荧光碳点及其制备方法和LED芯片灌装组合物技术

本发明专利技术公开了一种荧光碳点及其制备方法和LED芯片灌装组合物，其中，所述制备方法包括：(1)将含有异丙醇的纤维素织物进行燃烧后，得到灰分M1；(2)将灰分M1和浓硝酸进行氧化反应，制得荧光碳点；其中，所述氧化性酸选自硝酸。上述设计通过将纤维素织物在含有异丙醇的条件下进行燃烧，然后将燃烧后得到的灰分和浓硝酸进行氧化反应，从而通过这种方法制得荧光碳点，将该方法制得的荧光碳点和胶黏剂混合后制成LED芯片灌装组合物，并将其应用于LED芯片的制备中，进而使得其制得的LED芯片成本较低、工艺简单、稳定性高、环境友好，且在使用时光能够均匀分散。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及LED芯片灌装材料领域，具体地，涉及一种荧光碳点及其制备方法和LED芯片灌装组合物。
技术介绍
在全球能源短缺危机和环境污染日益严重的双重压力下，低碳节能、绿色环保、色 彩丰富、使用寿命较长、微型化的半导体LED照明技术应运而生。由于其在节能和环保上的 双重优势现已被世界认可，现已成为世界公认的新型固态照明技术，并在节能的绿色照明 领域受到越来越多的关注度。白色LED光源已经走进人们的生活，目前已经广泛应用于居家 照明、屏幕显示、汽车用灯、液晶显示器背光源和日常装饰等领域。 时至今日，现存三种比较成熟的点亮LED芯片得到白光的方法:量子阱技术、RGB多 芯片技术、荧光转换法。其中荧光转换法是目前应用最广泛，技术最成熟，工艺最简单的一 种非常普及的主流技术。而现今所采用的荧光转换法的发光原理通常为光的色混原理，是 在低压直流的激发下，利用InGaN发光二极管能够发射出蓝光(450~460nm)，从而激发涂在 芯片上面的荧光粉发射出可见光，并最终混合成白光。而目前使用的荧光粉主要是通过高 温固相法合成的稀土氧化物，这种发光材料之间因光线的交互吸引而降低LED荧光产率，而 荧光粉材料是微米级的固体不透明颗粒，存在较严重的挡光问题导致发光的均匀性不好； 其次稀土荧光粉光谱成分中缺少红光，造成色温较高，进而会导致各种使用性能的降低(例 如使用寿命的降低等）；再次因荧光粉在封装胶中以悬浊液形式存在，存在沉降问题，导致 荧光粉涂覆不均匀，从而造成发光不均匀。再者，稀土荧光粉对环境具有非常大的污染。 因此，提供一种成本较低、工艺简单、稳定性高、环境友好，且能够均匀分散的荧光 碳点及其制备方法和LED芯片灌装组合物是本专利技术亟需解决的问题。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术的目的在于克服现有技术中荧光粉发光均匀性不好、 使用时色温较高，且对环境污染较大的问题，从而提供一种成本较低、工艺简单、稳定性高、 环境友好，且能够均匀分散的荧光碳点及其制备方法和LED芯片灌装组合物。 为了实现上述目的，本专利技术提供了一种荧光碳点的制备方法，其中，所述制备方法 包括： (1)将含有异丙醇的纤维素织物进行燃烧后，得到灰分Ml; (2)将灰分Ml和浓硝酸进行氧化反应，制得荧光碳点；其中，所述氧化性酸选自硝 酸。 本专利技术还提供了一种根据上述所述的制备方法制得的荧光碳点。 本专利技术还提供了一种LED芯片灌装组合物，其中，所述灌装组合物包括根据上述所 述的制备方法制得的荧光碳点或根据上述所述的荧光碳点和胶黏剂。通过上述技术方案，本专利技术将纤维素织物在含有异丙醇的条件下进行燃烧，然后 将燃烧后得到的灰分和浓硝酸进行氧化反应，从而通过这种方法制得荧光碳点，将该方法 制得的荧光碳点和胶黏剂混合后制成LED芯片灌装组合物，并将其应用于LED芯片的制备 中，进而使得其制得的LED芯片成本较低、工艺简单、稳定性高、环境友好，且在使用时光能 够均匀分散。 本专利技术的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。【附图说明】 附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具 体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中： 图1是本专利技术中实施例1中制得的A1在不同激发波长下的荧光发射光谱图； 图2是本专利技术中实施例1中制得的A1在紫外灯长时间照射下的荧光强度变化图； 图3是LED芯片封装前后对照图；图4是本专利技术中实施例1中制得的A1在封装后的荧光光谱图； 图5是本专利技术中实施例1中制得的A1制得的白光LED的色度坐标图。【具体实施方式】 以下对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。 本专利技术提供了一种荧光碳点的制备方法，其中，所述制备方法包括： (1)将含有异丙醇的纤维素织物进行燃烧后，得到灰分Ml; (2)将灰分Ml和浓硝酸进行氧化反应，制得荧光碳点；其中，所述氧化性酸选自硝 酸。 上述设计通过将纤维素织物在含有异丙醇的条件下进行燃烧，然后将燃烧后得到 的灰分和氧化性酸进行氧化反应，从而通过这种方法制得荧光碳点。当然，这里的含有异丙 醇的纤维素织物燃烧可以为浸泡有异丙醇的纤维素织物取出后进行燃烧，也可以按照酒精 灯的操作方法，将酒精灯中的酒精更换为异丙醇后点燃灯芯，其他类似可以实现的方式在 本专利技术中均可以进行使用，在此不一一赘述。 所述硝酸可以为任意浓度的硝酸溶液，例如，在本专利技术的一种优选的实施方式中， 所述硝酸可以由浓度为2-14mol/L的硝酸溶液提供。 所述纤维素织物可以为本领域常规使用的纤维素织物类型，例如，在本专利技术的一 种优选的实施方式中，为了使燃烧效果更好，所述纤维素织物可以选自棉纤维织物、麻纤维 织物或竹纤维织物。 所述硝酸溶液的用量相对于所述灰分Ml的用量可以不作限定，当然，为了使得所 述灰分Ml尽可能氧化完全，提高荧光碳点的产率，在本专利技术的一种更为优选的实施方式中， 相对于100重量份的所述灰分Ml，所述硝酸溶液的用量可以进一步限定为100-200体积份。 所述氧化反应按照本领域常规操作方法进行操作，例如，在本专利技术的一种优选的 实施方式中，所述氧化反应的反应温度可以设置为100-160°C，反应时间可以设置为0.5-3h〇 为了使制得的荧光碳点的产率更高，且副产物更少，在本专利技术的一种优选的实施 方式中，步骤（1)中还可以包括将制得的灰分Ml进行活化干燥处理，所述活化干燥处理可以 按照本领域常规的干燥方法进行操作，例如，可以为高温干燥，干燥温度和干燥时间可以不 作限定，例如，在本专利技术的一种更为优选的实施方式中，为了在尽可能节省能耗的条件下得 到较好的干燥效果，可以选择将灰分Ml置于100_150°C下干燥0.5-lh。 为了使得该荧光碳点的浓度更高，使得其在实际制备LED芯片时的使用效果更好， 在本专利技术的一种优选的实施方式中，步骤(2)中还可以包括将制得的荧光碳点进行萃取，制 得高亮度荧光碳点。 所述萃取方法可以按照本领域常规的萃取方法进行操作，萃取剂可以为常规使用 的萃取剂类型，例如，可以为正丁醇等常规使用的类型，当然，为了使得其含量较高，且避免 引入对荧光碳点在使用时有影响的萃取剂类型，在本专利技术的一种优选的实施方式中，萃取 剂可以选择为乙酸乙酯。 所述萃取剂的用量可以不作进一步限定，当然，考虑到节约成本，且依然达到较高 的萃取浓度，在本专利技术的一种更为优选的实施方式中，相对于1〇〇体积份的荧光碳点，所述 萃取剂的用量可以选择为10-100体积份。 本专利技术还提供了一种根据上述所述的制备方法制得的荧光碳点。 本专利技术还提供了一种LED芯片灌装组合物，其中，所述灌装组合物包括根据上述所 述的制备方法制得的荧光碳点或根据上述所述的荧光碳点和胶黏剂。 这里的胶黏剂可以按照本领域常规使用的固化材料，例如，可以使用LED芯片中经 常采用的硅树脂和固化剂混合，例如，可以按照本领域经常使用的将树脂和固化剂体积按 照1:5的比例混合制得胶黏剂，树脂可以为常规使用的环氧树脂、硅胶或硅树脂等，固化剂 也可以为市售常规的此类固化剂，当然，其他类似作用的材料在这里也可以使用，在此则不 举例说明。 当然，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光碳点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)将含有异丙醇的纤维素织物进行燃烧后，得到灰分M1；(2)将灰分M1和浓硝酸进行氧化反应，制得荧光碳点；其中，所述氧化性酸选自硝酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许贤杰，朱昌青，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34