一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法技术

一种低温制备粉体‑TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，在冰水浴条件下，将盐酸、H2O、钛酸四丁酯按体积比(0.6～1.3)：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化，得到TiO2溶胶；将粉体光催化材料加入到溶剂中，超声分散均匀后得到粉体材料的微溶胶；将TiO2溶胶与粉体光催化材料的微溶胶混合，分散均匀，得到粉体‑TiO2混合溶胶；在80℃的载体基底上喷涂粉体‑TiO2混合溶胶，采用喷涂法镀膜，然后室温干燥。本发明专利技术制备得粉体‑TiO2复合薄膜干燥后未出现掉粉，具有良好的附着力；薄膜表现出良好的光诱导超亲水性，且透光率较高；镀膜方法操作简单，工艺条件温和，成本较低，易于工业化生产及应用。

【技术实现步骤摘要】
一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法
本专利技术属于光催化薄膜制备及应用领域，涉及一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法。
技术介绍
纳米光催化技术是一种新型的环境治理方法，通过太阳能激发半导体光催化材料，产生活性自由基，对环境中的有毒有害物质进行高效的降解去除，在大气污染控制方面具有巨大的应用潜力。与传统的物理吸附法(活性炭)相比，利用纳米光催化技术净化空气具有以下几方面的优势：催化降解反应可以在常温常压下进行；操作简便；在太阳光的激发下，能有效去除大气中的NO，不会造成二次污染。光催化剂在环境治理的应用中，主要以光催化薄膜为主。目前，光催化薄膜的制备方法主要是溶胶凝胶法，且大部分制备过程需要经过高温后处理，使得工业化难以实现。中国专利技术专利CN102864481A公布了一种二氧化钛光催化薄膜及其制备方法，采用磁控溅射技术在基体上溅射沉积的二氧化钛薄膜，需要经过400℃～500℃保温处理120min～250min。中国专利技术专利CN102513129A公布了一种光催化TiO2/Cu2O复合薄膜的制备方法中，TiO2薄膜在400℃～700℃条件下进行热处理。中国专利技术专利CN104624212A公布了一种增强纳米银/二氧化钛复合薄膜光催化性能的方法中，采用真空电子枪蒸发镀膜制备的TiO2薄膜，在450℃下空气氛围中退火处理2h。上述制备过程均需要经过高温后处理，使得工业化难以实现。此外，很多光催化剂无法实现采用溶胶凝胶法制备成光催化薄膜，只能获得其粉体材料。因此，实现低温制备工艺和粉体光催化剂的应用成为两大难题。专利技术内容本专利技术目的在于提供一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，在低温条件下，将粉体材料成功负载在载体基底上，制备成了复合薄膜，解决了粉体材料应用困难的问题，该方法制备得粉体-TiO2复合薄膜干燥后未出现掉粉，具有良好的附着力；薄膜表现出良好的光诱导超亲水性，且透光率较高；镀膜方法操作简单，工艺条件温和，成本较低，易于工业化生产及应用。为了实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，包括以下步骤：(1)粉体光催化材料微溶胶的制备：将粉体光催化材料加入到溶剂中，超声分散均匀后得到粉体材料的微溶胶；其中，粉体光催化材料的尺寸在1nm～2μm之间，粉体光催化材料与溶剂的比为(1～5)mg：(1～10)mL；(2)粉体-TiO2混合溶胶的制备：将TiO2溶胶与粉体光催化材料的微溶胶按体积比1：6～6：1混合，超声分散均匀，得到粉体-TiO2混合溶胶；(3)复合薄膜的低温制备：在80℃的载体基底上喷涂粉体-TiO2混合溶胶，采用喷涂法镀膜1～5次，然后经室温干燥，得到粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。TiO2溶胶通过以下方法制备：在冰水浴条件下，将质量分数37％的盐酸、H2O、钛酸四丁酯按体积比(0.6～1.3)：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化，得到TiO2溶胶。所述室温陈化的时间为7～35天。所述步骤(1)中粉体光催化材料为石墨烯、C3N4、金属氧化物光催化材料、Zn系光催化材料、Bi系光催化材料、纳米金属材料或由石墨烯、C3N4、金属氧化物光催化材料、Zn系光催化材料、Bi系光催化材料、纳米金属材料中的两种物质形成的异质结光催化材料。所述金属氧化物光催化材料为ZnO、TiO2、Bi2O3、MoO3、WO3或Fe2O3；Zn系光催化材料为ZnWO4、ZnFe2O4或Zn2SnO4；所述Bi系光催化材料为BiOCl、(BiO)2CO3、Bi2WO6或BiPO4；纳米金属材料为Bi、Ag、Au或Pt；异质结光催化材料为Pt/TiO2、Bi/Bi2O3、Bi/BiOCl、ZnO/MoO3、ZnO/TiO2或C3N4/(BiO)2CO3。所述步骤(1)中溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙二醇。所述步骤(1)中的分散均匀是在功率为400W下超声0.5h～8h实现的。所述步骤(3)中载体基底喷涂前进行处理：将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理。所述步骤(3)中载体基底为玻璃、金属板或陶瓷。所述玻璃为FTO、ITO、硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、钢化玻璃或载玻片；金属板为钛板、铝板或钢板。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过先制备TiO2溶胶，再制备粉体材料微溶胶，通过将两种溶胶混合后喷涂在载体基底上，室温下干燥后得到粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜，通过TiO2溶胶基复合粉体光催化材料，采用喷涂法镀膜实现了低温制备光诱导超亲水复合薄膜，同时实现了低温制备薄膜的工艺和粉体光催化剂的应用。该方法制备得粉体-TiO2复合薄膜干燥后未出现掉粉，具有良好的附着力；薄膜表现出良好的光诱导超亲水性，且透光率较高；镀膜方法操作简单，工艺条件温和，成本较低，易于工业化生产及应用，解决了粉体材料光催化剂应用困难的问题，成功地将粉体材料负载在玻璃基底上制备了光诱导超亲水复合薄膜，有利于实际应用。本专利技术在在室温下即可制得复合薄膜，解决了薄膜制备中高温处理难以产业化和粉体光催化剂利用困难的问题，实现了在低温下采用喷涂法进行简单易行的镀膜工艺。本专利技术制得的复合薄膜对NO的光催化降解性能较高，氙灯光照催化反应10分钟，NO的去除率可达39％，并且具有良好的透光率，紫外透光率可达84％，与空白玻璃基底的86％相比，无显著降低，此外，该复合薄膜具有良好的光诱导超亲水性。附图说明图1是P25-TiO2、ZnO-TiO2、ZnWO4-TiO2、(BiO)2CO3-TiO2、C3N4/(BiO)2CO3-TiO2五种复合薄膜对NO去除的去除率时间图；图2是P25-TiO2、ZnO-TiO2、ZnWO4-TiO2、(BiO)2CO3-TiO2、C3N4/(BiO)2CO3-TiO2五种复合薄膜与空白玻璃基底的透光率对比图。图3是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作详细的说明。本专利技术中的载体基底喷涂镀膜前进行如下处理：将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理，备用。本专利技术中的载体基底为玻璃、金属板或陶瓷。实施例1参见图3，低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，包括以下步骤：(1)TiO2溶胶的制备：在冰水浴条件下，将浓盐酸(质量分数37％)、H2O、钛酸四丁酯(TBT)按体积比0.8：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化12天，即得TiO2溶胶；(2)ZnO微溶胶的制备：将粒径10nm～100nm的粉体光催化材料ZnO与溶剂乙醇按5mg：1mL混合，在功率为400W下连续超声0.5h，分散均匀，即得ZnO的微溶胶；(3)ZnO-TiO2混合溶胶的制备：将TiO2溶胶与ZnO的微溶胶以体积比5：1混合，超声分散30min，即得ZnO-TiO2混合溶胶；(4)ZnO-TiO2复合薄膜的低温制备：将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理；采用喷涂法镀膜，在80℃的载体基底上喷涂ZnO-TiO2混合溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温制备粉体‑TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)粉体光催化材料微溶胶的制备：将粉体光催化材料加入到溶剂中，超声分散均匀后得到粉体材料的微溶胶；其中，粉体光催化材料的尺寸在1nm～2μm之间，粉体光催化材料与溶剂的比为(1～5)mg：(1～10)mL；(2)粉体‑TiO2混合溶胶的制备：将TiO2溶胶与粉体光催化材料的微溶胶按体积比1：6～6：1混合，超声分散均匀，得到粉体‑TiO2混合溶胶；(3)复合薄膜的低温制备：在80℃的载体基底上喷涂粉体‑TiO2混合溶胶，采用喷涂法镀膜1～5次，然后经室温干燥，得到粉体‑TiO2光诱导超亲水复合薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)粉体光催化材料微溶胶的制备：将粉体光催化材料加入到溶剂中，超声分散均匀后得到粉体材料的微溶胶；其中，粉体光催化材料的尺寸在1nm～2μm之间，粉体光催化材料与溶剂的比为(1～5)mg：(1～10)mL；(2)粉体-TiO2混合溶胶的制备：将TiO2溶胶与粉体光催化材料的微溶胶按体积比1：6～6：1混合，超声分散均匀，得到粉体-TiO2混合溶胶；(3)复合薄膜的低温制备：在80℃的载体基底上喷涂粉体-TiO2混合溶胶，采用喷涂法镀膜1～5次，然后经室温干燥，得到粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜；TiO2溶胶通过以下方法制备：在冰水浴条件下，将质量分数37％的盐酸、H2O、钛酸四丁酯按体积比(0.6～1.3)：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化，得到TiO2溶胶；所述室温陈化的时间为7～35天。2.根据权利要求1所述的一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中粉体光催化材料为石墨烯、C3N4、金属氧化物光催化材料、Zn系光催化材料、Bi系光催化材料、纳米金属材料或由石墨烯、C3N4、金属氧化物光催化材料、Zn系光催化材料、Bi系光催化材料、纳米金属材料中的两种物质形成的异质结光催化材料。3.根据权利要求2所述的一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，所述金属氧化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宇，刘燕，王震宇，曹军骥，
申请(专利权)人：中国科学院地球环境研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61