一种汉防己甲素提取物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及植物有效成分提取领域，特别涉及一种汉防己甲素提取物及其制备方法和应用。汉防己甲素提取物的制备方法，包括以下步骤：防己粉先用水浸泡25-40min，加入乙醇使溶剂中乙醇的体积浓度为18％-25％；于52-56℃提取，过滤得到滤渣和第一滤液；滤渣中加入水，调节pH值为3.6-4.0，加入纤维素酶于52-56℃提取，过滤，得到第二滤液；第一滤液与第二滤液混合，得到混合液，将混合液烘干，得到糖浆状物；糖浆状物中添加水，调节pH至6.8-7.2，得到透明液体。整个制备过程中无有害性有机试剂的参与，降低提取过程中对环境的污染，制得的汉防己甲素提取物更安全，汉防己甲素的提取收率达0.8％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物有效成分提取领域，具体而言，涉及一种汉防己甲素提取物及其 制备方法和应用。
技术介绍
汉防己的有效成分为生物碱主要是汉防己甲素和汉防己乙素。生物碱的总含量为 1.5%~2.3%，主要为汉防己甲素，含量约为1%，汉防己乙素含量约为0.5%，轮环藤酚碱 含量为0.2%，以及其它数种微量生物碱。 目前，汉防己甲素的提取方法一般较为复杂，并且需要进一步的纯化步骤，提取率 低。如申请号为200710006020.X公开了一种不含苯及氯仿的汉防己甲素及其制备方法，采 用化学方法提取出汉防己甲素粗品后，用层析方法进一步分离，再用乙醇或丙酮或乙醇、丙 酮交替重结晶的方法纯化，得到汉防己甲素。申请号为201110045279.1公开的汉防己中生 物碱的制备方法，步骤包括:汉防己干粉用氨水浸润烘干后加75~90%的低碳醇回流提取 -将提取液浓缩至无醇味-用稀盐酸调节至酸性，滤除沉淀-酸液加碱沉淀，沉淀物水洗 - (I)合并水洗液与碱液部分，经纳滤膜浓缩，浓缩液干燥即得汉己素提取物；（2)沉淀物加 丙酮溶解，滤除不溶物-丙酮液加水沉析，滤出沉淀物，干燥即得汉防己甲素和汉防己乙素 的混合提取物。 可见，现有的汉防己甲素的提取方法操作过程比较繁琐，提取率低，同时丙酮又增 加了生产过程的环境污染，特别是使得到的汉防己甲素含有毒溶剂一丙酮的残留，它又存 在危害人体健康的风险。 有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种汉防己甲素提取物的制备方法，所述的方法步骤 简便，易于操作，整个制备过程中无有害性有机试剂的参与，制得的汉防己甲素提取物更安 全，并且汉防己甲素的提取收率达〇. 8 %以上，杂质少，纯度达95 %以上。 本专利技术的第二目的在于提供一种所述的制备方法制得的汉防己甲素提取物。 本专利技术的第三目的在于提供所述的汉防己甲素提取物在化妆品中的应用。 为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案： -种汉防己甲素提取物的制备方法，包括以下步骤： (a)、防己粉先用水浸泡25-40min，然后加入乙醇，使溶剂中乙醇的体积浓度为 18%-25% ； (b)、于52_56°C提取，过滤，分别得到滤渣和第一滤液； (C)、在所述滤渣中加入水，调节pH值为3 · 6-4 · 0，加入纤维素酶，于52-56°C提取， 过滤，得到第二滤液； (d)、将所述第一滤液与所述第二滤液混合，得到混合液，将所述混合液烘干，得到 糖浆状物； (e)、在所述糖浆状物中添加水，调节pH至6.8-7.2,得到透明液体。 本专利技术提供的汉防己甲素提取物的制备方法，防己粉先用水进行浸泡，然后加入 乙醇进行提取，使防己粉中的有效活性成分充分的溶出；而提取后的滤渣中仍然含有较多 的有效活性成分，本专利技术采用纤维素酶对其进行酶解，然后再进行提取，使得防己粉中的有 效活性成分提取出来;滤液合并后烘干，得到糖浆状物，最终通过调节其PH，得到透明液体 状的汉防己甲素提取物。整个制备过程中无有害性有机试剂的参与，降低提取过程中对环 境的污染，制得的汉防己甲素提取物更安全，汉防己甲素的提取收率达0.8%以上。 经试验验证，兼顾粉碎难度与提取得率的之间关系，优选地，在步骤(a)中，所述防 己粉的粒度为50目以上。更优选地，在步骤(a)中，所述防己粉的粒度为50-150目。优选地，在步骤(a)中，水与防己粉的重量比为I-1.5:1;加入的乙醇的体积浓度为78%-85%。先通过加入适量的水，以浸泡防己粉，使防己粉的细胞充分膨胀，以利于防己粉中 的有效活性成分的溶出；通过加入适当浓度的乙醇，防己粉处于一定体积浓度的乙醇溶液 中，利于防己粉中的有效活性成分的溶出。 优选地，在步骤(b)和/或步骤(c)中，提取的时间均为55-65min，所述提取优选采 用回流提取法。本专利技术中所用回流提取法是用易挥发的乙醇作为有机溶剂提取原料成分，将浸出 液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷却，重复流回浸出容器中浸提原料，这样周而复 始，直至有效成分回流提取完全。通过上述水浸泡后进行提取，再采用回流提取法提取得到 的有效活性成分含量更高。优选地，在步骤(c)中，采用柠檬酸调节pH。柠檬酸是一种重要的有机酸，又名枸橼 酸，无色晶体，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味，易溶于水。在工业，食品业，化妆业 等具有极多的用途。另外，柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H +可以电离，因此，选用柠檬 酸调节pH，对最终获得的产品的性能无影响，且控制了额外酸的添加的含量，得到的提取物 直接保存即可。优选地，在步骤(c)中，滤渣与水的质量比为1:4-5。 优选地，在步骤(c)中，所述纤维素酶的添加量为滤渣重量的0.5%_1 %。 滤渣中仍然含有较多的有效活性成分，本专利技术添加水将滤渣分散，然后加入适量 的纤维素酶对滤渣进行分解，然后通过提取使有效活性成分充分溶出，得到含有有效活性 成分的第二滤液。 优选地，在步骤(b)和/或步骤(C)中，所述过滤为:先用板框过滤设备进行过滤，得 到的滤液再于8000r/min以上离心。 优选地，得到的滤液再于10000r/min-15000r/min进行离心。 如：在一些实施例中，离心的速度可为10000r/min;在一些实施例中，离心的速度 可为11000r/min;在一些实施例中，离心的速度可为12000r/min;在一些实施例中，离心的 速度可为13000r/min;在一些实施例中，离心的速度可为15000r/min;在一些实施例中，离 心的速度可为15000r/min;等等。 如在步骤(b)中，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到滤液和滤渣，然后 滤液进行高速离心，离心得到的上清液即为第一滤液，离心沉淀和滤渣则为全部的滤渣； 在步骤(c)中，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到滤液和滤渣，然后滤 液进行高速离心，离心得到的上清液即为第二滤液。 通过该方式过滤，得到的第一滤液和第二滤液的有效活性成分损失少，且成分纯 净。 步骤(d)中的烘干主要是将其中的乙醇彻底挥发掉，并使纤维素酶变性。烘干得到 的糖浆状物中的含水量为80 %左右。 为了充分的将糖浆状物溶解，优选地，在步骤(e)中，添加的水的重量为糖浆状物 重量的20-30倍。 进一步地，采用质量浓度为9%_10%的柠檬酸溶液进行调节pH。柠檬酸还有防腐 剂的作用，调节后得到的透明溶液安全健康，且可直接保存。 在试验过程中发现，虽然糖浆状物用水溶解后呈透明状，但经检测发现，透明液体 中含有较多的杂质，如:汉防己乙素、小分子多糖、小分子肽以及一些无机盐和金属离子等； 经试验，将混合液经过滤膜过滤或增加上述离心的速度均难以去除这些杂质。优选地，在步骤(d)中，所当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)、防己粉先用水浸泡25‑40min，然后加入乙醇，使溶剂中乙醇的体积浓度为18％‑25％；(b)、于52‑56℃提取，过滤，分别得到滤渣和第一滤液；(c)、在所述滤渣中加入水，调节pH值为3.6‑4.0，加入纤维素酶，于52‑56℃提取，过滤，得到第二滤液；(d)、将所述第一滤液与所述第二滤液混合，得到混合液，将所述混合液烘干，得到糖浆状物；(e)、在所述糖浆状物中添加水，调节pH至6.8‑7.2，得到透明液体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄海军，马平，
申请(专利权)人：北京七巧时代科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11