一种α-氟代丙烯酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备α‑氟代丙烯酸酯的方法；该方法首先将原料溶解在第一有机溶剂中，加入有机碱或无机碱，在‑10～10℃低温条件下，滴加羟基保护试剂，滴加完毕，缓慢升至室温～100℃，保温反应3～6小时，加入水溶解固体洗涤有机相并分液，浓缩有机相至干，将产物加入到第二有机溶剂中，加入阻聚剂，加热到100～180℃，反应1～18h，蒸馏出含有产物的混合液，再精馏提纯得到α‑氟代丙烯酸酯；本发明专利技术成本低、操作简单，对设备要求低，未使用剧毒物质作为原料，整个过程对环境友好，收率高、产品纯度好，具有经济价值，适合产业化。

【技术实现步骤摘要】
201610212546

【技术保护点】
一种α‑氟代丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将式(2)所示的化合物溶解在第一有机溶剂中，加入有机碱或无机碱，在‑10～10℃低温条件下，滴加羟基保护试剂，滴加完毕，缓慢升温至室温～100℃，保温反应3～6小时，加入水溶解固体，洗涤有机相并分液，浓缩有机相至干，得到式(3)所示的化合物；其中，所述第一有机溶剂的用量为式(2)所示的化合物质量的1.5～5倍，所述有机碱或无机碱的的用量为式(2)所示的化合物摩尔数的0.5～2倍；所述羟基保护试剂的用量为式(2)所示的化合物摩尔数的1.0～2.0倍。步骤2、将步骤1得到的式(3)所示的化合物加入到第二有机溶剂中，加入阻聚剂，加热到100～180℃度，反应1～18h，蒸馏出含有产物的混合液，再精馏提纯得到式(1)所示的化合物；其中，所述第二有机溶剂的用量为式(3)所示的化合物质量的0.5～5倍；所述阻聚剂的用量为式(3)所示的化合物重量的0.01～0.25％；式(1)：式(2)：式(3)：式中，R1选自C1～4烷基；R2为酰基。

【技术特征摘要】
1.一种α-氟代丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将式(2)所示的化合物溶解在第一有机溶剂中，加入有机碱或无机碱，在-10～
10℃低温条件下，滴加羟基保护试剂，滴加完毕，缓慢升温至室温～100℃，保温反应3～6
小时，加入水溶解固体，洗涤有机相并分液，浓缩有机相至干，得到式(3)所示的化合物；
其中，所述第一有机溶剂的用量为式(2)所示的化合物质量的1.5～5倍，所述有机碱或无
机碱的的用量为式(2)所示的化合物摩尔数的0.5～2倍；所述羟基保护试剂的用量为式(2)
所示的化合物摩尔数的1.0～2.0倍。
步骤2、将步骤1得到的式(3)所示的化合物加入到第二有机溶剂中，加入阻聚剂，加
热到100～180℃度，反应1～18h，蒸馏出含有产物的混合液，再精馏提纯得到式(1)所示
的化合物；其中，所述第二有机溶剂的用量为式(3)所示的化合物质量的0.5～5倍；所述
阻聚剂的用量为式(3)所示的化合物重量的0.01～0.25％；
式(1)：式(2)：式(3)：式中，R1选自C1～4烷基；R2为酰基。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述羟基保护试剂可以是
酰氯类化合物，也可以是酸酐类的化合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酰氯类化合物选自C2～12脂肪族酰
氯或可以具有取代基的C2～12脂肪族酰氯、苯甲酰氯或可以具有取代基的苯甲酰氯、甲磺
酰氯、苯磺酰氯或可以具有取代基的苯磺酰氯。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸酐类的化合物选自乙酸酐、丙酸酐、
丁酸酐、戊酸酐、苯甲酸酐、甲磺酸酐、对乙基苯甲酸酐等。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述羟基保护试剂优选为

\t对甲基苯磺酰氯、对乙基苯磺酰氯、对甲基苯甲酰氯、对乙基苯甲酰氯、苯甲酰氯、乙酸酐、
丙酸酐...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨郭明，李秀珍，姜辉，
申请(专利权)人：衢州福瑞凯化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33