本发明专利技术公开了一种富锰渣中锰含量的检测方法，包括试样预处理、试样溶解、氧化、滴定、标准滴定溶液配制及含量计算步骤。本发明专利技术所述方法目前无国家标准和行业标准，在检测结果的准确性方面，本发明专利技术所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明专利技术所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明专利技术所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测
，具体涉及。
技术介绍
在钢铁冶炼生产中，富锰渣一种是采用酸性渣法、偏酸性渣法生产高碳锰铁时的 副产品，由于其中锰、硅含量较高，为提高资源的利用率，可以将富锰渣中的锰提炼出来或 者是以锰化合物加以利用。 由于富锰渣中锰和硅的含量较高，而在冶炼锰硅合金时由于回收率问题，要求其 原料中猛的含量要大于40%，娃的含量也要求较高，因此富猛渣可完全用作冶炼猛娃合金 的原料，同时它还可以用作生产金属锰的原料，也可作为生产高炉锰铁、电炉锰铁和低碳锰 铁的配料。为优化冶炼生产的化学成分设计，为企业降本增效。因此对富锰渣中锰含量的 测定有着极其重要的生产实际意义。 富锰渣主要成分是C、Si、Mn、S、P等含量。因此，有必要研发一种准确性高，稳定 性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于锰含量多10 %的富锰渣试样的检测方法，以适 应现代化冶炼生产对提质、降本、增效的迫切需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。 本专利技术的目的是这样实现的，包括以下步骤： A、将试样粉碎至粒度彡0. 125謹，在105~110°C干燥1. 5~2. 5h至恒重，称取 0. 2000g试样，加入28~32ml盐酸和0. 2~0. 5ml氢氟酸混匀，于80~100°C加热至试 样溶解完全，自然冷却2~3min，加入10~14ml磷酸和18~22ml高氯酸，继续于80~ 100°C加热至液面呈现的小气泡完全消失，取下冷却至70~80°C，加入40~60ml水摇动 1~2min充分溶解盐类，流水冷却至20~25°C得到试液a; B、将试液a用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，滴加5滴N-苯代灵 氨基苯甲酸溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记下所消 耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数，按下式计算得到试样中锰含量： 式中： C一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L); m--步骤B中的试样质量，单位为g; V。一一滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml; V一一滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml; 54. 938--锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 由此测定富锰渣中锰的含量。所述方法具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别 适用于锰含量多10%的富锰渣锰含量检测。 本专利技术所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异 质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面， 本专利技术所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间， 减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面， 本专利技术所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前 景。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制， 基于本专利技术教导所作的任何变换或替换，均属于本专利技术的保护范围。 本专利技术所述的富锰渣中锰含量的检测方法，包括以下步骤： A、将试样粉碎至粒度彡(λ125mm，在105~110°C干燥1. 5~2. 5h至恒重，称取 0. 2000g试样，加入28~32ml盐酸和0. 2~0. 5ml氢氟酸混匀，于80~100°C加热至试 样溶解完全，自然冷却2~3min，加入10~14ml磷酸和18~22ml高氯酸，继续于80~ 100°C加热至液面呈现的小气泡完全消失，取下冷却至70~80°C，加入40~60ml水摇动 1~2min充分溶解盐类，流水冷却至20~25°C得到试液a; B、将试液a用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，滴加5滴N-苯代灵 氨基苯甲酸溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记下所消 耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数，按下式计算得到试样中锰含量：式中： c一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L); m--步骤B中的试样质量，单位为g; V。一一滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml; V一一滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml; 54. 938--锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。A步骤中所述的盐酸的质量百分浓度为36~38%。A步骤中所述的氢氟酸的质量百分浓度为49~51%。A步骤中所述的磷酸的质量百分浓度为83~98%。A步骤中所述的高氯酸的质量百分浓度为70~72%。B步骤中所述的N-苯代灵氨基苯甲酸溶液的溶液浓度为2g/L。 本专利技术所述的富锰渣中锰含量的检测方法，具体包括试样预处理、试样溶解、氧 化、滴定、标准滴定溶液配制及含量计算工序，具体包括：A、试样预处理：将试样粉碎至粒度< 0. 125mm，于105-11CTC干燥1. 5-2. 5h,置于 干燥器中冷却至室温。 B、试样溶解：称取0. 2000g试样，置于300ml锥形瓶中，加30. 0ml盐酸和5滴氢氟 酸混匀，于80-100°C加热至试样溶解完全，取下，稍冷，得试液。C、氧化处理：将步骤B所得试液加12. 0ml磷酸和2. 0ml高氯酸，继续加热至液面 呈现的小气泡完全消失，取下，冷却至70-80°C，沿着瓶壁缓慢加50ml水，摇动锥形瓶，充分 溶解锥形瓶瓶低的盐类，流水冷却至室温，得试液。 D、滴定：将步骤C所得试液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，滴 加5滴N-笨代邻氨基笨甲酸溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为 终点，记下所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数。 E、标准滴定溶液配制：称取13. 72g硫酸亚铁铵置于盛有200ml硫酸（1+1)的 400ml烧杯中，待硫酸亚铁铵溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得 标准溶液a; 称取1. 7150g已预先在140-150°C干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾 (基准试剂）于250ml烧杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。得 标准溶液b，此标准溶液浓度为0. 0350mol/L; 标定：移取标准溶液b25. 00ml于300ml锥形瓶中，加25. 0ml水，加5. 0ml硫酸（1+1)， 加2. 0ml磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，滴加5滴N-笨代邻氨基 笨甲酸溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，同时标定三份， 所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数不大于0.lml。 硫酸亚铁铵标准滴宙溶液的浓度按下式计算： 式中： Q-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为（mol/L); C2-重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为（mol/L); I-滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为ml; V2-移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml; F、含量计算：试样中锰含量按下式计算：式中： c一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L);m--步骤B中的试样质量，单位为g; V。一一滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml;V一一滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种富锰渣中锰含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：A、将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h至恒重，称取0.2000g试样，加入28~32ml盐酸和0.2~0.5ml氢氟酸混匀，于80~100℃加热至试样溶解完全，自然冷却2~3min，加入10~14ml磷酸和18~22ml高氯酸，继续于80~100℃加热至液面呈现的小气泡完全消失，取下冷却至70~80℃，加入40~60ml水摇动1～2min充分溶解盐类，流水冷却至20~25℃得到试液a；B、将试液a用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，滴加5滴N‑苯代灵氨基苯甲酸溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记下所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数，按下式计算得到试样中锰含量：Mn（%）=式中：c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L）；m——步骤B中的试样质量，单位为g；V0——滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml；V——滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml；54.938——锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑玲，陶俊，朱英，杨跃华，洪建波，
申请(专利权)人：武钢集团昆明钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53
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