本发明专利技术涉及测定啤酒中痕量甲醛的技术领域，是一种利用结晶紫-过氧化氢测定啤酒中痕量甲醛的方法；该方法利用在硫酸介质中，甲醛能催化过氧化氢氧化结晶紫的褪色反应，其褪色程度与甲醛的含量成正比，从而建立一种测定啤酒中痕量甲醛的新方法；首先将结晶紫溶液、硫酸和过氧化氢分别依次加入两支比色管混匀，然后向其中一支加入啤酒待测液，放置于恒温水浴锅中加热后冷却，构成催化体系，另一支加入样品空白，构成非催化体系，最后采用比色皿，在最佳测试波长下对其进行分别测量吸光度，将两个测量的吸光度相减得到△A从而计算出啤酒中甲醛的含量；本发明专利技术主要应用在测定啤酒痕量甲醛含量方面。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及测定啤酒中痕量甲醛的
，更具体而言，涉及一种采用催化动 力学光度法对啤酒中痕量甲醛进行测定的方法，尤其是一种利用结晶紫-过氧化氢测定啤 酒中痕量甲醛的方法。
技术介绍
生活中，啤酒是人们最喜欢的饮品之一，啤酒中的甲醛主要来源于食品容器内壁 涂料的浸出。由于甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌致畸物质之一，所以测定及控制啤 酒中甲醛的污染问题已经受到人们的普遍关注。现在对于痕量甲醛检测的一般方法主要有 气相色谱法、高效液相色谱法、化学发光法、萃取法、极谱法、荧光法和催化光度法等。目前 利用催化动力学褪色光度法测定食物中痕量甲醛的方法中普遍使用的氧化剂为溴酸钾 (KBr03)，但是由于其本身的特性，对人体及环境具有一定的危害，因此，有必要对其进行改 进。
技术实现思路
为了克服现有技术中所存在的不足，提供一种利用结晶紫-过氧化氢测定啤酒中 痕量甲醛的方法，该方法利用在硫酸介质中，甲醛能催化过氧化氢氧化结晶紫的褪色反应， 其褪色程度与甲醛的含量成正比，从而建立一种测定啤酒中痕量甲醛的新方法，并提供了 影响该体系吸光度的最佳条件。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为： -种利用结晶紫-过氧化氢测定啤酒中痕量甲醛的方法，包括以下步骤：a、最佳测试波长的测定:首先将结晶紫溶液、硫酸和过氧化氢分别依次加入两支 比色管混匀，然后向其中一支加入甲醛标准溶液，放置于恒温水浴锅中加热后冷却，构成催 化体系，另一支加入试剂空白，构成非催化体系，最后采用比色皿，在400-640nm范围内分别 扫描催化和非催化体系的吸收光谱，若两个体系的最大吸收波长相同，而吸光度不同，且此 时两体系的吸光度差值ΛΑ最大，说明甲醛对结晶紫-过氧化氢体系有较明显的催化作用， 此时的最大吸收波长则为最佳测试波长；b、最佳测试条件的测定:采用单因素实验考察酸的种类和体积、结晶紫用量、过氧 化氢用量、反应温度、反应时间对体系吸光度的影响，从而得到本专利技术的最佳测试条件； c、绘制甲醛标准溶液与吸光度的标准曲线:首先将结晶紫溶液、硫酸和过氧化氢 分别依次加入两支比色管混匀，然后向其中一支加入不同浓度的甲醛标准溶液，放置于恒 温水浴锅中加热后冷却，构成催化体系，另一支加入试剂空白，构成非催化体系，最后采用 比色皿，在最佳测试波长处分别测量其吸光度，将两次测量的吸光度相减得到ΛΑ;若在该 范围内甲醛浓度与吸光度呈良好的线性关系，然后根据加入甲醛标准溶液的浓度与ΛΑ绘 制标准曲线；d、测量啤酒待测液和样品空白的吸光度:首先将结晶紫溶液、硫酸和过氧化氢分 别依次加入两支比色管混匀，然后向其中一支加入啤酒待测液，放置于恒温水浴锅中加热 后冷却，构成催化体系，另一支加入样品空白，构成非催化体系，最后采用比色皿，在同一波 长下分别测量其吸光度；e、计算啤酒待测液中痕量甲醛的浓度:将d步骤中测量的吸光度相减，按照C步骤 中的标准曲线得出啤酒待测液中痕量甲醛的浓度。 所述a步骤中：首先将1.00X10-4g/mL的结晶紫溶液4mL、0.lmol/L的硫酸溶液4mL和0.1mol/L的过氧化氢3mL分别依次加入两支25mL的比色管混匀，然后向其中一支内加入 l〇yg/mL的甲醛标准溶液5mL，用二次蒸馏水定容至25mL，震荡摇匀，放置于60°C恒温水浴锅 中加热15min，取出后冷却终止反应，构成催化体系，另一支加入试剂空白，构成非催化体 系，最后采用lcm比色皿，在400-640nm范围内分别扫描催化和非催化体系的吸收光谱，两条 曲线均在583nm处都有最大的吸收峰且此时ΛΑ最大，且催化体系在甲醛的作用下，其吸光 度明显下降，说明甲醛对结晶紫-过氧化氢体系有较明显的催化作用，因此选择583nm作为 测量波长。:所述b步骤中最佳测试条件分别为:0.lmol/L的硫酸的4.OOmL、1.00X10_4g/mL结 晶紫4.00mL、0.lmo1/L的过氧化氢溶液3.00mL、反应温度为60°C、反应时间为15min。 所述c步骤中加入的甲醛标准溶液浓度控制在〇. 4~2.Oyg/mL，记录不同浓度下甲 醛标准溶液的吸光度，该范围内甲醛浓度与吸光度呈良好的线性关系，绘制标准曲线。 所述甲醛标准溶液的浓度分别为0.4yg/mL、0.6yg/mL、0.8yg/mL、1.0yg/mL、1.2μ g/mL、1·4yg/mL、1·6yg/mL、1·8yg/mL、2·0yg/mL〇 所述d步骤中首先将1.00X10-4g/mL的结晶紫溶液4mL、0.lmol/L的硫酸溶液4mL和 0.lmol/L的过氧化氢3mL分别依次加入两支25mL的比色管混匀，然后向其中一支内加入 10mL经预处理后啤酒待测液，用二次蒸馏水定容至25mL，震荡摇匀，放置于60°C恒温水浴锅 中加热15min，取出后冷却终止反应，构成催化体系，另一支加入样品空白，构成非催化体 系，最后采用lcm比色皿，在波长583nm处分别测量催化体系的吸光度和非催化体系的吸光 度。 所述啤酒待测液通过如下方法获得:取啤酒100mL放置于三角瓶中震荡10min，静 置至啤酒的气泡全部消失，然后吸取50mL移入500mL蒸馏瓶中，加入40mL200g/L磷酸于蒸馏 瓶中，蒸馏，收集流出液于1 〇〇mL容量瓶中。 所述试剂空白为二次蒸馏水。 所述样品空白通过如下方法获得：取50mL二次蒸馏水移入500mL蒸馏瓶中，加入 40mL200g/L磷酸于蒸馏瓶中，蒸馏，收集流出液于100mL容量瓶中。与现有技术相比本专利技术所具有的有益效果为： 由现有技术中的φθΗ2〇2/Η20>ΦeBr〇337Br-可知，H2〇2的氧化性强于KBr〇3，且H2〇2较 KBr03对环境和人体更为安全，而还原剂结晶紫在测定啤酒的痕量甲醛中也未见报道，研究 发现在酸性介质中，过氧化氢在甲醛的催化作用下能使结晶紫褪色，在此基础上本专利技术利 用结晶紫-过氧化氢测定啤酒中的痕量甲醛，该方法新颖、操作简单、灵敏度高、选择性好， 适用于啤酒中痕量甲醛的测定。【附图说明】下面通过附图对本专利技术的【具体实施方式】作进一步详细的说明。图1为本专利技术催化和非催化体系的吸收光谱曲线图；图2为本专利技术硫酸用量对体系吸光度的影响曲线图；图3为本专利技术结晶紫用量对体系吸光度的影响曲线图；图4为本专利技术过氧化氢用量对体系吸光度的影响曲线图；图5为本专利技术温度对体系吸光度的影响曲线图；图6为本专利技术时间对体系吸光度的影响曲线图；图7为本专利技术不同浓度下的甲醛标准溶液与吸光度的标准曲线图。【具体实施方式】下面实施例结合附图对本专利技术作进一步的描述。 本实施例中所用仪器为:Cary5000型紫外一可见一近红外分光光度计，由美国安 捷伦公司研制;HH-2型电热恒温水浴锅，由北京科伟永兴仪器有限公司制造;FA1204B型电 子分析天平，生产于上海精科天美科学仪器有限公司；实验所用试剂均为分析纯，所用水均 为二次蒸馏水。 在反应条件的优化中，采用单因素实验考察各种因素对体系吸光度的影响，从而 得到最佳实验条件。 如图1所示，在400-640nm范围内分别扫描催化和非催化体系的吸收光谱，体系1在 583nm处有最大吸收峰（曲线1)，体系2在甲醛的作用下，其吸光度明显下降（曲线2)，说本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用结晶紫‑过氧化氢测定啤酒中痕量甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、最佳测试波长的测定：首先将结晶紫溶液、硫酸和过氧化氢分别依次加入两支比色管中混匀，然后向其中一支加入甲醛标准溶液，放置于恒温水浴锅中加热后冷却，构成催化体系，另一支加入试剂空白，构成非催化体系，最后采用比色皿，在400‑640nm范围内分别扫描催化和非催化体系的吸收光谱，若两个体系的最大吸收波长相同，而吸光度不同，且此时两体系的吸光度差值△A最大，说明甲醛对结晶紫‑过氧化氢体系有较明显的催化作用，此时的最大吸收波长则为最佳测试波长；b、最佳测试条件的测定：采用单因素实验考察酸的种类和体积、结晶紫用量、过氧化氢用量、反应温度、反应时间对体系吸光度的影响，从而得到本专利技术的最佳测试条件；c、绘制甲醛标准溶液与吸光度的标准曲线：首先将结晶紫溶液、硫酸和过氧化氢分别依次加入两支比色管混匀，然后向其中一支加入不同浓度的甲醛标准溶液，放置于恒温水浴锅中加热后冷却，构成催化体系，另一支加入试剂空白，构成非催化体系，最后采用比色皿，在最佳测试波长处分别测量其吸光度，将两次测量的吸光度相减得到△A；若在该范围内甲醛浓度与吸光度呈良好的线性关系，然后根据加入甲醛标准溶液的浓度与△A绘制标准曲线；d、测量啤酒待测液和样品空白的吸光度：首先将结晶紫溶液、硫酸和过氧化氢分别依次加入两支比色管混匀，然后向其中一支加入啤酒待测液，放置于恒温水浴锅中加热后冷却，构成催化体系，另一支加入样品空白，构成非催化体系，最后采用比色皿，在同一波长下分别测量其吸光度；e、计算啤酒待测液中痕量甲醛的浓度：将d步骤中测量的吸光度相减，按照c步骤中的标准曲线得出啤酒待测液中痕量甲醛的浓度。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：秦建芳，
申请(专利权)人：运城学院，
类型：发明
国别省市：山西;14
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