一种Yb2Si2O7晶须及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Yb2Si2O7晶须及其制备方法，属于结构材料制备技术领域。包括以下步骤：1)取Yb(NO)3·5H2O，溶解于无水乙醇中，配制成浓度为配制成浓度为0.5～1mol/L的溶液A；2)将Si(OC2H5)4加入溶液A中，充分搅拌均匀，制得溶液B；3)将溶液B干燥后，得到粉体A，并将粉体A在200℃下预烧处理，冷却至室温，制得粉体B；4)将粉体B与混合复盐混合均匀后，在800～1000℃下热处理，制得粉体C；5)将粉体C加水溶解后，离心处理，将沉淀洗涤、干燥，制得Yb2Si2O7晶须。该方法操作简单，反应条件温和，过程可控性强；经该方法制得的Yb2Si2O7晶须形貌可控、纯度高、粒度均一。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于结构材料制备
，具体涉及一种Yb2Si2O7晶须及其制备方法。
技术介绍
硅酸镱(Yb2Si2O7)属单斜晶系，属C2/m空间群，其晶格参数为a＝6.802,b＝8.875,c＝4.703，晶面夹角为β＝102.070°，具有α-Yb2Si2O7、β-Yb2Si2O7两种不同单斜结构[CenZhao,FengWang,YinjieSun,YanchunZhou,Synthesisandcharacterizationofb-Yb2Si2O7powders[J].CeramicsInternational,2013,39:5805-5811.]。硅酸镱(Yb2Si2O7)材料自身具备的结构特点及一系列优异的物理化学性能，具有热膨胀系数低、高温热稳定性和化学稳定性好、在水蒸气环境下耐蚀性好、与硅基陶瓷基底接近的热膨胀系数和良好的化学相容性等，使其成为一种高性能结构材料，常被用于热障/环障材料。Yb2Si2O7的热膨胀系数(3.7×10-6K-1)与碳化硅的热膨胀系数(4.5×10-6K-1)较为接近，且与SiC之间有很好的物理化学相容性，从而被认为是以SiC为内涂层的复合涂层结构中最理想的外涂层材料之一。然而，涂层与C/C基体之间或与SiC内涂层之间的热膨胀系数失配产生的热应力均会导致涂层开裂，致使涂层的抗氧化能力下降[JFHuang,XRZeng,HJLi,etal.Influenceofthepreparationtemperatureonthephase,microstructureandanti-oxidationpropertyofaSiCcoatingforC/Ccomposites[J].Carbon,2004,42:1517-1521.]。而硅酸镱晶须具有高熔点、低热导率、低热膨胀系数、抗氧化、高温稳定性好等优异性能，与现有应用极其广泛的碳化硅、氮化硅等非氧化物晶须相比，能够在更高的温度和更恶劣的氧化条件下使用，因此可以作为一种性能优异的新型复合材料增强体。目前，大多是关于Yb2Si2O7粉体制备的报道，未见对Yb2Si2O7晶须制备的报道。硅酸镱(Yb2Si2O7)粉体的制备方法也主要是如下三种：溶胶-凝胶法、固相法、水热法等。这些制备方法都具有其独特的优点，但不足之处大多在于制备工艺复杂、反应周期长、反应条件要求较苛刻、需后期晶化处理等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Yb2Si2O7晶须及其制备方法，该方法操作简单，反应条件温和，过程可控性强；经该方法制得的Yb2Si2O7晶须形貌可控、纯度高、粒度均一。本专利技术是通过以下技术方案来实现：本专利技术公开了一种Yb2Si2O7晶须的制备方法，包括以下步骤：1)取Yb(NO)3·5H2O，溶解于无水乙醇中，配制成浓度为配制成浓度为0.5～1mol/L的溶液A；2)按Yb(NO)3·5H2O:Si(OC2H5)4＝1:(1～1.5)的摩尔比，将Si(OC2H5)4加入溶液A中，充分搅拌均匀，制得溶液B；3)将溶液B干燥后，得到粉体A，并将粉体A在200℃下预烧处理，冷却至室温，制得粉体B；4)将粉体B与混合复盐按照1:(1～2)的质量比混合均匀后，在800～1000℃下热处理，制得粉体C；其中，混合复盐是由氯化钠与氯化钾按1:(1～2)的质量比混合而成；5)将粉体C加水溶解后，离心处理，将沉淀洗涤、干燥，制得Yb2Si2O7晶须。步骤2)中，充分搅拌时间为1～3h。步骤3)是将粉体A置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中预烧处理1～3h。步骤3)所述的干燥是将溶液B置于恒温反应器中，在50～70℃下，干燥8～10h。步骤4)所述的热处理是在马弗炉中进行，热处理时间为3～7min。步骤5)所述的离心是在8000～10000r/min下，处理8～12min。步骤5)所述的洗涤是将沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤3～5次。步骤5)所述的干燥是在40～60℃下，干燥1～3h。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术公开的Yb2Si2O7晶须的制备方法，以Yb(NO)3·5H2O和Si(OC2H5)4作为反应起始原料，经过预烧和热处理，制得Yb2Si2O7晶须。反应过程中采用非水解溶胶凝胶法结合熔盐法制备Yb2Si2O7晶须。该方法不仅工艺简单，而且在溶剂热环境下溶胶-凝胶过程中更易实现原子级均匀混合，有利于促进材料的低温合成；结合熔盐法又具有以下三点优势：(1)可以明显地降低合成温度和缩短反应时间。这可以归结为由于盐的熔体的形成，使反应成分在液相中的流动性增强，扩散速率显著提高。同时由于熔盐贯穿在生成的颗粒之间，阻止颗粒之间的相互连结，因此，熔盐法制得的材料无团聚，或仅有弱团聚。(2)可以更容易地控制颗粒的形状和尺寸。(3)熔盐法的反应过程以及随后的清洗过程中，也有利于杂质的消除，形成高纯的反应产物。本专利技术采用的熔盐为氯化钠与氯化钾，利用硅酸镱粉体溶于液态氯化钠与氯化钾的混合熔盐，形成硅酸镱的饱和溶液，由于氯化钠与氯化钾的复盐具有一定的挥发性，复盐的加入不仅降低了硅酸镱的合成温度，而且在热处理保温过程中使硅酸镱溶液形成过饱和状态，析晶形成硅酸镱晶核，再通过液相传质沿一维方向择优生长成硅酸镱晶须。经本专利技术方法制备出的Yb2Si2O7晶须，形貌可控，晶须尺寸分布均一，长径比合适。附图说明图1为本实施例2制备的硅酸镱(Yb2Si2O7)晶须的XRD图谱；图2为本实施例1制备的硅酸镱(Yb2Si2O7)晶须的扫描电镜(SEM)照片。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1一种Yb2Si2O7晶须的制备方法，包括以下步骤：1)称取分析纯的Yb(NO)3·5H2O，充分溶于无水乙醇中，配制成浓度为0.05mol/L的溶液，得到的溶液记为溶液A。2)量取分析纯的TEOS(Si(OC2H5)4)，按照Yb(NO)3·5H2O:TEOS＝1:1的摩尔比，将量取的TEOS加入到溶液A中，充分搅拌1h后得到溶液B。3)将溶液B放入恒温反应器中，控制温度为60℃,干燥10h，得到粉体A。4)将干燥后的粉体A放入坩埚中，置于马弗炉中200℃预烧处理1h，待自然冷却至室温，取出后得到粉体B。5)选市售分析纯的氯化钠(NaCl)和氯化钾(KCl)，按照质量比NaCl:KCl＝1:1，将粉体B与复盐均匀混合放入坩埚中，按本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Yb2Si2O7晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取Yb(NO)3·5H2O，溶解于无水乙醇中，配制成浓度为配制成浓度为0.5～1mol/L的溶液A；2)按Yb(NO)3·5H2O:Si(OC2H5)4＝1:(1～1.5)的摩尔比，将Si(OC2H5)4加入溶液A中，充分搅拌均匀，制得溶液B；3)将溶液B干燥后，得到粉体A，并将粉体A在200℃下预烧处理，冷却至室温，制得粉体B；4)将粉体B与混合复盐按照1:(1～2)的质量比混合均匀后，在800～1000℃下热处理，制得粉体C；其中，混合复盐是由氯化钠与氯化钾按1:(1～2)的质量比混合而成；5)将粉体C加水溶解后，离心处理，将沉淀洗涤、干燥，制得Yb2Si2O7晶须。

【技术特征摘要】
1.一种Yb2Si2O7晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取Yb(NO)3·5H2O，溶解于无水乙醇中，配制成浓度为配制成浓度为
0.5～1mol/L的溶液A；
2)按Yb(NO)3·5H2O:Si(OC2H5)4＝1:(1～1.5)的摩尔比，将Si(OC2H5)4加
入溶液A中，充分搅拌均匀，制得溶液B；
3)将溶液B干燥后，得到粉体A，并将粉体A在200℃下预烧处理，冷
却至室温，制得粉体B；
4)将粉体B与混合复盐按照1:(1～2)的质量比混合均匀后，在800～1000℃
下热处理，制得粉体C；
其中，混合复盐是由氯化钠与氯化钾按1:(1～2)的质量比混合而成；
5)将粉体C加水溶解后，离心处理，将沉淀洗涤、干燥，制得Yb2Si2O7晶须。
2.根据权利要求1所述的Yb2Si2O7晶须的制备方法，其特征在于，步骤
2)中，充分搅拌时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的Yb2Si2O7晶须的制备方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，雍翔，周磊，黄剑锋，李翠艳，欧阳海波，费杰，吴建鹏，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61