一种泼尼松龙的精制方法，是以含量为96％～98％粗品泼尼松龙为原料，以有机溶剂和水的混合液作为精制溶液，将粗品泼尼松龙投入到精制溶液中，在搅拌条件下加热溶解；然后降温、结晶、过滤，即得到含量超过99.10％的高纯度泼尼松龙。采用本发明专利技术的方法，产品的含量高、收率高。反应条件温和，操作简单。所用精制溶液易得，且价格低廉。适合工厂规模化生产，降低生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物医学，尤其涉及一种。
技术介绍
因为合成工艺以及合成条件控制的不同，导致目前各个厂家生产的泼尼松龙杂质 多种多样，含量各不相同。传统的精制，多采用甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等一种或者几种纯 有机溶剂作为精制溶液。由于杂质中的氢化可的松和泼尼松龙的结构只是相差一个1，2位 的双键，极性非常相近，使用传统的精制方法，只能将氢化可的松含量降至1%~0.5%，对 于高标准的泼尼松龙，则采取牺牲收率，重结晶数次的方法。这种操作，收率低，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的，就是为了解决上述问题，提供一种新型的。 为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案:一种，是以 含量为96 %~98 %粗品泼尼松龙为原料，以有机溶剂和水的混合液作为精制溶液，将粗品 泼尼松龙投入到精制溶液中，在搅拌条件下加热溶解;然后降温、结晶、过滤，即得到含量超 过99.10 %的高纯度泼尼松龙。 所述有机溶剂选自甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、石油醚中的一种或几种。 所述精制溶液中，有机溶剂与水的体积比为1:9~2:3;精制溶液的体积毫升数与 粗品泼尼松龙的重量克数的比值为10:1~1:2。 所述在搅拌条件下加热溶解，是加热至精制溶液呈沸腾状态，并维持20~40分钟 至粗品泼尼松龙全部溶解。 所述的降温、结晶，是关闭搅拌后，自然放冷或水浴冷却，并降温至0~-20Γ，放置 8~10小时，让泼尼松龙充分析晶。 本专利技术利用泼尼松龙和各种杂质在有机溶剂与水形成的混合溶液中溶解度的不 同，提纯泼尼松龙。同时改变了泼尼松龙的晶型，从多边形变为针形，更有利于提纯。 本专利技术的有益效果如下： 1、含量高、收率高 以山东、河南、浙江产粗品泼尼松龙为原料，用本专利技术方法操作(粗品含量在96% ~98% -次精制、91 %~96%两次精制），按照国家标准检测，HPLC结果如表1所示： 表1 由表1可见，采用本专利技术的方法，较传统甲醇精制，收率提高10 %左右。 2、反应条件温和，操作简单。 3、所用精制溶液易得，且价格低廉。极易适合工厂规模化生产，降低生产成本。【具体实施方式】 以下通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的说明。 实施例1: 配置一定量的精制溶液，有机溶剂采用甲醇，甲醇与水的体积为1:9;投入一定量 粗品泼尼松龙，精制溶液的体积毫升数与粗品泼尼松龙的重量克数的比值为10:1;开启搅 拌，将体系升温到精制溶液呈沸腾状态，维持20分钟，粗品泼尼松龙全部溶解;降温到25°C， 关闭搅拌，再降温到_5°C，低温析晶10小时，过滤，烘干，即得到本专利技术的一种高纯度泼尼松 龙。 实施例2:配置一定量的精制溶液，有机溶剂采用二氯甲烷，二氯甲烷与水的体积为1:3;投 入一定量粗品泼尼松龙，精制溶液的体积毫升数与粗品泼尼松龙的重量克数的比值为1:2; 开启搅拌，将体系升温到精制溶液呈沸腾状态，维持30分钟，粗品泼尼松龙全部溶解;降温 到25°C，关闭搅拌，再降温到_2°C，低温析晶9小时，过滤，烘干，即得到本专利技术的一种高纯度 泼尼松龙。 实施例3:配置一定量的精制溶液，有机溶剂采用乙酸乙酯，乙酸乙酯与水的体积为2: 3;投 入一定量粗品泼尼松龙，精制溶液的体积毫升数与粗品泼尼松龙的重量克数的比值为2:1; 开启搅拌，将体系升温到精制溶液呈沸腾状态，维持40分钟，粗品泼尼松龙全部溶解;降温 到25°C，关闭搅拌，降温到_8°C，低温析晶7小时，过滤，烘干，即得到本专利技术的一种高纯度泼 尼松龙。 实施例4:配置一定量的精制溶液，有机溶剂采用乙酸乙酯和丙酮的混合物，有机溶剂与水 的体积为1:5;投入一定量粗品泼尼松龙，精制溶液的体积毫升数与粗品泼尼松龙的重量克 数的比值为5:9;开启搅拌，将体系升温到精制溶液呈沸腾状态，维持40分钟，粗品泼尼松龙 全部溶解;降温到25°C，关闭搅拌，降温到_20°C，低温析晶8小时，过滤，烘干，即得到本专利技术 的一种高纯度泼尼松龙。【主权项】1. 一种，其特征在于，以含量为96%~98%粗品泼尼松龙为原料， 以有机溶剂和水的混合液作为精制溶液，将粗品泼尼松龙投入到精制溶液中，在搅拌条件 下加热溶解;然后降温、结晶、过滤，即得到含量超过99.10%的高纯度泼尼松龙。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于:所述有机溶剂选自甲醇、 二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、石油醚中的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于:所述精制溶液中，有机溶 剂与水的体积比为1:9~2:3;精制溶液的体积毫升数与粗品泼尼松龙的重量克数的比值为 10:1~1:2 〇4. 根据权利要求1所述的，其特征在于:所述在搅拌条件下加热溶 解，是加热至精制溶液呈沸腾状态，并维持20~40分钟至粗品泼尼松龙全部溶解。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的降温、结晶，是关闭 搅拌后，自然放冷或水浴冷却，并降温至〇~_20°C，放置8~10小时，让泼尼松龙充分析晶。【专利摘要】一种，是以含量为96％～98％粗品泼尼松龙为原料，以有机溶剂和水的混合液作为精制溶液，将粗品泼尼松龙投入到精制溶液中，在搅拌条件下加热溶解；然后降温、结晶、过滤，即得到含量超过99.10％的高纯度泼尼松龙。采用本专利技术的方法，产品的含量高、收率高。反应条件温和，操作简单。所用精制溶液易得，且价格低廉。适合工厂规模化生产，降低生产成本。【IPC分类】C07J5/00【公开号】CN105566425【申请号】CN201610037548【专利技术人】王登堂, 柯孝林 【申请人】王登堂, 柯孝林【公开日】2016年5月11日【申请日】2016年1月20日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种泼尼松龙的精制方法，其特征在于，以含量为96％～98％粗品泼尼松龙为原料，以有机溶剂和水的混合液作为精制溶液，将粗品泼尼松龙投入到精制溶液中，在搅拌条件下加热溶解；然后降温、结晶、过滤，即得到含量超过99.10％的高纯度泼尼松龙。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王登堂，柯孝林，
申请(专利权)人：王登堂，柯孝林，
类型：发明
国别省市：山东;37
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