一种无氯催化剂的制备方法技术

技术编号:13184484 阅读:28 留言:0更新日期:2016-05-11 15:50
本发明专利技术旨在提出一种无氯CuY催化剂的制备方法。本发明专利技术所述一种无氯CuY催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将NaY分子筛与0.5mol/L的硝酸铵溶液重复交换2次,每次交换4h;(2)然后在N2保护下400℃焙烧4h,制得HY分子筛;(3)将5gHY或NaY分子筛浸渍到等体积的Cu(N03)2水溶液中lh;(4)然后在105℃烘干2h,在N2保护下于600℃高温活化处理4h,获得铜含量为lO%的CuY催化剂,分别为CuY-H和CuY-Na。本发明专利技术所述一种无氯CuY催化剂的制备方法,方法简单,且获得的催化剂产品具有有较好的催化活性,实用性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种催化剂的制备方法,特别涉及。
技术介绍
甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯fDMCl是热力学上十分有利的重要化学应.原子利用率达到80%。目前,用于该反应的催化剂有CuCl / AC(活性炭)凹、Wacker型等含氯催化剂和Cu (I),分子筛删、固体酸负载Cu。催化剂InI “、Cu20,AC㈣41等少氯或无氯催化剂。其中Cu(I) /分子筛催化剂是研究的热点催化剂之一。以前研究中,Cu(I) /分子筛催化剂多以CuCl与H型分子筛固体离子交换制得。Anderson等以CuCl和HX、HZSM.5分子筛采用固体离子交换法制备了 Cu(I脓与CufI) / zSM*5分子筛催化剂,发现Cu(I脓催化剂的甲醇氧化羰基化催化活性优于Cu(I) / zSM-5催化剂。Kin以CuCl和HYfLz_Y85,LZ-20M1分子筛采用固相离子交换法制备了活性优良的Cu(I)Y催化剂.并认为甲醇和Cu(I)发生反应生成甲氧基铜是第一步反应,而CO插入甲氧基铜是决定反应速率的关键步骤。Zhang和BeU等比较了以CuCl和H型分子筛采用固相离子交换法制备的Cu(I) /分子筛催化剂,发现Y型分子筛上的Cu+对CO有着最弱的吸附,使得Cu (I) Y分子筛具有较好的甲醇氧化羰基化反应活性和选择性。CuCl为铜源与H型分子筛固体离子交换制备的催化剂,尽管减少了氯的含量,但难以彻底消除氯的影响。Kin在无水条件下650°C共热处理Cu2O和Lz-20M分子筛的物理混合物,制备了无氯Culo / Lz-20M催化剂,起始活性较高但反应1.5h后活性迅速下降。Richter等将Cu (NO3)2和Cu(OH) 2沉淀到Y分子筛上,通过高温活化促使分子筛表面的CuO从Cu2+到Cu +的自还原,并以离子的形式重新分布在分子筛的不同笼内,制得的催化剂完全无氯且具有较好的催化活性。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种无氯CuY催化剂的制备方法。本专利技术所述一种无氯CuY催化剂的制备方法,包括以下步骤:(I)将NaY分子筛与0.5 mol/L的硝酸铵溶液重复交换2次,每次交换4 h ; (2)然后在N2保护下400°C焙烧4h,制得HY分子筛;(3)将5gHY或NaY分子筛浸渍到等体积的Cu (NO3)2水溶液中Ih ; (4)然后在105°C烘干2h,在队保护下于600°C高温活化处理4h,获得铜含量为10%的CuY催化剂,分别为CuY-H和CuY-Na。本专利技术所述一种无氯CuY催化剂的制备方法,方法简单,且获得的催化剂产品具有有较好的催化活性,实用性强。【具体实施方式】本专利技术所述一种无氯CuY催化剂的制备方法,包括以下步骤:(I)将NaY分子筛与0.5 mol/L的硝酸铵溶液重复交换2次,每次交换4 h ; (2)然后在N2保护下400°C焙烧4h,制得HY分子筛;(3)将5gHY或NaY分子筛浸渍到等体积的Cu (NO3)2水溶液中Ih ; (4)然后在105°C烘干2h,在队保护下于600°C高温活化处理4h,获得铜含量为10%的CuY催化剂,分别为CuY-H和CuY-Na。【主权项】1.一种无氯CuY催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将NaY分子筛与.0.5 mol/L的硝酸铵溶液重复交换2次,每次交换4 h ; (2)然后在N2保护下400°C焙烧.4h,制得HY分子筛;(3)将5gHY或NaY分子筛浸渍到等体积的Cu (NO3)2水溶液中1h ; (4)然后在105°C烘干2h,在队保护下于600°C高温活化处理4h,获得铜含量为10%的CuY催化剂,分别为CuY-H和CuY-Na。【专利摘要】本专利技术旨在提出一种无氯CuY催化剂的制备方法。本专利技术所述一种无氯CuY催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将NaY分子筛与0.5mol/L的硝酸铵溶液重复交换2次,每次交换4h;(2)然后在N2保护下400℃焙烧4h,制得HY分子筛;(3)将5gHY或NaY分子筛浸渍到等体积的Cu(N03)2水溶液中lh;(4)然后在105℃烘干2h,在N2保护下于600℃高温活化处理4h,获得铜含量为lO%的CuY催化剂,分别为CuY-H和CuY-Na。本专利技术所述一种无氯CuY催化剂的制备方法,方法简单,且获得的催化剂产品具有有较好的催化活性,实用性强。【IPC分类】B01J29/14【公开号】CN105562064【申请号】CN201510803732【专利技术人】王耀斌 【申请人】陕西高新实业有限公司【公开日】2016年5月11日【申请日】2015年11月20日本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种无氯CuY催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将NaY分子筛与0.5 mol/L的硝酸铵溶液重复交换2次,每次交换4 h;(2)然后在N2保护下400℃焙烧4h,制得HY分子筛;(3)将5gHY或NaY分子筛浸渍到等体积的Cu(N03)2水溶液中lh;(4)然后在105℃烘干2h,在N2保护下于600℃高温活化处理4h,获得铜含量为l0%的CuY催化剂,分别为CuY‑H和CuY‑Na。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王耀斌
申请(专利权)人:陕西高新实业有限公司
类型:发明
国别省市:陕西;61

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