一种含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，按下述步骤进行：1）消解处理样品：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min后冷却至室温，过滤，将滤渣烘干，准确称量滤渣。2）计算含硼推进剂一次燃烧产物中BN百分含量：即计算烘干后滤渣质量占称取样品质量的百分比。其中，步骤1）中的样品由含硼推进剂一次燃烧产物研磨过筛后得到。本发明专利技术的有益效果是：在制备处理样品过程中，采用硝酸和硫酸混合样品时，可以将BN与炭黑、B4C等难溶物质分离，方法目标明确，选择性强，测定过程比较简单，可操作性强。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种航天燃料燃烧产物分析方法，具体是一种含硼推进剂一次燃烧产 物中BN含量测定方法。
技术介绍
中国期刊"推进技术" 1996年第17卷第1期"含金属固体推进剂燃烧残渣成分分 析"，该文献给出了含硼推进剂燃烧残渣成分分析流程，测定BN和B4C等难溶物时，采用碳酸 钠进行碱熔，不能区别BN和B4C。 中国期刊"固体火箭技术"2003年第26卷第1期"减少含硼推进剂残渣中氮化硼 含量的研究"，该文献采用氧弹法进行硼粉点火实验，采用元素分析仪检测硼粉点火燃烧残 渣中的氮元素，从而计算BN含量。该文献中的研究对象是硼粉燃烧产物中的BN，并不是含 硼推进剂燃烧产物中的BN，而且，由于BN的高稳定性，元素分析仪并不能准确检测燃烧残 渣中的氮元素。 中国期刊"固体火箭技术"2006年第29卷第3期"硼粉的包覆及含包覆硼推进剂 燃烧残渣成分分析"，该文献采用化学分析法对含包覆硼推进剂的燃烧残渣成分进行了分 析，但并未给出BN的具体分析方法。 上述公开文献反映了含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定的技术现状，其存 在的技术缺陷是：选择性差；研究对象不尽相同，方法普适性差；测定过程复杂繁琐；具体 实施方法不详。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法。本专利技术的技术方案是：按下述步骤进行： 1) 消解处理样品：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min 后冷却至室温，过滤，将滤渣烘干，准确称量滤渣； 2) 计算含硼推进剂一次燃烧产物中BN百分含量：即计算烘干后滤渣质量占称取样品 质量的百分比。 所述步骤1)中，样品质量在0. 3000-0. 5000g;样品和滤渣称量时均需精确至 0. 0001g〇 所述步骤1)中，硝酸和硫酸混合的体积比为1 :3。 所述步骤1)中的过滤为采用溶剂过滤膜过滤。 所述步骤1)中，烘干滤渣时，将滤渣置于真空烘箱，在55°c烘5小时以上。 所述步骤1)中的样品由含硼推进剂一次燃烧产物研磨、过筛后得到。本专利技术的有益效果是：在制备处理样品过程中，采用硝酸和硫酸混合样品时，可以 将BN与炭黑、B4C等难溶物质分离，方法目标明确，选择性强，测定过程比较简单，可操作性 强。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术进一步说明。 下述实例仅用以说明而非限制本专利技术的技术方案，根据实际需要对不脱离本专利技术 精神和范围的任何修改或局部替换，均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。 本专利技术包含以下步骤： 1)称取约3g含硼推进剂一次燃烧产物，在研钵中研磨约3min，过1250目筛，得到制备 好的样品。 2)消解处理样品：称取0. 3000-0. 5000g样品，与10ml硝酸+硫酸混酸(硝酸和硫 酸体积比1:3)共混，煮沸回流50min后冷却至室温，采用溶剂过滤膜过滤残渣，将残渣置于 真空烘箱，在55°C下烘5小时以上至恒重。准确称量残渣重量(精确至0.0 OOlg)。 3)按下式计算含硼推进剂一次燃烧产物中BN百分含量： 其中：r:BN含量； :初始称取样品质量，g; 而：烘干后滤渣质量，g。【主权项】1. 一种含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于：按下述步骤进行： 1) 消解处理样品：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min 后冷却至室温，过滤，将滤渣烘干，准确称量滤渣； 2) 计算含硼推进剂一次燃烧产物中BN百分含量：即计算烘干后滤渣质量占称取样品 质量的百分比。2. 根据权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于： 所述步骤1)中，样品质量在〇. 3000-0. 5000g;样品和滤渣称量时均需精确至0.OOOlg。3. 根据权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于： 所述步骤1)中，硝酸和硫酸混合的体积比为1 :3。4. 根据权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于： 所述步骤1)中的过滤为采用溶剂过滤膜过滤。5. 根据权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于： 所述步骤1)中，烘干滤渣时，将滤渣置于真空烘箱，在55°C烘5小时以上。6. 根据权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于： 所述步骤1)中的样品由含硼推进剂一次燃烧产物研磨得到。【专利摘要】一种含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，按下述步骤进行：1）消解处理样品：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min后冷却至室温，过滤，将滤渣烘干，准确称量滤渣。2）计算含硼推进剂一次燃烧产物中BN百分含量：即计算烘干后滤渣质量占称取样品质量的百分比。其中，步骤1）中的样品由含硼推进剂一次燃烧产物研磨过筛后得到。本专利技术的有益效果是：在制备处理样品过程中，采用硝酸和硫酸混合样品时，可以将BN与炭黑、B4C等难溶物质分离，方法目标明确，选择性强，测定过程比较简单，可操作性强。【IPC分类】G01N5/02【公开号】CN105372147【申请号】CN201410413953【专利技术人】胡伟, 赵志刚, 张园园, 肖金武, 张先瑞, 陈涛, 马新刚, 黄志萍 【申请人】湖北航天化学技术研究所【公开日】2016年3月2日【申请日】2014年8月21日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含硼推进剂一次燃烧产物中BN含量测定方法，其特征在于：按下述步骤进行：1）消解处理样品：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50 min后冷却至室温，过滤，将滤渣烘干，准确称量滤渣；2）计算含硼推进剂一次燃烧产物中BN百分含量：即计算烘干后滤渣质量占称取样品质量的百分比。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡伟，赵志刚，张园园，肖金武，张先瑞，陈涛，马新刚，黄志萍，
申请(专利权)人：湖北航天化学技术研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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