一种比表面积大的球形氧化镁颗粒的制备方法技术

一种比表面积大的球形氧化镁颗粒的制备方法，根据各元素化学计量比，称取相应的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO；再分别称取以上药品总质量0.1%~3%的表面活性剂和聚乙二醇。将称取的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺乙酰胺C2H5NO、表面活性剂和聚乙二醇在乙醇或乙二醇配体中充分混合，反应物与配体的质量比为1:5‑8，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为8‑10h，直至反应物与配体充分混合为止。将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物粉末；将前驱物粉末在马弗炉中煅烧，煅烧温度为250‑350℃，燃烧时间为2~5小时，即得目标产物。

【技术实现步骤摘要】
本申请是针对申请号为201410684834.9、申请日为2014年11月25日、专利技术名称为“一种球形MgO纳米颗粒的合成方法”的分案申请。


本专利技术属于无机纳米材料
，特别涉及球形纳米氧化物材料的制备方法。

技术介绍

MgO是一种重要的化工原料，在催化、抗菌、耐火材料超导材料等领域有着广泛的应用，同时还可以作为纸张、化妆品等的填充剂。由于纳米材料所特有的体积效应和表面效应，纳米MgO与高聚物等形成的复合材料具有良好的在微波吸收性能，另外MgO纳米颗粒具有较高的表面活性，在催化和吸附等方面表现出许多不同于体材料的化学特性，使其在这些领域广泛的潜在应用前景。同时我国镁资源丰富、成本低廉，使MgO纳米颗粒材料具有显著的实用价值。纳米氧化镁颗粒的形貌会对其表面吸附性能和催化性能造成巨大的影响，因此开发操作方法简便、颗粒形貌良好、尺寸均匀、分散性良好的MgO纳米颗粒材料的方法具有重要意义。目前MgO纳米颗粒材料的制备方法主要有室温固相化学反应法、沉淀法和电化学反应方法等。这些制备方法各有优点和不足，如固相法操作简单但是颗粒形貌不好，沉淀法形貌好但是工艺复杂，电化学方法成本高等。因此开发新的MgO纳米颗粒的制备方法仍具有很大的吸引力。目前为止，未见软模板法制备球形MgO纳米颗粒的报道。

技术实现思路

本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种比表面积大的球形MgO纳米颗粒的制备方法。
本专利技术提出的球形MgO纳米颗粒及其制备方法包括以下步骤：
（1）根据各元素化学计量比，称取相应的镁盐和乙酰胺C2H5NO；再分别称取以上药品总质量0.1%~3%的表面活性剂和聚乙二醇。
（2）将称取的镁盐和乙酰胺乙酰胺C2H5NO、表面活性剂和聚乙二醇在配体中充分混合，反应物与配体的质量比为1:5-8，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为8-10h，直至反应物与配体充分混合为止。
（3）将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物粉末；
（4）将前驱物粉末在马弗炉中煅烧，煅烧温度为250-350℃，燃烧时间为2~5小时，即得目标产物；
本专利技术中，步骤（1）中所述镁盐为Mg(CH3COO)2；所述表面活性剂为四聚丙烯基苯磺酸钠或十二烷基三甲基溴化铵。
本专利技术中，步骤（2）中所述配体步骤（2）中所述配体为无水乙醇或乙二醇。
与现有技术相比，本专利技术方法以镁盐、乙酰胺为原料，聚乙二醇为软模板，在恒温磁力搅拌过程中发生螯合化学反应，在有机溶剂中进行原料的混合可增加反应物的比表面积，提高反应物接触面和反应速率，因此提高了成核速率和长大速率的比值，制备出均匀的前驱物，反应生成的前驱物经干燥、烧结得到目标产物。本专利技术具有如下有益效果：
1、本专利技术制备出的MgO纳米颗粒呈规则的球状。
2、本专利技术合成的球形MgO纳米颗粒采用软模板合成工艺，后续煅烧过程温度低，时间短，有利于提高纳米颗粒的均匀性，生产效率高。
3、本专利技术合成的MgO比表面积大、具有良好的吸附性能。
附图说明
图1是球形MgO纳米颗粒的XRD图谱；
图2是球形MgO纳米颗粒在扫描电镜下的形貌照片。
具体实施方式
实施例1
1、配料
根据各元素化学计量比，称取相应的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO；再分别称取以上药品总质量1%的四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇800。
2、前驱物制备
将称取的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO、四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇800在无水乙醇中充分混合，反应物与配体的质量比为1:5，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为10h，直至反应物与配体充分混合为止。
3、干燥
将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物；
4、煅烧
将前驱物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为280℃，燃烧时间为4小时，即得目标产物。
实施例2
1、配料
根据各元素化学计量比，称取相应的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO；再分别称取以上药品总质量2%的四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇1000。
2、前驱物制备
将称取的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO、四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇800在无水乙醇中充分混合，反应物与配体的质量比为1:7，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为8h，直至反应物与配体充分混合为止。
3、干燥
将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物；
4、煅烧
将前驱物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为300℃，燃烧时间为4小时，即得目标产物。
实施例3
1、配料
根据各元素化学计量比，称取相应的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO；再分别称取以上药品总质量3%的十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇1000。
2、前驱物制备
将称取的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇1000在无水乙醇中充分混合，反应物与配体的质量比为1:8，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为8h，直至反应物与配体充分混合为止。
3、干燥
将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物；
4、煅烧
将前驱物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为280℃，燃烧时间为4小时，即得目标产物。
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【技术保护点】
一种比表面积大的球形氧化镁颗粒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）、配料根据各元素化学计量比，称取相应的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺 C2H5NO；再分别称取以上药品总质量2%的四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇1000；（2）、前驱物制备将称取的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺 C2H5NO、四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇800在无水乙醇配体中充分混合，反应物与无水乙醇配体的质量比为1：7左右，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃左右，搅拌时间约为8h，直至反应物与配体充分混合为止；（3）、干燥将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物；（4）、煅烧将前驱物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为300℃，燃烧时间为4小时，即得目标产物。

【技术特征摘要】
1.一种比表面积大的球形氧化镁颗粒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）、配料
根据各元素化学计量比，称取相应的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO；再分别称取以上药品总质量2%的四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇1000；
（2）、前驱物制备
将称取的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO、四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇8...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭玲玲，刘碧桃，曹仕秀，韩涛，黄敏，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆;85