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抗蚜威微胶囊的制备方法技术

技术编号:13236761 阅读:85 留言:0更新日期:2016-05-14 23:32
本发明专利技术涉及一种抗蚜威微胶囊的制备方法,包括以下步骤:(1)载体制备:按照丁二酸:丁二醇:乳酸=1:1:0.2-0.3摩尔比进行聚合反应,得到载体PBS-co-PLA;(2)油相制备:按质量比PBS-co-PLA:抗蚜威:二氯甲烷=3.5-4.5:1:10称取各组分,将PBS-co-PLA载体溶于二氯甲烷,待完全溶解后,加入抗蚜威原药,溶解得油相;(3)水相制备:按质量比油相:水相=1:5-7量取去离子水,加入乳化剂分散剂,溶解得水相;(4)微胶囊制备:将油相加入到水相得油水混合乳液,加消泡剂,固化形成微胶囊悬浮液,水洗去上清烘干得成品。本方法工艺简单,环境友好。得到的抗蚜威微胶囊形态较好,包封率达78%,载药量达50%,有效释放期达30天,释药量达94%,是理想的农药缓释剂。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】
本专利技术属于农药制备
,具体涉及一种。
技术介绍
抗蚜威属中等毒杀虫剂。对眼睛和皮肤无刺激作用,无慢性毒性,对鱼类、蜜蜂和 鸟类低毒,对蚜虫天敌安全。具有触杀,熏蒸和叶面渗透作用。是选择性强的杀蚜虫剂,能有 效防治除棉蚜以外的所有蚜虫,对有机磷产生抗性的蚜虫亦有效。杀虫迅速,但残效期短。 对作物安全,不伤天敌,是综合防治的理想药剂。适用于防治蔬菜、烟草、粮食作物上的蚜 虫。 微胶囊(Microcapsules,MC)是一种以天然或人工合成的高分子或某些合适的材 料作为载体通过化学、物理或物理化学的方法将作为芯材具有活性的物质(农药中为原药) 包裹起来,形成一种具有半透性囊膜的微型胶囊。农药微胶囊的加工完成后,还需要它们以 一定的浓度分散悬浮于流动的连续相中(一般以水为主),称为微胶囊悬浮剂(Capsu 1 e Suspensions,CS),再对作物进行施药。农药微胶囊主要由两部分组成,即载体材料和芯材 原药,而载体是影响芯材活性的关键。通常微胶囊的粒径一般在1-1〇〇μπι之间,从外观上看, 农药微胶囊很像水悬浮剂和水乳剂,都是分散在水或其它连续相之中的非均相体系。 农药微胶囊剂的优点主要有:1.由于缓释剂减少了环境中光、空气、水和微生物对 农药的分解,并改变了释放性能,从而使持效期延长,用药量减少、施药间隔时间拉大、省工 省药。2.由于缓释剂的控制释放措施使高毒农药低毒化,降低了原药对人、畜、鱼等的毒性 和刺激性,减轻了对环境的污染和对农作物的药害,从而扩大了农药的应用范围。3.通过控 制释放技术处理,改善了药剂的物理性能,提高了原药的稳定性,提高抗紫外线辖射能力, 且液体农药固型化,贮存、运输、使用和后处理都很简便。4.减少因原药挥发而导致的损失, 解蔽药物的刺激性气味。5.提高与平常不相配农药的复配能力,由于可以将多种农药的微 胶囊剂混合使用,不必担心农药之间的相互作用而导致的药效减弱,从而相对减轻的害虫 抗药性的产生。 国际上,早在20世纪70年代微胶囊化技术已开始应用于农药剂型加工,但是目前, 微胶囊化的产品数量相当有限。1976年,美国的Pennwalt公司推出了第一个农药微胶囊剂: 甲基对硫磷微胶囊(Penncap~M),以农药微胶囊剂的最初典型代表走向了实用化,它使高毒 短效的甲基对硫磷显著降低了毒性,延长了残效。此后微胶囊的研发在农业方面进行了大 量的基础研究,并取得了一定的进步,目前约有200多家农化公司在微胶囊剂的开发和应用 领域进行研究,农药微胶囊剂发展至今已有40多年历史,但是与医药微胶囊领域相比,发展 相对缓慢,目前商品化的农药微胶囊品种还很少。 农药微胶囊化的方法主要有界面聚合法、凝聚相分离法、原位聚合法、溶剂挥发法 等,而这些方法不仅工艺复杂,成本较高,还要大量使用有机溶剂,污染环境。
技术实现思路
针对上述问题,本专利技术旨在提供一种工艺简单、成本低廉且环境友好的抗蚜威微 胶囊的制备方法。 -种,包括以下步骤: (1) 载体制备:按照丁二酸:丁二醇:乳酸=1:1: 〇. 2-0.3摩尔比进行聚合反应,得到聚丁 二酸丁二醇酯与聚乳酸的共聚物载体PBS-co-PLA; (2) 油相制备:按质量比roS-co-PLA :抗蚜威:二氯甲烷=3.5-4.5:1:10称取各组分,将 PBS-co-PLA载体溶于二氯甲烷,待完全溶解后,加入抗蚜威原药,充分搅拌溶解,得油相; (3) 水相制备:按质量比油相:水相=1:5-7量取去离子水,加入乳化剂分散剂,完全溶解 得水相; (4) 微胶囊制备:将油相加入到水相后,使用剪切机剪切3-8 min,制得油水混合乳液, 加入总体积0.1-2%的消泡剂,恒温搅拌乳液至二氯甲烷挥发完全,载体材料析出,固化形成 微胶囊悬浮液,将所得悬浮液水洗,去上清液,烘干即得抗蚜威微胶囊成品。 步骤(1)中,聚合反应采用四异内氧基钛和磷酸作为催化剂,催化剂用量为反应物 总质量的0.1-0.2%。 步骤(1)中,聚合反应温度为230-250°C,反应压力为50-80Pa,反应时间为3-4h。步骤(2)中,采用超声清洗器加速溶解。 步骤(3)中,乳化分散剂及加入量为:2wt%吐温80、3wt%司班80、2wt%PVA-l788或 3wt%PVA-1788〇 步骤(4)中,剪切机转速为7000-10000rpm。 步骤⑷中,消泡剂为异戊醇。 步骤(4)中,恒温搅拌温度为25-30°C,时间为7-9h。 步骤(4)中,水洗次数为1-3次。 步骤(4)中,烘干条件为40-50°C、0 · 5-2天。 本专利技术方法制备工艺简单,使用的有机溶剂少,环境友好。制备得到的抗蚜威微胶 囊粒径在4.5-5.5μπι之间,形态较好,表面相对光滑,干燥后任能保持良好的形态,包封率达 到78%以上,载药量达到50%以上,有效释放期在30天以上,释药量可达94%以上,是理想的农 药缓释剂。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。 实施例1 (1)载体制备:将摩尔比为1:1:0.2的丁二酸、丁二醇、乳酸及o.lwt%的催化剂四异内氧 基钛和磷酸放入装有电动增力搅拌器、冷凝回流管的二颈烧瓶中,在氮气的保护下油浴加 热至240°C后,脱水1 h,然后抽真空,控制压力至真空度低于50 Pa,进行脱脂反应,3 h后 停止反应,在氮气的保护下,冷却后就即得到白色固体的高分子共聚物PBS-co-PLA,将所得 产物在60°C下真空干燥。 (2)油相制备:精确称取3.5mg PBS-co-PLA溶于10mL二氯甲烷,待完全溶解后,再 加入lmg的抗蚜威原药,充分搅拌并用超声清洗器加速溶解,得油相。 (3)水相制备:量取98 mL去离子水,加入2wt%PVA-1788,通过磁力搅拌器搅拌40 min直至完全溶解得水相。 (4)微胶囊制备:将油相加入到水相后,使用剪切机以8000rpm的转速剪切5 min, 制得油水混合乳液,滴入l〇〇yL消泡剂异戊醇。将乳液在磁力搅拌器上恒温(25°C)并低速搅 9 当前第1页1 2 本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种抗蚜威微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)载体制备:按照丁二酸:丁二醇:乳酸=1:1:0.2‑0.3摩尔比进行聚合反应,得到聚丁二酸丁二醇酯与聚乳酸的共聚物载体PBS‑co‑PLA;(2)油相制备:按质量比PBS‑co‑PLA:抗蚜威:二氯甲烷=3.5‑4.5:1:10称取各组分,将PBS‑co‑PLA载体溶于二氯甲烷,待完全溶解后,加入抗蚜威原药,充分搅拌溶解,得油相;(3)水相制备:按质量比油相:水相=1:5‑7量取去离子水,加入乳化剂分散剂,完全溶解得水相;(4)微胶囊制备:将油相加入到水相后,使用剪切机剪切3‑8 min,制得油水混合乳液,加入总体积0.1‑2%的消泡剂,恒温搅拌乳液至二氯甲烷挥发完全,载体材料析出,固化形成微胶囊悬浮液,将所得悬浮液水洗,去上清液,烘干即得抗蚜威微胶囊成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周德志
申请(专利权)人:周德志
类型:发明
国别省市:山东;37

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