一种制备高纯度右旋龙脑的方法技术

一种制备高纯度右旋龙脑的方法，属于生物医药技术领域。其包括以下工艺步骤：1）取市售粗品右旋龙脑溶于试剂A；2）向步骤1）得到的溶液中加入试剂B；3）向步骤2）得到的溶液中加入试剂C；4）将步骤3）得到的溶液加入试剂D中；5）将步骤4）得到的溶液进行冷却重结晶，过滤干燥，即可得到高纯度右旋龙脑。本发明专利技术的制备方法与现有制备龙脑的技术相比，避免了使用闪点很低易燃易爆的有机试剂，极大提高了本发明专利技术在实际操作中的安全性，且整个操作过程简便，成本较低，有效去除了龙脑粗品中的杂质，具有很好的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物医药
，具体涉及一种制备高纯度右旋龙脑的方法。
技术介绍
右旋龙脑（D-borneol），又称天然冰片，是珍贵的中药材，《本草纲目》记载右旋龙脑具有“通诸窍、散郁火”之功效。并列入2005年版《中国药典》中，味辛苦、微寒、归心、脾、肺经，有抗癌治癌、抗菌消炎、消肿止痛、祛风醒神、开窍解毒和治疗热病神昏、口疮痈疡、喉痹齿痛、目赤、痉厥等多种功效。同时天然冰片又可作为香料香精和重要的化工原料，广泛应用于食品、烟草、日化等工业，目前天然冰片在市场上十分紧缺。中国专利局2010年6月16日公布了一件专利申请号为201010039825.6的“从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法”专利技术专利申请。该申请公开的方法是从樟树枝叶中提取天然冰片的方法与设备，适宜规模化生产天然冰片。中国专利局2013年8月28日公布了一件专利申请号为201310213574.2的“一种高纯度左旋龙脑的制备方法”专利技术专利申请。该申请公开的方法是从市售含65%左旋龙脑的粗品龙脑产品中提取高纯度左旋龙脑的方法。上述两种龙脑提取方法都使用到了汽油或者是石油醚等极易燃易爆的试剂，在高温提取操作中具有极大的危险性。因而龙脑提取工艺仍然有极大的改进空间。本专利技术操作简便，安全性高，右旋龙脑提纯的回收率高，成本低，可以规模化处理提纯粗品右旋龙脑，应用于生物医药领域。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于设计提供一种制备高纯度右旋龙脑的方法的技术方案。所述的一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1）取市售粗品右旋龙脑溶于试剂A，所述的试剂A为乙醇、甲醇、水、2-氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2-乙基己酸、对甲基苯甲醚和正庚醇中的一种或两种；2）向步骤1）得到的溶液中加入试剂B，振荡混匀，静置反应，所述的试剂B为硼氢化钠或金属钠；3）向步骤2）得到的溶液中加入试剂C，振荡混匀，静置，抽取下层分层溶液，所述的试剂C为乙醇、甲醇、水、2-氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2-乙基己酸、对甲基苯甲醚和正庚醇中的一种或两种；4）将步骤3）得到的溶液加入试剂D中，混匀静置，分去下层液相，所述的试剂D为乙醇、甲醇、水、2-氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2-乙基己酸、对甲基苯甲醚和正庚醇中的一种或两种；5）将步骤4）得到的溶液进行冷却重结晶，过滤干燥，即可得到高纯度右旋龙脑。所述的一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于所述的步骤1）试剂A加入量是所溶粗品右旋龙脑质量的1～10倍。所述的一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于所述的步骤2）中反应温度为0～50℃，反应时间1～5小时，优选为反应温度为10～30℃，反应时间2～4小时。所述的一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于所述的步骤2）中试剂B加入量是粗品右旋龙脑质量的0.01～0.1倍。所述的一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于所述的步骤3）中试剂C的加入量是步骤2）所得溶液体积的1～4倍。所述的一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于所述的步骤3）中静置时间为0.5～2个小时。所述的一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于所述的步骤4）中试剂D加入量是步骤3）所得溶液体积的1～10倍。所述的一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于所述的步骤4）中静置时间为0.5～2个小时。所述的一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于所述的步骤5）中冷却温度为-20℃～-10℃。本专利技术的制备方法与现有制备龙脑的技术相比，避免了使用闪点很低易燃易爆的有机试剂，极大提高了本专利技术在实际操作中的安全性，且整个操作过程简便，成本较低，有效去除了龙脑粗品中的杂质，具有很好的应用价值。具体实施方式以下结合实施例来进一步说明本专利技术。实施例1步骤1，取市售粗品右旋龙脑（纯度85%）溶于2倍质量的甲醇、苯甲酸乙酯的混合溶液中；步骤2，向上述混合溶液中加入0.1倍质量（粗品右旋龙脑的质量）的金属钠，振荡混匀，0℃静置反应1小时；步骤3，向步骤2的反应溶液中加入2倍体积的2-乙基己酸，振荡混匀半小时，静置1小时，抽取下层液相；步骤4，将步骤3分出的液相与2倍体积的对甲基苯甲醚振荡混匀半小时，静置1小时，分去下层液相；步骤5，将步骤4得到的溶液冷却至-20℃，得到大量片状晶体，过滤，晾干，即得纯度为99.8%的高纯度右旋龙脑白色晶体。实施例2步骤1，取市售粗品右旋龙脑（纯度85%）溶于4倍质量的乙醇中；步骤2，向上述混合溶液中加入0.05倍质量（粗品右旋龙脑的质量）的金属钠，振荡混匀，0℃静置反应1小时；步骤3，向步骤2的反应溶液中加入4倍体积的2-乙基己酸，振荡混匀半小时，静置0.5小时，抽取下层液相；步骤4，将步骤3分出的液相与1倍体积的2-氯苯甲醚振荡混匀半小时，静置1小时，分去下层液相；步骤5，将步骤4得到的溶液冷却至-20℃，得到大量片状晶体，过滤，晾干，即得纯度为99.7%的高纯度右旋龙脑白色晶体。实施例3步骤1，取市售粗品右旋龙脑（纯度85%）溶于8倍质量的甲醇中；步骤2，向上述混合溶液中加入0.05倍质量（粗品右旋龙脑的质量）的硼氢化钠，振荡混匀，60℃静置反应1.5小时；步骤3，向步骤2的反应溶液中加入2倍体积的2-乙基己酸，振荡混匀半小时，静置2小时，抽取下层液相；步骤4，将步骤3分出的液相与10倍体积的对甲基苯甲醚振荡混匀半小时，静置2小时，分去下层液相；步骤5，将步骤4得到的溶液冷却至-20℃，得到大量片状晶体，过滤，晾干，即得纯度为99.5%的高纯度右旋龙脑白色晶体。实施例4步骤1，取市售粗品右旋龙脑（纯度85%）溶于10倍质量的甲醇和2-氯苯甲醚中；步骤2，向上述混合溶液中加入0.1倍质量（粗品右旋龙脑的质量）的硼氢化钠，振荡混匀，50℃静置反应3小时；步骤3，向步骤2的反应溶液中加入1倍体积的乙醇和甲醇，振荡混匀半小时，静置2小时，抽取下层液相；步骤4，将步骤3分出的液相与6倍体积的正庚醇振荡混匀半小时，静置2小时，分去下层液相；步骤5，将步骤4得到的溶液冷却至-10℃，得到大量片状晶体，过滤，晾干，即得纯度为99.6%的高纯度右旋龙脑白色晶体。实施例5步骤1，取市售粗品右旋龙脑（纯度85%）溶于5倍质量的对甲基苯甲醚和2-氯苯甲醚中；步骤2，向上述混合溶液中加入0.05倍质量（粗品右旋龙脑的质量）的硼氢化钠，振荡混匀，10℃静置反应5小时；步骤3，向步骤2的反应溶液中加入2倍体积的2-乙基己酸，振荡混匀半小时，静置1小时，抽取下层液相；步骤4，将步骤3分出的液相与4倍体积的正庚醇振荡混匀半小时，静置2小时，分去下层液相；步骤5，将步骤4得到的溶液冷却至-20℃，得到大量片状晶体，过滤，晾干，即得纯度为99.9%的高纯度右旋龙脑白色晶体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1）取市售粗品右旋龙脑溶于试剂A，所述的试剂A为乙醇、甲醇、水、2‑氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2‑乙基己酸、对甲基苯甲醚和正庚醇中的一种或两种；2）向步骤1）得到的溶液中加入试剂B，振荡混匀，静置反应，所述的试剂B为硼氢化钠或金属钠；3）向步骤2）得到的溶液中加入试剂C，振荡混匀，静置，抽取下层分层溶液，所述的试剂C为乙醇、甲醇、水、2‑氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2‑乙基己酸、对甲基苯甲醚和正庚醇中的一种或两种；4）将步骤3）得到的溶液加入试剂D中，混匀静置，分去下层液相，所述的试剂D为乙醇、甲醇、水、2‑氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2‑乙基己酸、对甲基苯甲醚和正庚醇中的一种或两种；5）将步骤4）得到的溶液进行冷却重结晶，过滤干燥，即可得到高纯度右旋龙脑。

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）取市售粗品右旋龙脑溶于试剂A，所述的试剂A为乙醇、甲醇、水、2-氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2-乙基己酸、对甲基苯甲醚和正庚醇中的一种或两种；
2）向步骤1）得到的溶液中加入试剂B，振荡混匀，静置反应，所述的试剂B为硼氢化钠或金属钠；
3）向步骤2）得到的溶液中加入试剂C，振荡混匀，静置，抽取下层分层溶液，所述的试剂C为乙醇、甲醇、水、2-氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2-乙基己酸、对甲基苯甲醚和正庚醇中的一种或两种；
4）将步骤3）得到的溶液加入试剂D中，混匀静置，分去下层液相，所述的试剂D为乙醇、甲醇、水、2-氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2-乙基己酸、对甲基苯甲醚和正庚醇中的一种或两种；
5）将步骤4）得到的溶液进行冷却重结晶，过滤干燥，即可得到高纯度右旋龙脑。
2.如权利要求1所述的一种制备高纯度右旋龙脑的方法，其特征在于所述的步骤1）试剂A加入量是所溶粗品右旋龙脑质量的1～10倍。
3.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：楼天伟，史龙，黄昱俊，
申请(专利权)人：浙江龙香御林林业科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33