本申请公开了一种高密度烃的合成工艺方法，包括以下步骤：第一步：原料加氢，采用质量百分比为85％的工业级双环戊二烯原料加氢反应，同时采取析出精馏法精制出桥式四氢双环戊二烯；原料在填装金属催化剂的床层加氢反应；氢油比300～1000:1；空速15～25h-1；氢气反应器入口压力为1.2～2.2MPa；反应器入口温度为100～140℃；第二步：采取空间异构化反应生成椅式四氢双环戊二烯产品；中间产品分子空间异构化反应，用氯代金属进行催化；采用惰性溶剂作为异构化溶剂；反应温度在70～150℃；反应时间1～3h；在80～85℃条件下精馏分离惰性溶剂精制出产品。相较其它工艺而言，本工艺产品椅式四氢双环戊二烯液态收率在99％左右，空速较大即进料量较大，生产效率较高。
【技术实现步骤摘要】
本申请涉及，属于石油化工
技术介绍
高密度烃即高效燃料产品是一类多环烃类化合物，具有高密度、高热值、高稳定性的特点，具备良好的低温即单独成液体燃料的性能，可实现在燃料箱体积有限的情况下能量供给增加，已成为宇航工业不可缺少的燃料。现已被应用的高密度烃燃料除少数为单一化合物外，多为几种燃料及添加剂复配的混合物。传统工艺合成的高密度烃一般为液固相混合，液相收率一般在60%左右，其余组份为固相桥式四氢双环戊二烯。作为高能燃料，固体热值相对较低，应用不方便。例如文献CN102433157A公开了一种宽馏分高芳烃高密度烃油分类加氢转化方法，包括如下步骤:①在分馏部分F100，主要由常规沸点为165?450°C的高芳烃高密度馏分组成的宽馏分原料油H)0分离为主要由常规沸点为265?450°C的高芳烃高密度重馏分组成的第一烃馏份和主要由常规沸点为165?265°C的高芳烃高密度轻馏分组成的第二烃馏份，第一烃馏份去第一加氢反应部分，第二烃馏份去第二加氢反应部分;②在第一加氢反应部分，第一烃馏份进行芳烃加氢饱和反应转化为第一加氢反应流出物，第一加氢反应条件为:温度为200?460°C、压力为5.0?30.010^、第一加氢催化剂体积空速为0.05?5.01^—1、氢气/原料油体积比为500:1?4000:1;③在第三加氢反应部分，第二烃馏份进行芳烃加氢饱和反应转化为第三加氢反应流出物，第三加氢反应条件为:温度为200?460°C、压力为3.0?25.0MPa、第三加氢催化剂体积空速为0.05?5.0hr—1、氢气/原料油体积比为500: I?4000:I;第三加氢反应流出物用作第二烃馏份加氢反应流出物;④在加氢反应流出物分离部分S，在第一烃馏份加氢反应流出物分离部分1S，得到高分气IHPV和第一烃馏份加氢反应生成油，至少一部分高分气IHPV进入第一烃馏份的加氢反应部分;在第一烃馏份加氢反应生成油分离部分1SF，分离第一烃馏份加氢反应生成油得到加氢柴油馏分1D;在第二烃馏份加氢反应流出物分离部分2S，得到高分气2HPV和第二烃馏份加氢反应生成油，至少一部分高分气2HPV进入第二烃馏份的加氢反应部分，在第二烃馏份加氢反应生成油分离部分2SF，分离第二烃馏份加氢反应生成油得到加氢柴油馏分2D。
技术实现思路
本申请的目的在于解决上述问题，提供一种新型的高密度烃的合成工艺方法。本申请所述的高密度经的合成工艺方法包括以下步骤:第一步:原料加氢，采用质量百分比为85%的工业级双环戊二烯原料加氢反应，同时采取析出精馏法精制出桥式四氢双环戊二烯；原料在填装金属催化剂的床层加氢反应；氢油比300?1000:1;空速15?25h—S氢气反应器入口压力为1.2?2.2MPa;反应器入口温度为 100 ?140。。；第二步:采取空间异构化反应生成椅式四氢双环戊二烯产品；中间产品分子空间异构化反应，用氯代金属进行催化;采用惰性溶剂作为异构化溶剂;反应温度在70?150°C;反应时间I?3h;在80?85°C条件下精馏分离惰性溶剂精制出产品。所述的高密度烃包括99.5%重量的椅式四氢双环戊二烯，0.4%重量的三环葵烷和0.1%重量的十氢奈。所述的高密度烃的冰点为-79°C。作为优选的实施方式，在第一步进行之前，首先用氮气置换体系中的氧气，充氮气至5.0MPa的压力;在第一步中，反应器入口温度通过调整冷氢量进行控制；同时在反应过程中密切监控反应器出口温度;催化剂的床层进口温度通过调整工业级双环戊二烯原料的流入量进行控制，同时采用催化剂的床层出口径向多点热电偶的平均值对催化剂的床层出口温度进行监控；当反应器内任意点的温度超出正常操作温度14°C时，立即采取降温处理;超过正常操作温度27.8°C时，启动2.1MPa/min紧急泄压系统。作为进一步的优选实施方式，在用氮气置换体系中的氧气之前，首先打开所有仪表隔断阀，关闭所有排凝阀和放空阀，将压力表换为真空表，关闭氢气压缩机出入口阀门，启动反应部分开工用抽空器，将系统抽真空到17KPa，保持I小时，检查泄漏情况;在氢气压缩机出口注入氮气，用氮气破真空;将系统压力升到0.05MPa，在高压分离器顶泄压;再次启动反应部分开工用抽空器，将系统抽真空到17KPa，保持I小时，检查泄露情况;在氢气压缩机出口注入氮气，用氮气破真空;将系统压力升到0.1MPa，在高压分离器顶泄压;将系统充压到0.7MPa，打开氢气压缩机出入口阀门，启动氢气压缩机循环I小时，检查泄漏，直到每小时泄漏0.66KPa以下，判断为气密合格。与现有技术相比，本申请技术方案的有益效果是:本申请的高密度烃的合成工艺方法椅式四氢双环戊二烯液态收率在99%左右，其它工艺产品一般为液固相混合，液相收率一般在60%左右，其余组份为固相桥式四氢双环戊二烯。作为高能燃料，固体热值相对较低，应用不方便。本工艺较其它工艺空速较大即进料量较大，生产效率较高。本工艺较其它工艺两步反应选择性强、转化率都在99%以上，产品收率尚。【具体实施方式】下面将对本申请中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。本工艺合成的高密度烃即高效燃料产品是一种四氢双环戊二烯椅式异构体，具有高密度、高热值、高稳定性的特点，冰点为_79°C，具备良好的低温即单独成液体燃料的性能。本工艺合成的椅式四氢双环戊二烯高密度产品纯度为99.5%，其它为0.4%的三环葵烷(金刚烧)及0.1%的十氢奈。本申请所述的高密度烃的合成工艺方法分两步进行，第一步采用质量百分比为85%的工业级双环戊二烯原料加氢反应，同时采取析出精馏法精制出桥式四氢双环戊二烯;第二步采取空间异构化反应生成椅式四氢双环戊二烯产品。具体来说，包括以下步骤:第一步:原料加氢，采用85%的工业级双环戊二烯原料加氢反应，同时采取析出精馏法精制出桥式四氢双环戊二烯；原料在填装金属催化剂的床层加氢反应;氢油比300?1000:1;空速15?25h—S氢气反应器入口压力为1.2?2.2MPa;反应器入口温度为100?140°c；第二步:采取空间异构化反应生成椅当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高密度烃的合成工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步：原料加氢，采用质量百分比为85％的工业级双环戊二烯原料加氢反应，同时采取析出精馏法精制出桥式四氢双环戊二烯；原料在填装金属催化剂的床层加氢反应；氢油比300～1000:1；空速15～25h‑1；氢气反应器入口压力为1.2～2.2MPa；反应器入口温度为100～140℃；第二步：采取空间异构化反应生成椅式四氢双环戊二烯产品；中间产品分子空间异构化反应，用氯代金属进行催化；采用惰性溶剂作为异构化溶剂；反应温度在70～150℃；反应时间1～3h；在80～85℃条件下精馏分离惰性溶剂精制出产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐征宇，覃小夫，谭志军，田刚，
申请(专利权)人：珠海长炼石化设备有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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