一种硫酸软骨素提取工艺制造技术

技术编号:12952280 阅读:148 留言:0更新日期:2016-03-02 12:23
一种硫酸软骨素提取工艺,依照下列步骤进行:①对软骨进行预处理,烘干:②浸提:称取软骨碎末,加入15%~20%的NaCl溶液进行浸提;③二次浸提:用双层纱布过滤,滤液待用,滤渣再在相同条件下提取一次,用四层纱布过滤,弃滤渣,合并两次滤液;④盐解:调节滤液pH为7~8,并且通过升温、恒温和降温的温度调节过程得盐解液;⑤除杂:将盐解液经离心后取上清液,上清液再经稀释、加入乙醇搅拌均匀、静置后,虹吸除去上清液,沉淀物再过滤除去沉淀,所得上清液再用乙醇沉淀,所得到的沉淀物即为硫酸软骨素粗品;⑥提纯:将硫酸软骨素粗品经过脱水、脱脂后,将沉淀物放入烘箱中直接烘干得成品。本发明专利技术原料简单、产品得率较高、成本较低,适用于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物医药领域,特别涉及一种硫酸软骨素提取工艺。具体涉及一种采用碱盐二次浸提法提取硫酸软骨素的工艺。
技术介绍
硫酸软骨素是自哺乳动物气管等软骨提取而得的酸性黏多糖,白色粉末,无臭,无味,易吸湿,易溶于水,不溶于乙醇和丙酮等有机溶剂,遇水即膨胀或成黏浆,对热较不稳定。硫酸软骨素是糖胺聚糖的一种,由D-葡糖醛酸和N-乙酰氨基半乳糖以β -1,4-糖苷键连接而成的重复二糖单位组成的多糖,并在Ν-乙酰氨基半乳糖的C-4位或C-6位羟基上发生硫酸酯化。硫酸软骨素是软骨素的硫酸酯,构成结缔组织的主要成分,它具有澄清脂质,提高机体解毒功能,利尿和镇痛等作用。对胶原性疾患十分有效,对由链霉素引起的听觉障碍也有效果。酸性黏多糖是生物体内结缔组织基质中特有成分之一,硫酸软骨素Α为酸性黏多糖之一种。医疗上用于冠心病防治。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硫酸软骨素提取工艺,该工艺采用碱盐二次浸提法提取硫酸软骨素。如上构思,本专利技术的技术方案是:一种硫酸软骨素提取工艺,依照下列步骤进行:①对软骨进行预处理,烘干:②浸提:称取软骨碎末,加入软骨重量2.5?3倍的15 %?20 %的NaCl溶液进行浸提,调节pH值至12?13,加热至35?40°C并搅拌,恒温提取10?12h,此过程中实时校正保持pH为12?13 ;③二次浸提:用双层纱布过滤,滤液待用,滤渣再在相同条件下提取一次,用四层纱布过滤,弃滤渣,合并两次滤液;④盐解:调节滤液pH为7?8,并且通过升温、恒温和降温的温度调节过程得盐解液;⑤除杂:将盐解液经离心后取上清液,上清液再经稀释、加入乙醇搅拌均匀、静置后,虹吸除去上清液,沉淀物再过滤除去沉淀,所得上清液再用乙醇沉淀,所得到的沉淀物即为硫酸软骨素粗品;⑥提纯:将所得硫酸软骨素粗品经过脱水、脱脂后,将沉淀物放入烘箱中直接烘干得硫酸软骨素成品。上述步骤①将预处理后的软骨在50?60°C温度下烘干。上述步骤④滤液用1.5mol/LHCl调节pH。上述步骤④温度调节过程是:将滤液升温至80?90°C,恒温15-20min后,3-5min内降温至室温。上述步骤⑤的具体过程是:将盐解液静置1.5?2h后,以2500?3000r/min离心3?5min,弃沉淀,留取上清液,用1?1.5倍的去离子水稀释,稀释液中加入90?95%的乙醇,搅拌均匀,静置10?12h,虹吸除去上清液,沉淀物再用1?1.5%的NaCl溶液溶解,再离心,过滤除去沉淀,所得上清液再用90?95%的乙醇沉淀,所得到的沉淀物即为硫酸软骨素粗品;上述步骤⑥的具体过程是:将所得硫酸软骨素粗品用脱水剂浸泡3?5min脱水一次,脱脂剂浸泡8?lOmin脱脂一次,将沉淀物放入55?60°C的烘箱中直接烘干得成品。上述脱水剂采用丙酮。上述脱脂剂采用乙醚。本专利技术的优点在于:原料简单、产品得率较高、成本较低,适用于工业化、规模化生产。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术做进一步说明:实施例1:一种硫酸软骨素提取工艺,依照下列步骤进行:1、预处理:去除软骨上残留的肌肉、脂肪和其它结缔组织,用自来水冲洗干净,在电动绞肉机上将其绞碎,然后放入烘箱中,55°C烘干;2、浸提:称取软骨碎末,加入与软骨重量2.8倍的18%的NaCl溶液进行浸提,用8% NaOH调节pH值至12。加热至35°C,用电动搅拌机不断搅拌,恒温提取10h,此过程中实时校正保持pH为12 ;3、二次浸提:用双层纱布过滤,滤液待用。滤渣再在相同条件下提取一次,用四层纱布过滤,弃滤渣,合并两次滤液;4、盐解:滤液用1.5mol/LHCl调节pH为7,然后迅速升温至85°C,恒温20min后,3min内降温至室温,得盐解液;5、除杂:将盐解液静置1.5h后,以2500r/min离心3min,弃沉淀,留取上清液,用1倍的去离子水稀释。稀释液中加入90%的乙醇,搅拌均匀,静置llh,虹吸除去上清液。沉淀物再用1.2%的NaCl溶液溶解,再离心,过滤除去沉淀,所得上清液再用92%的乙醇沉淀,所得到的沉淀物即为硫酸软骨素粗品;6、提纯:所得硫酸软骨素粗品用丙酮浸泡4min脱水一次,乙醚浸泡9min脱脂一次。将沉淀物放入56 V的烘箱中直接烘干得成品。实施例2:—种硫酸软骨素提取工艺,依照下列步骤进行:1、预处理:去除软骨上残留的肌肉、脂肪和其它结缔组织,用自来水冲洗干净,在电动绞肉机上将其绞碎,然后放入烘箱中,60°C烘干;2、浸提:称取软骨碎末,加入与软骨重量3倍的20%的NaCl溶液进行浸提,用9%NaOH调节pH值至12.5。加热至38°C,用电动搅拌机不断搅拌,恒温提取11.6h,此过程中实时校正保持pH为12.5 ;3、二次浸提:用双层纱布过滤,滤液待用。滤渣再在相同条件下提取一次,用四层纱布过滤,弃滤渣,合并两次滤液;4、盐解:滤液用1.7mol/LHCl调节pH为7.8。迅速升温至88°C,恒温20min后,3.5min内降温至室温,得盐解液;5、除杂:将盐解液静置16h后,以2800r/min离心4min,弃沉淀,留取上清液,用1.2倍的去离子水稀释。稀释液中加入93%的乙醇,搅拌均匀,静置10.2h,虹吸除去上清液。沉淀物再用1.2%的NaCl溶液溶解,再离心,过滤除去沉淀,所得上清液再用93%的乙醇沉淀,所得到的沉淀物即为硫酸软骨素粗品;6、提纯:所得硫酸软骨素粗品用丙酮浸泡3.6min脱水一次,乙醚浸泡8.7min脱脂一次。将沉淀物放入56 V的烘箱中直接烘干得成品。【主权项】1.一种硫酸软骨素提取工艺,其特征在于:依照下列步骤进行: ①对软骨进行预处理,烘干: ②浸提:称取软骨碎末,加入软骨重量2.5?3倍的15%?20%的NaCl溶液进行浸提,调节pH值至12?13,加热至35?40°C并搅拌,恒温提取10?12h,此过程中实时校正保持pH为12?13 ; ③二次浸提:用双层纱布过滤,滤液待用,滤渣再在相同条件下提取一次,用四层纱布过滤,弃滤渣,合并两次滤液; ④盐解:调节滤液pH为7?8,并且通过升温、恒温和降温的温度调节过程得盐解液; ⑤除杂:将盐解液经离心后取上清液,上清液再经稀释、加入乙醇搅拌均匀、静置后,虹吸除去上清液,沉淀物再过滤除去沉淀,所得上清液再用乙醇沉淀,所得到的沉淀物即为硫酸软骨素粗品; ⑥提纯:将所得硫酸软骨素粗品经过脱水、脱脂后,将沉淀物放入烘箱中直接烘干得硫酸软骨素成品。2.根据权利要求1所述的一种硫酸软骨素提取工艺,其特征在于:上述步骤①将预处理后的软骨在50?60°C温度下烘干。3.根据权利要求1所述的一种硫酸软骨素提取工艺,其特征在于:上述步骤④滤液用1.5mol/LHCl 调节 pH。4.根据权利要求1所述的一种硫酸软骨素提取工艺,其特征在于:上述步骤④温度调节过程是:将滤液升温至80?90°C,恒温15-20min后,3_5min内降温至室温。5.根据权利要求1所述的一种硫酸软骨素提取工艺,其特征在于:上述步骤⑤的具体过程是:将盐解液静置1.5?2h后,以2500?3000r/min离心3?5min,弃沉淀,留取上清液,用1?1.5倍的去离子水稀释,稀释液中加入90?95%的乙醇,搅拌均匀,静置10?12h,虹吸除去上本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸软骨素提取工艺,其特征在于:依照下列步骤进行: ①对软骨进行预处理,烘干: ②浸提:称取软骨碎末,加入软骨重量2.5~3倍的15%~20%的NaCl溶液进行浸提,调节pH值至12~13,加热至35~40℃并搅拌,恒温提取10~12h,此过程中实时校正保持pH为12~13; ③二次浸提:用双层纱布过滤,滤液待用,滤渣再在相同条件下提取一次,用四层纱布过滤,弃滤渣,合并两次滤液; ④盐解:调节滤液pH为7~8,并且通过升温、恒温和降温的温度调节过程得盐解液; ⑤除杂:将盐解液经离心后取上清液,上清液再经稀释、加入乙醇搅拌均匀、静置后,虹吸除去上清液,沉淀物再过滤除去沉淀,所得上清液再用乙醇沉淀,所得到的沉淀物即为硫酸软骨素粗品; ⑥提纯:将所得硫酸软骨素粗品经过脱水、脱脂后,将沉淀物放入烘箱中直接烘干得硫酸软骨素成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:龙峥于福满符绍辉程榆茗
申请(专利权)人:天津宝迪农业科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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