一种晶种法合成分子筛的设备制造技术

本实用新型专利技术涉及一种合成分子筛的设备，具体涉及一种晶种法合成分子筛的设备，其特征在于：包括硅源罐、计量水罐、滴加釜、晶化釜、水洗釜、压滤机、干燥机，所述滴加釜的进口与硅源罐的出口连接，滴加釜的出口与晶化釜进口连接，所述晶化釜的出口与水洗釜进口连接，所述水洗釜出口与所述压滤机进口连接，所述压滤机出口与所述干燥机进口连接，所述计量水罐分别与晶化釜和水洗釜连接。本实用新型专利技术的有益效果是工艺简单，生产周期短，对生产过程中的中间产物进行循环回收利用，提高产率，降低生产成本，本实用新型专利技术设备设置了微滤处理装置和布袋除尘器使得排放产物无毒无污染。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种合成分子筛的设备，更进一步涉及一种晶种法合成分子筛的设备。
技术介绍
分子筛是一种具有立方晶格的硅铝酸盐化合物，是用硅的化合物(例如硅溶胶、硅酸钠等)、铝的化合物(例如活性氧化铝、铝盐等)、碱(例如氢氧化钠等)以及模板剂在水热条件下合成的，是一种极其细小的硅铝酸盐晶体材料，晶体直径在100纳米左右，将其加工成一定形状和大小的颗粒以满足不同类型反应器的装填要求并具有一定的强度后即可工业化应用。从20世纪30-40年代开始，许多人对有关沸石吸附和离子交换性质做了进一步研究，到60年代又开始了人工合成。由于分子筛具有吸附能力高，热稳定性强等其它吸附剂所没有的优点，使得分子筛获得广泛的应用。但天然沸石稀有，没有工业规模的矿床可以开采，因而转向了人工合成的研究。常见的水热合成法用于制取纯度较高的分子筛产品，以及合成自然界中不存在的分子筛。将含硅化合物(水、玻璃、硅溶胶等)、含铝化合物(水合氧化铝、铝盐等)、碱(氢氧化钠、氢氧化钾等)、水和模板剂按适当比例混合，在热压釜中加热一定时间，即析出分子筛晶体。在水热合成过程中添加模板剂可以改变最终产品的结构，如加入季胺盐可得到ZSM-5型分子筛，加入环己亚胺可得到T型分子筛，加入16烷基三甲基溴化铵作为模板可得到MCM系列中孔材料。大部分分子筛合成使用的模板剂虽然能够导向分子筛向一定方向构建骨架结构，但由于其高毒性物质最后会存在于分子筛孔道及合成后母液中，并在后续的处理过程中(如洗涤及焙烧时)产生严重的水和气体污染问题，同时存在安全生产问题。在T分子筛的合成研究中，吉林大学、中国石油长岭分公司、天津大学、华东师范大学、大连理工大学和大连化物所等单位都做了许多探索性研究工作。研究发现，使用晶种法制备分子筛后可大大缩减污染问题。传统的水热合成方法存在如下缺点：使用的有机胺模板剂价格比较昂贵且存在较大的毒性，从而限制了其应用推广；工艺复杂，生产周期长，浪费大量的蒸汽、电力等能源。使用晶种法合成分子筛的方法可以替代有毒有机模板剂，然而在工业化生产中使用此法来生产分子筛的一整套设备，亟待产生。
技术实现思路
针对以上现有技术中的不足，本技术提供了一种晶种法合成分子筛的设备。本技术采用的技术方案为：一种晶种法合成分子筛的设备，其特征在于：包括硅源罐、计量水罐、滴加釜、晶化釜、水洗釜、压滤机、干燥机，所述滴加釜的进口与硅源罐的出口连接，滴加釜的出口与晶化釜进口连接，所述晶化釜的出口与水洗釜进口连接，所述水洗釜出口与所述压滤机进口连接，所述压滤机出口与所述干燥机进口连接，所述计量水罐分别与晶化釜和水洗釜连接。另外，本技术还包括硅沉淀罐、硅水洗罐、微滤处理装置，所述硅沉淀罐顶部进口与压滤机连接，所述硅沉淀罐底部出口与硅水洗罐的顶部进口连接，所述硅水洗罐上部与计量水罐连接，所述硅水洗罐底部出口与硅源罐进口连接，所述硅水洗罐和硅沉淀罐的下部都设有废水管线，所述废水管线都与微滤处理装置连接，可通过微滤处理装置对废水中含有的分子筛进行回收处理。优选的，所述滴加釜、晶化釜、水洗釜内都设有搅拌电机，所述搅拌电机均采用三叶CDY型专利搅拌桨，能够大幅降低搅拌电机的功率，降低产品能耗。优选的，所述晶化釜、水洗釜与计量水罐的连接管道上均设有阀门和流量计，可通过观测流量计对通入晶化釜和水洗釜内的去离子水的量进行控制。优选的，所述硅水洗罐与计量水罐的连接管道上设有阀门，可随时控制对硅水洗罐的去离子水的通闭。优选的，所述水洗釜内设有pH值测量仪器，可观测水洗釜内的液体的酸碱性，以便及时工作人员调控。优选的，所述干燥机顶部连接高空排放管，对无毒废气进行高空排放，底部设有产品出口，对产品进行收集，所述高空排放管上设有布袋除尘器，对废气排放前进行除尘处理，以避免粉尘污染环境。本技术的有益效果是：1)本技术使用晶种技术彻底替代高毒有机模板剂，无毒无污染，工艺简单，流程短，生产周期短，能够缩短分子筛产品生产时间5小时。2)本技术具有充分循环利用产物中的有用物质的设备，提高产率，降低生产成本。3)本技术对晶化母液硅沉淀处理，生产废水采用微滤处理并回收分子筛，回收成本22％。4)本技术采用三叶CDY型专利搅拌桨，使搅拌电机的功率大幅度下降，降低产品能耗15％。附图说明图1是本技术结构示意图。图中，1-硅源罐2-计量水罐3-滴加釜4-晶化釜5-水洗釜6-压滤机7-硅沉淀罐8-硅水洗罐9-微滤处理装置10-干燥机11-pH值测量仪器12-布袋除尘器。具体实施方式如图1所示，一种晶种法合成分子筛的设备，包括硅源罐1、计量水罐2、滴加釜3、晶化釜4、水洗釜5、压滤机6、硅沉淀罐7、硅水洗罐8、微滤处理装置9、干燥机10，其中，计量水罐2分别与晶化釜4和水洗釜5连接，滴加釜3的进口与硅源罐1的出口连接，滴加釜3的出口与晶化釜4进口连接，晶化釜4的出口与水洗釜5进口连接，水洗釜5出口与压滤机6进口连接，压滤机6出口与干燥机10进口连接，硅沉淀罐7顶部进口与压滤机6连接，硅沉淀罐7底部出口与硅水洗罐8的顶部进口连接，硅水洗罐8上部与计量水罐2连接，硅水洗罐8底部出口与硅源罐1进口连接，硅水洗罐8和硅沉淀罐7的下部都设有废水管线，每条废水管线都与微滤处理装置9连接。其中，滴加釜3、晶化釜4、水洗釜5内都设有搅拌电机，并且搅拌电机均采用三叶CDY型专利搅拌桨。晶化釜4、水洗釜5与计量水罐2的连接管道上均设有阀门和流量计。硅水洗罐8与计量水罐2的连接管道上设有阀门。水洗釜5内设有pH值测量仪器11。其中，干燥机10顶部连接高空排放管，底部设有产品出口，而高空排放管上设有布袋除尘器12。工作时，首先在硅源罐1进口加入液态硅源原料，当原料达到一定量时开始向滴加釜3中输送硅源原料，滴加釜3中的搅拌电机对硅源原料进行搅拌，充分搅拌后，使其中的硅源液以设定的速度向晶化釜4流入，再向晶化釜4中加入去离子水，将铝源和强碱自投料口放入晶化釜4，关闭晶化釜4的投料孔。对晶化釜4中液体进行搅拌，搅拌一定时间之后加入经过高温水热、碱洗、酸洗及高度研磨预处理的晶种继续进行搅拌，并在搅拌状态下进行升温。在一定温度和压力下反应一段时间之后，把反应后的液相产物压入水洗釜5中。在水洗釜5中加入中和酸并反复通过搅拌电机进行搅拌使其反应均匀直至通过pH值测量仪器11显示出反应物成弱酸性之后经过压滤机6过滤，最后再经过干燥机10进行干燥，干燥机10的底部产出成品分子筛，而干燥机10顶部则通过高空排放管和布袋除尘器12的作用对废气进行无污染化处理后在高处排出。其中，经过压滤机6压滤后的晶化母液输入硅沉淀罐7中，在硅沉淀罐7中加入一定量的硫酸铝溶液使硅沉淀至硅水洗罐8中，经过滤和水洗制备出合格的硅溶胶返回到硅源罐1中进行重新利用。其中被硅沉淀罐7和硅水洗罐8排出的无毒废水，经过微滤处理装置9的作用将残余的分子筛进行回收处理。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种晶种法合成分子筛的设备，其特征在于：包括硅源罐、计量水罐、滴加釜、晶化釜、水洗釜、压滤机、干燥机，所述滴加釜的进口与硅源罐的出口连接，滴加釜的出口与晶化釜进口连接，所述晶化釜的出口与水洗釜进口连接，所述水洗釜出口与所述压滤机进口连接，所述压滤机出口与所述干燥机进口连接，所述计量水罐分别与晶化釜和水洗釜连接。

【技术特征摘要】
1.一种晶种法合成分子筛的设备，其特征在于：包括硅源罐、计量水罐、滴加釜、晶化釜、水洗釜、压滤机、干燥机，所述滴加釜的进口与硅源罐的出口连接，滴加釜的出口与晶化釜进口连接，所述晶化釜的出口与水洗釜进口连接，所述水洗釜出口与所述压滤机进口连接，所述压滤机出口与所述干燥机进口连接，所述计量水罐分别与晶化釜和水洗釜连接。
2.根据权利要求1所述的晶种法合成分子筛的设备，其特征在于：还包括硅沉淀罐、硅水洗罐、微滤处理装置，所述硅沉淀罐顶部进口与压滤机连接，所述硅沉淀罐底部出口与硅水洗罐的顶部进口连接，所述硅水洗罐上部与计量水罐连接，所述硅水洗罐底部出口与硅源罐进口连接，所述硅水洗罐和硅沉淀罐的下部都设有废水管线，所述废水管线都与微滤处理装置连接。

【专利技术属性】
技术研发人员：朱仰梅，宋金富，陈洪志，王衍法，赵家伟，
申请(专利权)人：山东大齐化工科技有限公司，山东大齐石油化工设计有限公司，
类型：新型
国别省市：山东;37