一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种气相色谱检测方法，具体涉及一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法，包括标样溶液的配制、试样溶液的配制以及按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序通过气相色谱仪进行测定步骤。本发明专利技术方法操作简单，能够同时测定样品中联苯菊酯和噻虫嗪质量分数，并可作为1％联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂的质量控制方法。

【技术实现步骤摘要】
一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法
本专利技术涉及一种气相色谱检测方法，具体涉及一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法。
技术介绍
联苯菊酯是一种高效合成除虫菊酯杀虫、杀螨剂。具有触杀、胃毒作用，无内吸、熏蒸作用。杀虫谱广，对螨也有较好防效。作用迅速，在土壤中不移动，对环境较为安全，残效期长。该产品具体信息如下：通用名称：联苯菊酯ISO通用名称：bifenthrin化学名称：2-甲基联苯基-3-基甲基(Z)-(1RS)-顺-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯结构式：联苯菊酯由一对对映异构体组成，为外消旋的混合物。实验式：C23H22ClF3O2相对分子质量：422.9(按2007国际相对原子质量计)生物活性：杀虫熔点：68℃～70.6℃蒸气压(25℃)：2.4×10-5Pa溶解度(g/L,20℃)：水1×10-4，丙酮1250，庚烷89，溶于三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚，甲苯，微溶于甲醇；稳定性：在25℃可稳定1年以上；在pH5～9、21℃条件下可稳定21d；在自然光照射下，DT50＝255d；土壤中稳定DT50＝65d～125d。噻虫嗪(Thiamethoxam)是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。其具体信息如下：通用名称：噻虫嗪ISO通用名称：Thiamethoxam化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺结构式：实验式：C8H10ClN5O3S相对分子质量：291.71(按2007国际相对原子质量计)生物活性：杀虫熔点：139.1℃蒸气压(25℃)：6.6×10-9Pa溶解度(g/L,25℃)：水0.3，辛醇0.62，甲苯0.68，乙酸乙酯7.0，甲醇13，丙酮48，二氯甲烷110，溶于乙腈。如何简便、高效检测农药中二者的含量，尤其是两种药物复配时同时检测二者含量，从而判断农药质量和药效，是目前需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术公开了一种利用气相色谱法测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法，该方法操作简单，能够同时测定嘧菌酯和戊唑醇的含量。本专利技术解决技术问题采用的技术方案为：一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法，包括以下步骤：(1)、标样溶液的配制：在标准样品中加入内标溶液和乙腈，混匀；其中内标溶液为二十二烷的三氯甲烷溶液；(2)、试样溶液的配制：在试样中加入所述内标溶液和乙腈，振摇后置超声波浴，静置、离心取上清液作为试样溶液；(3)按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序通过气相色谱仪进行测定。优选的，其中气相色谱仪具氢火焰离子化检测器，毛细管色谱柱为15m×0.53mm(id)，DB-1石英毛细管柱。优选的，气相色谱的操作条件为：柱温：185℃保持1.3min，以25℃/min升温速度升至235℃；气化室温度：275℃；检测器温度：270℃；气体流速(mL/min)：载气(N2)55，尾吹气25，氢气45，空气500；进样量：1μL。优选的，该方法包括以下步骤：(1)、标样溶液的配制：称取0.02g噻虫嗪标样和/或0.02g联苯菊酯标样，置于30mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，加5mL乙腈，混匀；(2)、试样溶液的配制：称取3.5g试样，置于50mL具塞锥形瓶中，用与步骤(1)中使用的同一支移液管准确加入10mL内标溶液，加5mL乙腈，振摇后置超声波浴10min，静置2min，经离心处理后取上层清液进样；(3)待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻虫嗪和/或联苯菊酯与内标物峰面积比值相对变化小于1.2％后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。优选的，其中通过该方法进行测定后通过以下方式进行计算：将测得的两针试样溶液和试样前后两针标样溶液中联苯菊酯和/或噻虫嗪与内标物峰面积之比，分别进行平均；试样中联苯菊酯和/或噻虫嗪的质量分数ω1(％)按式(1)计算：式中：r1──标样溶液中，联苯菊酯和/或噻虫嗪与内标物峰面积比的平均值；r2──试样溶液中，联苯菊酯和/或噻虫嗪与内标物峰面积比的平均值；m1──标样溶液中联苯菊酯和/或噻虫嗪标样的质量，单位为克(g)；m2──试样的质量，单位为克(g)；ω──标样中联苯菊酯和/或噻虫嗪的质量分数，以％表示。优选的，其中测定样品为1％联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂。优选的，其中所述1％联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂由联苯菊酯原药、噻虫嗪原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体制成。一种1％联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂的质量控制方法，使用上述方法测试是否达到以下指标要求，以确定质量是否合格：项目指标联苯菊酯质量分数/％0.5±0.13噻虫嗪质量分数/％0.5±0.13附图说明图1为1％联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂试样溶液气相色谱图。具体实施方式以下具体描述通过上述方法测定1％联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂中二者的质量分数，其质量控制要求如下：1.1组成和外观本品应由符合标准的联苯菊酯原药、噻虫嗪原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体制成，为干燥的、可自由流动的颗粒，无可见外来杂质。1.2技术指标1％联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂应符合表1要求。表11％联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂控制项目指标2试验方法2.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。2.2抽样按照GB/T1605-2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300g。2.3鉴别试验气相色谱法－本鉴别试验可与联苯菊酯和/或噻虫嗪质量分数测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液被测目标色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯和/或噻虫嗪色谱峰保留时间的相对差值应在1.5％以内2.4通过气相色谱法测定联苯菊酯和/或噻虫嗪质量分数2.4.1方法提要试样中的联苯菊酯和/或噻虫嗪用三氯甲烷溶解，以二十二烷为内标物，使用DB-1键合型大口径石英毛细管柱和FID检测器，对试样中联苯菊酯和/或噻虫嗪进行气相色谱分离和测定，内标法定量。2.4.2试剂和溶液三氯甲烷；乙腈；联苯菊酯标样：已知准确质量分数，ω≥98％；噻虫嗪标样：已知准确质量分数，ω≥98％；内标物：二十二烷(应不含有干扰分析的杂质)；内标溶液：ρ(二十二烷)＝0.75g/L.。称取0.75g二十二烷，用三氯甲烷溶解并稀释至1000mL，摇匀；2.4.3仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；毛细管色谱柱：15m×0.53mm(id)，DB-1石英毛细管柱。色谱工作站；单标玻璃移液管：10mL；离心机：4000r/min；超声波清洗器。2.4.4气相色谱操作条件柱温：185℃(保持1.3min)→235℃(升温速度25℃/min)；气化室温度：275℃；检测器温度：270℃；气体流速(mL/min)：载气(N2)55，尾吹气25，氢气45，空气500；进样量：1μL；保留时间(min)：噻虫嗪约1.2，内标物(二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法，包括以下步骤：(1)、标样溶液的配制：在标准样品中加入内标溶液和乙腈，混匀；其中内标溶液为二十二烷的三氯甲烷溶液；(2)、试样溶液的配制：在试样中加入所述内标溶液和乙腈，振摇后置超声波浴，静置、离心取上清液作为试样溶液；(3)按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序通过气相色谱仪进行测定。

【技术特征摘要】
1.一种同时测定联苯菊酯和噻虫嗪含量的方法，包括以下步骤：(1)、标样溶液的配制：在标准样品中加入内标溶液和乙腈，混匀；其中内标溶液为二十二烷的三氯甲烷溶液；(2)、试样溶液的配制：在试样中加入所述内标溶液和乙腈，振摇后置超声波浴，静置、离心取上清液作为试样溶液；(3)按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序通过气相色谱仪进行测定；其中气相色谱仪具氢火焰离子化检测器，毛细管色谱柱为15m×0.53mm，DB-1石英毛细管柱；其中气相色谱的操作条件为：柱温：185℃保持1.3min，以25℃/min升温速度升至235℃；气化室温度：275℃；检测器温度：270℃；气体流速：载气N255mL/min，尾吹气25mL/min，氢气45mL/min，空气500mL/min；进样量：1μL。2.根据权利要求1所述的方法，包括以下步骤：(1)、标样溶液的配制：称取0.02g噻虫嗪标样和0.02g联苯菊酯标样，置于30mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，加5mL乙腈，混匀；(2)、试样溶液的配制：称取3.5g试样，置于50mL具塞锥形瓶中，用与步骤(1)中使用的同一支移液管准确加入10mL内标溶液，加5mL乙腈，振摇后置超声波浴10...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈劲礼，李新杰，李志铿，朱胜茂，黎柳雅，
申请(专利权)人：江门市植保有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44