一种新型白光LED用黄色无机纳米发光材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新型白光LED用黄色无机纳米发光材料及这种材料的制备方法，本方法是在较低温度下采用固相反应来实现低色温发光材料的制备，具有对设备和工艺过程的要求不高、生产成本较低、操作相对简单的特点，适用于白光LED器件的规模化工业生产，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于半导体纳米材料
，涉及一种新型发光二极管（LED）用黄色无机纳米发光材料，本专利技术还涉及该发光材料的制备方法。。
技术介绍
单一LED芯片型白光LED是通过在LED芯片上涂敷一定量的能被LED芯片激发而发出光的荧光粉制备而成。通电时，LED芯片自身会发出一定颜色的光，其中一部分光用来激发荧光粉，而另外一部分光则与荧光粉受激发后所发射的光混合，从而实现白光。现阶段，常用的方法是在蓝色LED芯片上涂敷能被蓝光有效激发的黄色YAG:Ce荧光粉。当通电时，LED芯片发出蓝光，与荧光粉受激发后所产生的黄光互补而形成白光。这种方法由日本Nichia公司最早实现并且已被垄断，该方法存在一个原理性的缺点，就是黄色荧光粉中Ce3+离子的发射光谱不具备连续光谱特性，导致所得的白光缺少红色光谱成分，使得白光色温较高（一般超过6000K），难以满足低色温照明要求。因此，需要开发新型高效的黄色荧光粉来改善白光LED的发光性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新型白光LED用黄色无机纳米发光粉体材料，解决目前黄色荧光粉的色温高的问题。本专利技术的另一目的是提供上述纳米无机发光粉体材料的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是：1.一种新型白光LED用黄色无机纳米发光粉体材料，其特征在于，具有如下的化学组成表示式：ZnS:1%Eu,x%O(1≤x≤12)，其晶体结构属于ZnS立方闪锌矿结构，为准球形的纳米颗粒，在464nm激发下发黄光。2.上述发光材料的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：步骤1，按照化学组成表达式：ZnS:1%Eu,x%O，其中，1%为相应掺杂元素Eu相对于Zn所占的摩尔百分比，x为相应掺杂元素O相对于S所占的摩尔百分比系数，x的取值范围为：1≤x≤12，根据掺杂元素的摩尔比称取Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5NS、NaOH和Eu(CH3COO)3·3H2O；步骤2，将称取好的Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5NS、NaOH和Eu(CH3COO)3·3H2O放入研钵中进行研磨，研磨时间为12分钟；步骤3，将步骤2所取得的混合物转移到坩埚中，于干燥箱中90℃下反应3h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；步骤4，将沉淀物在60℃下进行干燥，然后精细研磨即得样品。3.根据上述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中所述反应温度为90℃，反应时间为3h。有益效果本专利技术对比已有成果具有以下创新点：1.首次采用低温固相法合成了Eu3+和O2-共掺杂的ZnS纳米颗粒ZnS:1%Eu,x%O(1≤x≤12)。2.在464nm激发下，ZnS:1％Eu,x％O(1≤x≤12)纳米颗粒发黄光，且色温较低。附图说明图1是ZnS:1％Eu,5％O(x＝0.05)纳米颗粒的透射电镜照片。图2是464nm激发下ZnS:1％Eu,x％O纳米颗粒的发射光谱图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术提供了一种新型白光LED用黄色无机纳米发光粉体材料，具有如下的化学组成表示式：ZnS:1%Eu,x%O，其中，1%为相应掺杂元素Eu相对于Zn所占的摩尔百分比，x为相应掺杂元素O相对于S所占的摩尔百分比系数，x的取值范围为：1≤x≤12。ZnS:1%Eu,x%O的晶体结构属于ZnS立方闪锌矿结构，为准球形的纳米颗粒（见图1）。图1ZnS:1%Eu,5%O(x=0.05)纳米颗粒的透射电镜照片。本专利技术还提供了该发光材料的制备方法，具体按以下步骤进行：步骤1，按照化学组成表达式：ZnS:1%Eu,x%O，其中，1%为相应掺杂元素Eu相对于Zn所占的摩尔百分比，x为相应掺杂元素O相对于S所占的摩尔百分比系数，x的取值范围为：1≤x≤12，根据掺杂元素的摩尔比称取Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5NS、NaOH和Eu(CH3COO)3·3H2O；步骤2，将称取好的Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5NS、NaOH和Eu(CH3COO)3·3H2O放入研钵中进行研磨，研磨时间为12分钟；步骤3，将步骤2所取得的混合物转移到坩埚中，于干燥箱中90℃下反应3h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；步骤4，将沉淀物在60℃下进行干燥，然后精细研磨即得样品。实施例11）预备原料Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5NS、NaOH和Eu(CH3COO)3·3H2O，按x=1，称取4.4716g的Zn(CH3COO)2·2H2O，1.5305g的C2H5NS，0.0085g的NaOH和0.0890g的Eu(CH3COO)3·3H2O；2）将称取好的Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5NS、NaOH和Eu(CH3COO)3·3H2O放入研钵中研磨12分钟；3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，于干燥箱中90℃下反应3h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；4）将沉淀物在60℃下进行干燥，然后精细研磨，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例21）预备原料Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5NS、NaOH和Eu(CH3COO)3·3H2O，按x=5，称取4.5010g的Zn(CH3COO)2·2H2O，1.4784g的C2H5NS，0.0427g的NaOH和0.0896g的Eu(CH3COO)3·3H2O；2）将称取好的Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5NS、NaOH和Eu(CH3COO)3·3H2O放入研钵中研磨12分钟；3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，于干燥箱中90℃下反应3h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；4）将沉淀物在60℃下进行干燥，然后精细研磨，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例31）预备原料Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5NS、NaOH和Eu(CH3COO)3·3H2O，按x=10，称取4.5394g的Zn(CH3COO)2·2H2O，1.4122g的C2H5NS，0.0862g的NaOH和0.0904g的Eu(CH3COO)3·3H2O；2）将称取好的Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5NS、NaOH和Eu(CH3COO)3·3H2O放入研钵中研磨12分钟；3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，于干燥箱中90℃下反应3h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；4）将沉淀物在60℃下进行干燥，然后精细研磨，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例41）预备原料Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5NS、NaOH和Eu(CH3COO)3·3H2O，按x=12，称取4.5535g的Zn(CH3COO)2·2H2O，1.3854g的C2H5NS，0.1037g的NaOH和0.0907g的Eu(CH3COO)3·3H2O；2）将称取好的Zn(CH3COO)2·2H2O、C2H5N本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型白光LED用黄色无机纳米发光材料，其特征在于，具有如下的化学组成表示式：ZnS:1%Eu,x%O (1≤x≤12)，其晶体结构属于ZnS立方闪锌矿结构，为准球形的纳米颗粒，在464nm激发下发黄光。

【技术特征摘要】
1.一种新型白光LED用黄色无机纳米发光材料，其特征在于，具有如下的化学组成表示式：ZnS:1%Eu,x%O(1≤x≤12)，其晶体结构属于ZnS立方闪锌矿结构，为准球形的纳米颗粒，在464nm激发下发黄光。
2.一种权利要求1所述发光材料的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：
步骤1，按照化学组成表达式ZnS:1%Eu,x%O，其中，1%为相应掺杂元素Eu相对于Zn所占的摩尔百分比，x为相应掺杂元素O相对于S所占的摩尔百分比系数，x的取值范围为：1≤x≤12，根据掺杂元素的摩尔比称取Zn(CH3COO)2·...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈忠，李小侠，
申请(专利权)人：陈忠，
类型：发明
国别省市：江西;36