本发明专利技术提供了一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其步骤如下：先将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且同时向反应釜内通入氯气；再向前述的反应釜内通入氮气进行一次赶气；再将前述中的尾气冷却，通过无水硫酸铜；再将前述尾气通入到四氯化碳溶液中；再将前述气体进行二次冷却，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；再将前述中尾气输送到收集罐中，静置；最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。本发明专利技术上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此节省了成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及塑料精细化工生产领域，具体设及一种敌草隆中间体生产尾气处理工 乙。
技术介绍
敌草隆为无色结晶固体，烙点158~159。易溶于热酒精，27°C时在丙酬中溶解 度为5. 3%，稍溶于醋酸乙醋、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25°C时42ppm。 在控类中溶解度低。对氧化和水解稳定。别名N-(3,4-二氯苯基）-N'，N'-二甲基脈 N'-(3, 4-二氯苯基）-N，N-二甲基脈；3-(3,4-二氯苯基）-1,1-二甲基脈；用于防除非耕作 区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用于芦算、相枯、棉花、凤梨、甘薦、溫带树木和灌木水 果的除草，其结构式为： 敌草隆在生产过程中的中间体3,4-二氯苯胺为W无水S氯化铁作催化剂，向 l〇5°C的烙融状态的对硝基氯苯通入氯气，得3, 4-二氯硝基苯。再在回流状态下与铁粉、甲 酸和水进行还原反应，得到3, 4-二氯苯胺； 阳〇化]但是现有的生产工艺不易控制，且容易生成多种副反应，且难W分离，且在尾气处 理方面容易造成环境污染。
技术实现思路
针对W上现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种敌草隆中间体生产尾气处理 工艺，运样尾气处理较为彻底，因此避免了对环境的污染。 本专利技术是通过W下技术方案实现的： 一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其步骤如下： 1)将向催化剂无水=氯化铁粉碎至微末状态转移至反应蓋内，且溫度保持在 40-60°C，的反应蓋中滴加烙融状态的对硝基氯苯，且进行不断的揽拌，且同时向反应蓋内 通入氯气，反应时间为4-6小时，保持反应蓋内的压强为0. 1-0. 2MPa; 2)向步骤1的反应蓋内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2-3小时； 3)将步骤2中的尾气冷却至O-ICTC，通过无水硫酸铜； 4)将步骤3中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将溫度升溫至 80-86°C； 5)将步骤4中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的溫度为10-20°C， 且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜； 6)将步骤5中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置1-2天； 7)将步骤6中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。 进一步地，一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其步骤如下： 1)将向催化剂无水=氯化铁粉碎至微末状态转移至反应蓋内，且溫度保持在 50°C，的反应蓋中滴加烙融状态的对硝基氯苯，且进行不断的揽拌，且同时向反应蓋内通入 氯气，反应时间为5小时，保持反应蓋内的压强为0. 2MPa; 2)向步骤1的反应蓋内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时； 3)将步骤2中的尾气冷却至6°C，通过无水硫酸铜； 4)将步骤3中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将溫度升溫至 83°C； 5)将步骤4中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的溫度为15°C，且 二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜； 6)将步骤5中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置2天；7)将步骤6中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。 本专利技术的有益效果为：本专利技术采用上述生产工艺，可W将3, 4-二氯苯胺生产中的 固体类副产物彻底过滤分离，保证了 3, 4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了直接排放造成环 境污染，和资源的浪费，且采用了一定的溫度和时间，和一定的压强下，能够提高反应效率， 降低反应的时间，回收了成品率较高。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合实施例，对本专利技术 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本专利技术，并不用于 限定本专利技术。 阳0%] 实施例1 先将向催化剂无水=氯化铁粉碎至微末状态转移至反应蓋内，且溫度保持在 5(TC，的反应蓋中滴加烙融状态的对硝基氯苯，且进行不断的揽拌，且同时向反应蓋内通入 氯气，反应时间为5小时，保持反应蓋内的压强为0. 2MPa，能够是的反应物完全反应，且在 一定的溫度控制下副产物较少，且易于分离； 再向前述的反应蓋内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时，可W将多余的 氯气排出； 再将前述中的尾气冷却至6。通过无水硫酸铜，可W将尾气进行冷却干燥，因此 可W除去尾气中的水蒸气等； 再将前述中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将溫度升溫至 83°C，可W将大部分的氯气进行吸收； 再将前述中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的溫度为15°C，且二 次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜，可W将余量的氯气进行再次冷却干燥，可W同时经 过氨氧化钢溶液，进行除去气体中的盐酸气体； 再将前述中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置2天，可W 将余量的氯气进行下沉； 最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可，可W将少量残 留的氯气进行完全燃烧去除，因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，使得排放 时无污染。 因此采用上述生产工艺，可W将3, 4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放 标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此因此节省了成本，且清理氯气等混 合尾气较为彻底，同时提高了处理的效率，且效果很好。 阳0对实施例2 先将向催化剂无水=氯化铁粉碎至微末状态转移至反应蓋内，且溫度保持在 40°C，的反应蓋中滴加烙融状态的对硝基氯苯，且进行不断的揽拌，且同时向反应蓋内通入 氯气，反应时间为6小时，保持反应蓋内的压强为0.IMPa,能够是的反应物完全反应，且在 一定的溫度控制下副产物较少，且易于分离； 再向前述的反应蓋内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2小时，可W将多余的 氯气排出；[003引再将前述中的尾气冷却至0。通过无水硫酸铜，可W将尾气进行冷却干燥，因此 可W除去尾气中的水蒸气等； 再将前述中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将溫度升溫至 80°C，可W将大部分的氯气进行吸收； 再将前述中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的溫度为l〇°C，且二 次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜，可W将余量的氯气进行再次冷却干燥，可W同时经 过氨氧化钢溶液，进行除去气体中的盐酸气体； 再将前述中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置1天，可W 将余量的氯气进行下沉； 最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可，可W将少量残 留的氯气进行完全燃烧去除，因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，使得排放 时无污染。 因此采用上述生产工艺，可W将3, 4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放 标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此因此节省了成本，且清理氯气等混 合尾气较为彻底，同时提高了处理的效率，且效果很好。 W44] 实施例3 先将向催化剂无水=氯化铁粉碎至微末状态转移至反应蓋内，且溫度保持在 45°C，的反应蓋中滴加烙融状态的对硝基氯苯，且进行不断的揽拌，且同时向反应蓋内通入 氯气，反应时间为5. 5小时，保持反应蓋内的压强为0. 15MPa，能够是的反应物完全反应，且 在一定的溫度控制下副产物较少，且易当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其特征在于：其步骤如下：1)将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在40‑60℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4‑6小时，保持反应釜内的压强为0.1‑0.2MPa；2)向步骤1的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2‑3小时；3)将步骤2中的尾气冷却至0‑10℃，通过无水硫酸铜；4)将步骤3中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升温至80‑86℃；5)将步骤4中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为10‑20℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；6)将步骤5中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置1‑2天；7)将步骤6中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：过学军，胡安胜，吴建平，高焰兵，戴玉婷，张军，刘长庆，徐小兵，黄显超，朱张，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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