纯化产率如何、纯化多少周期能达到实验的极限，大大促进了区域熔炼的工业化进程。最后该模型除了能应用到有机物区域熔炼，通过一些参数的修改还可以应用到无机物甚至金属的区域熔炼实验中。

Method for guiding regional smelting experiment

The invention relates to a method for guiding the regional melting experiments, combined with the basic principle of zone melting is derived using the plate theory and material balance, the introduction of concepts and assumptions in the derivation process to simplify the process, further constitute a new theoretical model based on the principle of zone melting. The model of the invention can be calculated to the concentration distribution of five cycles or more cycles, is a very good guide for future experiments, through the model we can know how many cycles can achieve the desired purification, purification, purification to yield the purity of the number of cycles can reach the limit, greatly promote the regional smelt the process of industrialization. Finally, the model can be applied to the area of organic matter, and some parameters can also be applied to the smelting experiments of inorganic and even metals.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种指导区域熔炼实验的方法，属于有机物提纯操作

技术介绍
无机硅材料的纯化获得了巨大的成功，得到了纯度高达10个9以上的纯度，这为现代电子信息技术奠定了根本的物质基础。早期将无机物的区域熔炼方法应用于有机物的纯化中，尽管发表了一系列的论文，但其根本技术并没有获得广泛运用。在实验室和工业技术里，对于有机固体材料，依然主要采用重结晶和柱层析等污染严重，耗时耗力的纯化方法。在以前人们对金属材料和无机半导体材料进行了深入的研究。然而随着科技的进步，人们逐渐发现了有机和高分子材料的用途。绝大部分的有机和高分子材料为固体有机材料，因其性能可以通过适当的化学反应和物理过程进行改变和提高，因而可以满足各种不同场合对材料性能的不同需求。基于此原因，固体有机材料的研发和产业都非常活跃，相关的教学实验室和一般企业实验室对有机固体特别是高分子材料的纯化实验提出了巨大的需求量，同时也对该纯化理论提出了新的需求。众所周知，半导体材料的纯度对材料的性能极为关键，然而现在几乎所有关于有机电子学的报道中，都没有注明材料的纯度。目前有机区域熔炼研究中，人们往往热衷于对其工艺的研究，对其理论研究者寥寥无几。实际上，目前无机材料的理论并不健全，只能应用于第一个周期。当这种方法应用在有机材料的纯化时，由于有机材料的复杂性，不可能通过第一个周期就能实现纯化效果。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供一种指导区域熔炼实验的方法，能够克服现有技术的缺点，并有效指导实验室有机物纯化实验，可以大概的预测要达到实验要求所要设定的一些参数(如纯化的周期数、熔融区间的面积等)。一种指导区域熔炼实验的方法，包括以下步骤：形成理论分配区域；建立用于指导区域熔炼实验的模型；根据纯化前后杂质的总量相等的物料平衡原则，计算出各所述理论分配区域的梯度浓度。所述形成理论分配区域具体的过程为：加热器所在的理论板为熔区，熔区内容为液态，随着所述加热器从熔炼炉底部上移，熔区从第二块理论板上升至最顶层理论板；熔区所在的理论板与其相邻的下面一层理论板形成一个理论分配区域。所述建立用于指导区域熔炼实验的模型的过程为：确定杂质的分配系数其中m是纯化的周期数，n是熔区数，Cns是杂质在固相中的浓度，Cnl是杂质在液相中的浓度，k<1。所述梯度浓度为每个周期中的Cns和Cnl，根据物料平衡计算得出，k为已知常数。熔炼物固相和液相的密度相同。本专利技术基于塔板理论推导的区域熔炼理论模型与现有模型相比，其显著的优势为：本专利技术推导的模型可以计算到五个周期甚至更多周期的浓度分布，而现有的模型只能计算一个，现在在区域熔炼试验中，往往都需要若干周期才能达到预期的效果，因此本专利技术更贴近现状。另外利用本专利技术的模型可以知道纯化多少周期可以达到预期的纯度、纯化产率如何、纯化多少周期能达到实验的极限，大大促进了区域熔炼的工业化进程。最后本专利技术除了能应用到有机物区域熔炼，还可以应用到无机物甚至金属的区域熔炼实验中。附图说明图1为本专利技术指导区域熔炼实验的方法的原理图；图2为本专利技术指导区域熔炼实验的方法的理论模型推导塔板示意图；附图标记：1-加热器；2-固相；3-液相；4-未熔化的固相。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。首先对理论分配区域这一概念进行说明。区域熔炼是基于杂质在材料的固相和液相中溶解度的不同进行分离的，也就是说在用区域熔炼提纯过程中会有一个杂质分配的过程，且该过程应该发生在在固液界面上。然而对于固液界面很难分析其上面的分配变化，所以借鉴精馏塔板理论引入了“理论分配区域”，该区域一半为固相一半为液相，假设杂质在该区域进行固液间的分配，这样可以在这个区域进行物料平衡运算。如图2所示，当加热器由第一块理论板移动到第二块理论板时，第二块理论板是熔区，呈液态；第一块板凝固成固态，此时第一块理论板和第二块理论板组成了一个理论分配区域，杂质在该区域进行分配。分配完全后，加热器继续上移，移到第三块理论板时，第二块理论板变成固态，第三块理论板变为液态，此时第二块板和第三块板形成了一个理论分配区域，杂质在里面进行分配。以此类推，当加热器到最顶端时，则形成了第N个理论分配区域。对这些分配区域进行物料衡算，最后得到一个浓度梯度。如图1所示，区域熔炼的基本原理是利用杂质在物质固态和液态中溶解度的不同在两相中进行分配，从而使杂质在物料中由熔融态冷却为凝固态时析出。下面以杂质分配系数k<1来描述实验的过程，在熔炼炉外套上加热器，当加热器移动时，加热区熔化，而前一个熔区则自然冷却，此时杂质在这两个熔区间进行分配，由于k<1，杂质从固相往液相中移动，此时液相中浓度增高，随着熔区不断上移，杂质不断地往上移动，最后富集在物料顶端。加热器的移动需要尽量的缓慢，温度应控制在物质的熔点左右，这样以使得物质的固液相变尽量接近于热力学平衡状态。如图2所示在第一周期时，当熔区在第一分配区域时，假设在杂质重新分配后第一部分是固相，第二块部分是液相，此时这两块板的杂质浓度满足一个关系：根据物料平衡：那么：当第一个熔区完全分配之后，熔区向上移动。此时第二块理论板和第三块理论板组成一个新的理论分配区域，这个分配区域的浓度为当第二块理论版变成固相时，杂质将在这两块板之间进行分配，根据物料平衡:以此类推：简化得：第二周期：在纯化的第二周期，材料的初始浓度为第一周期纯化后的浓度当熔区在材料最底端时，杂质在第一和第二块理论板之间进行分配，根据物料平衡：当第一个分配区域完全分配后，熔区向上移动。此时第二和第三块理论理论板形成一个新的理论分配区域，新熔区的浓度为当第二块理论板变成固相，杂质在第二块和第三块理论板之间进行分配，根据物料平衡：类推得：简化得：根据上面推导方法第三周期和第四周期：整理得前四周期的浓度梯度为：最后就如何将该模型应用到实际区域熔炼实验中进行进一步的说明。首先用一组实验数据来完善模型使之与纯化的材料匹配。当实验模型完善后，就得到了与模型对应的一组方程式。将初始浓度带入带这组方程式中，就可以知道完成每一个周期后材料的浓度梯度，根据这些结果就可以直观的看到要得到所需要的浓度，需要几个周期才能达到。同时，从浓度梯度上还可以看出纯化的产率如何，并且可以清晰地看到纯化极限是多少。根据这些就可以知道要达到要求所需要实验的周期数和所需要的熔区速度。最后再在仪器上设定这些参数让其自动运行。本专利技术方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种指导区域熔炼实验的方法，其特征是，包括以下步骤：形成理论分配区域；建立用于指导区域熔炼实验的模型；根据纯化前后杂质的总量相等的物料平衡原则，计算出各所述理论分配区域的梯度浓度。

【技术特征摘要】
1.一种指导区域熔炼实验的方法，其特征是，包括以下步骤：
形成理论分配区域；
建立用于指导区域熔炼实验的模型；
根据纯化前后杂质的总量相等的物料平衡原则，计算出各所述理论分配区域的梯度浓度。
2.根据权利要求1所述的指导区域熔炼实验的方法，其特征是，所述形成理论分配区域
具体的过程为：加热器所在的理论板为熔区，熔区内容为液态，随着所述加热器从熔炼
炉底部上移，熔区从第二块理论板上升至最顶层理论板；熔区所在的理论板与其相邻的
下面一层理论板形成一个理论分配区域。
3.根据权利要求1或2所述的指导区域熔炼实验的方法，其特征是...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐超，窦国生，翟文娟，刘瑞兰，戎舟，黄维，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32