一种纤维素/氧化石墨烯复合膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纤维素/氧化石墨烯复合膜及其制备方法，包括以下步骤：S1)将纤维素气凝胶分散在酰胺类溶剂中，得到混合溶液；S2)将所述混合溶液与氧化石墨烯水溶液混合，真空抽滤，得到纤维素/氧化石墨烯复合膜。与现有技术相比，本发明专利技术以酰胺类溶剂为溶剂，将纤维素气凝胶网络结构打碎溶解得到较小的纤维素微网络结构体，然后与氧化石墨烯水溶液混合后，在真空抽滤过程中利用空气压力将众多个纤维素微结构体压成二维平面网络，作为支撑骨架供氧化石墨烯纳米片层沉积负载，多层组装后得到高机械强度的纤维素/氧化石墨烯复合膜，且该制备方法实现了纤维素与氧化石墨烯高程度的微观复合。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料
，尤其涉及一种纤维素/氧化石墨烯复合膜及其制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。自2004年被发现以来，这种独特的材料因其多种优异性能受到广泛关注。现有少许关于氧化石墨烯与细菌纤维素复合膜的制备主要分为原位复合和异位复合两种方法。原位复合制备主要是将氧化石墨烯直接添加到细菌纤维素生长的培养液中，随着微生物生产纤维素的过程将氧化石墨烯直接包裹在它的三维网络中。然而该方法制备过程中调控较难，氧化石墨烯溶液通常呈酸性，添加后改变培养液的酸碱度会显著影响微生物的活性，从而影响细菌纤维素的生产。此外原位复合制备得到的复合膜厚度和表面平整度难以控制，尤其是制备较薄复合膜时由薄的细菌纤维素-氧化石墨烯复合水凝胶膜直接干燥得到的过程中难以得到表面平整的薄膜。另一种异位复合，通常是将细菌纤维素水凝胶块体打成匀浆，再与氧化石墨烯分散液混合后抽滤成膜，或者直接将凝胶块体浸泡在氧化石墨烯溶液中；该方法过程中的细菌纤维素即使打成匀浆，它仍然是一个较大尺寸的纤维素团聚体，水凝胶结构稳定，氧化石墨烯难以渗透到三维网络内部，使得其内部三维网络结构无法被充分利用而实现高程度的微观复合。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种纤维素/氧化石墨烯复合膜及其制备方法，该方法制备的纤维素/氧化石墨烯复合膜的机械强度较高。本专利技术提供了一种纤维素/氧化石墨烯复合膜的制备方法，包括以下步骤：S1)将纤维素气凝胶分散在酰胺类溶剂中，得到混合溶液；S2)将所述混合溶液与氧化石墨烯水溶液混合，真空抽滤，得到纤维素/氧化石墨烯复合膜。优选的，所述纤维素气凝胶为细菌纤维素气凝胶。优选的，所述酰胺类溶剂为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。优选的，所述混合溶液中纤维素气凝胶的浓度为0.5～3mg/ml。优选的，所述步骤S1)中采用超声分散；所述超声分散的时间为1～5h。优选的，所述纤维素气凝胶按照以下步骤进行制备：将纤维素水凝胶通过物理机械绞碎，然后冷冻干燥，得到纤维素气凝胶。优选的，所述纤维素气凝胶与氧化石墨烯的质量比为50：(0.5～2)。本专利技术还提供了一种纤维素/氧化石墨烯复合膜，以纤维素二维平面网络为支撑骨架，所述纤维素二维平面网络上沉积有氧化石墨烯纳米片层。优选的，所述纤维素/氧化石墨烯复合膜的厚度为11～17μm。优选的，所述纤维素/氧化石墨烯复合膜的孔径为0.3～1.2nm。本专利技术提供了一种纤维素/氧化石墨烯复合膜及其制备方法，包括以下步骤：S1)将纤维素气凝胶分散在酰胺类溶剂中，得到混合溶液；S2)将所述混合溶液与氧化石墨烯水溶液混合，真空抽滤，得到纤维素/氧化石墨烯复合膜。与现有技术相比，本专利技术以酰胺类溶剂为溶剂，将纤维素气凝胶网络结构打碎溶解得到较小的纤维素微网络结构体，然后与氧化石墨烯水溶液混合后，在真空抽滤过程中利用空气压力将众多个纤维素微结构体压成二维平面网络，作为支撑骨架供氧化石墨烯纳米片层沉积负载，多层组装后得到高机械强度的纤维素/氧化石墨烯复合膜，且该制备方法实现了纤维素与氧化石墨烯高程度的微观复合。附图说明图1为本专利技术纤维素/氧化石墨烯复合膜的组装示意图；图2为本专利技术实施例中不同GO添加量下复合膜厚度变化图；图3为本专利技术入射光透过静置后的1.1中得到的混合溶液与静置后的细菌纤维素气凝胶水溶液的照片；图4为本专利技术实施例1中不同氧化石墨烯添加量时细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜成膜时间曲线图；图5为本专利技术实施例1中不同氧化石墨烯添加量时细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜的照片；图6为本专利技术实施例1中得到的细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜的稳定性测试图；图7为本专利技术实施例1中得到的细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜、纯氧化石墨烯膜与纯细菌纤维素膜应力-应变曲线图；图8为本专利技术实施例1中得到的细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜、纯氧化石墨烯膜与纯细菌纤维素膜最大抗拉强度变化曲线图；图9为本专利技术实施例1中得到的细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜、纯氧化石墨烯膜与纯细菌纤维素膜韧性的变化曲线图；图10为测试离子筛分性能的渗透装置；图11为本专利技术实施例1中得到的细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜(GO浓度为0.3mg/mL(BC+GO-0.3))分离后大尺寸罗丹明B(RhB)在渗透前后供给溶液和渗透溶液中离子的UV-可见光谱图；图12为罗丹明B(RhB)与KCl在细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜(GO浓度为0.3mg/mL(BC+GO-0.3))上的渗透速率曲线图；图13为纯细菌纤维素膜分离后大尺寸罗丹明B(RhB)在渗透前后供给溶液和渗透溶液中离子的UV-可见光谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种纤维素/氧化石墨烯复合膜，以纤维素二维平面网络为支撑骨架，所述纤维素二维平面网络上沉积有氧化石墨烯纳米片层。所述纤维素为本领域技术人员熟知的纤维素即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为细菌纤维素。所述纤维素/氧化石墨烯复合膜的厚度优选为11～17μm，更优选为12～15μm；所述纤维素/氧化石墨烯复合膜的孔径优选为0.3～1.2nm，更优选为0.4～0.8nm。本专利技术还提供了一种上述纤维素/氧化石墨烯复合膜的制备方法，包括以下步骤：S1)将纤维素气凝胶分散在酰胺类溶剂中，得到混合溶液；S2)将所述混合溶液与氧化石墨烯水溶液混合，真空抽滤，得到纤维素/氧化石墨烯复合膜。本专利技术以酰胺类溶剂为溶剂，将纤维素气凝胶网络结构打碎溶解得到较小的纤维素微网络结构体，然后与氧化石墨烯水溶液混合后，在真空抽滤过程中利用空气压力将众多个纤维素微结构体压成二维平面网络，作为支撑骨架供氧化石墨烯纳米片层沉积负载，多层组装后得到高机械强度的纤维素/氧化石墨烯复合膜，且该制备方法实现了纤维素与氧化石墨烯高程度的微观复合。本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售或自制均可。所述纤维素气凝胶为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维素/氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1)将纤维素气凝胶分散在酰胺类溶剂中，得到混合溶液；S2)将所述混合溶液与氧化石墨烯水溶液混合，真空抽滤，得到纤维素/氧化石墨烯复合膜。

【技术特征摘要】
1.一种纤维素/氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步
骤：
S1)将纤维素气凝胶分散在酰胺类溶剂中，得到混合溶液；
S2)将所述混合溶液与氧化石墨烯水溶液混合，真空抽滤，得到纤维素/
氧化石墨烯复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素气凝胶为
细菌纤维素气凝胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰胺类溶剂为甲
酰胺、N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中纤维
素气凝胶的浓度为0.5～3mg/ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中采用
超声分散；所述超声分散的时间为1～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：方齐乐，周旭峰，刘兆平，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33