发光材料[Cd(tidc)2]n及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光材料[Cd(tidc)2]n及合成方法。单体分子式为：C18H10CdCl4N8O2，分子量为：624.55g/mol,Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯3,5-二氯水杨醛和分析纯4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于分析纯乙醇中，加热回流并搅拌，过滤，用分析纯乙醇洗涤三次，干燥，得到配体Htidc。将干燥后的Htidc和分析纯乙酸镉溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，加入蒸馏水，在80℃烘箱中静置三天。[Cd(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生1316a.u.强度的512nm的荧光，在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，在过硫酸钾溶液中产生了3262a.u.强度的且稳定的发光。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种稳定的发光材料[Cd(tidc)2]n,(Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱)及合成方法。
技术介绍
现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用微瓶反应方法合成[Cd(tidc)2]n。本专利技术涉及的[Cd(tidc)2]n的单体分子式为：C18H10CdCl4N8O2，分子量为：624.55,Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一:[Cd(tidc)2]n的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二:[Cd(tidc)2]n的键长和键角°Cd1—O12.190(7)C6—C51.293(18)Cd1—O1i2.190(7)C2—C31.403(15)Cd1—N2ii2.288(9)C7—N41.305(13)Cd1—N2iii2.288(9)N2—Cd1iv2.288(9)Cd1—N42.443(10)N2—N11.397(15)Cd1—N4i2.443(10)N2—C91.314(15)Cl2—C51.747(12)N1—C81.323(18)Cl1—C31.706(13)C5—C41.432(18)O1—C21.261(12)C4—C31.386(16)C1—C61.387(15)N4—N31.393(13)C1—C21.462(16)C9—N31.354(15)C1—C71.427(15)N3—C81.337(14)Cd1—O12.190(7)C6—C51.293(18)O1—Cd1—O1i162.5(5)C3—C2—C1114.9(10)O1i—Cd1—N2iii84.0(3)N4—C7—C1127.3(11)O1i—Cd1—N2ii109.2(3)N1—N2—Cd1iv124.6(7)O1—Cd1—N2iii109.2(3)C9—N2—Cd1iv126.3(8)O1—Cd1—N2ii84.0(3)C9—N2—N1107.8(10)O1i—Cd1—N4i76.0(3)C8—N1—N2104.8(10)O1i—Cd1—N493.0(3)C6—C5—Cl2124.3(11)O1—Cd1—N476.0(3)C6—C5—C4121.1(12)O1—Cd1—N4i93.0(3)C4—C5—Cl2114.5(10)N2iii—Cd1—N2ii84.1(5)C3—C4—C5117.0(11)N2iii—Cd1—N4i156.3(3)C2—C3—Cl1117.2(9)N2ii—Cd1—N4156.3(3)C4—C3—Cl1118.7(10)N2iii—Cd1—N490.4(4)C4—C3—C2124.1(12)N2ii—Cd1—N4i90.4(4)C7—N4—Cd1124.0(7)N4i—Cd1—N4103.2(5)C7—N4—N3111.1(10)C2—O1—Cd1135.8(7)N3—N4—Cd1123.8(7)C6—C1—C2119.3(10)N2—C9—N3110.0(11)C6—C1—C7116.9(11)C9—N3—N4129.7(10)C7—C1—C2123.8(10)C8—N3—N4124.8(11)C5—C6—C1123.6(12)C8—N3—C9105.3(11)O1—C2—C1122.7(10)N1—C8—N3111.9(13)O1—C2—C3122.4(11)Symmetrycodes:(i)y,x,-z+1；(ii)x+1,y,z；(iii)y,x+1,-z+1；(iv)x-1,y,z.所述[Cd(tidc)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将1.91g分析纯的3,5-二氯水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Htidc。将0.056-0.112g干燥后的Htidc和0.054-0.108g分析纯乙酸镉溶于5mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入5mL蒸馏水，在80℃烘箱中静置三天，有黄色晶体生成即[Cd(tidc)2]n-过单晶衍射仪测定[Cd(tidc)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得[Cd(tidc)2]n溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-6mol/L的溶液，进行荧光测试，[Cd(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生1316a.u.强度的512nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了3262a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术[Cd(tidc)2]n的结构图。图2为本专利技术[Cd(tidc)2]n的二维平面图。图3为本专利技术[Cd(tidc)2]n的三维结构图。图4为本专利技术[Cd(tidc)2]n荧光光谱图。图5为本专利技术[Cd(tidc)2]n的电化学发光光谱图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的[Cd(tidc)2]n的分子式为：C18H本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种发光材料[Cd(tidc)2]n，其特征在于[Cd(tidc)2]n的单体分子式为：C18H10CdCl4N8O2，分子量为：624.552g/mol,Htidc为3,5‑二氯水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[Cd(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生1316a.u.强度的512nm的荧光，在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，在导电介质过硫酸钾溶液中，产生3262a.u.强度的且稳定的发光；表一:[Cd(tidc)2]n的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二:[Cd(tidc)2]n的键长和键角°Symmetry codes:(i)y,x,‑z+1；(ii)x+1,y,z；(iii)y,x+1,‑z+1；(iv)x‑1,y,z.所述[Cd(tidc)2]n的合成方法具体步骤为：将1.91g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和0.841g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Htidc；将0.056‑0.112g干燥后的Htidc和0.054‑0.108g分析纯乙酸镉溶于5mL分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入5mL蒸馏水，在80℃烘箱中静置三天，有黄色晶体生成即[Cd(tidc)2]n。...

【技术特征摘要】
1.一种发光材料[Cd(tidc)2]n，其特征在于[Cd(tidc)2]n的单体分子式为：
C18H10CdCl4N8O2，分子量为：624.552g/mol,Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基
-1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[Cd(tidc)2]n在
450nm的入射光照射下产生1316a.u.强度的512nm的荧光，在800V的光电倍
增管，3倍的放大系数下，在导电介质过硫酸钾溶液中，产生3262a.u.强度的
且稳定的发光；
表一:[Cd(tidc)2]n的晶体学参数
aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二:[Cd(tidc)2]n...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，张海洋，肖瑜，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45