一种气流预混合制备大米淀粉磷酸单酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种使用气流预混合制备大米淀粉磷酸单酯的方法，属于淀粉深加工领域。本发明专利技术以大米淀粉为原料，正磷酸盐为酯化剂，以尿素为催化剂来制备产物，主要包括如下步骤：将正磷酸盐和尿素及水的混合液调节至适当的pH后与大米淀粉通过气流输送混合器充分混合，再送入硫化床反应器进行热酯化反应，最后产物经过洗涤、干燥，即得到大米淀粉磷酸单酯。本发明专利技术方法工艺简单、成本低，适于工业化大规模生产，并且制得的大米淀粉磷酸酯糊液透明、抗老化、有良好的持水性，能够作为乳化剂、稳定剂、增稠剂用于食品领域。

【技术实现步骤摘要】
一种气流预混合制备大米淀粉磷酸单酯的方法
本专利技术涉及一种气流预混合制备大米淀粉磷酸单酯的方法，属于淀粉深加工领域。技术背景在大米、小麦和玉米3大粮食作物中，大米中的淀粉含量居首，含量高达70％以上。但由于原料成本和国内消费水平等储多因素的制约，国内淀粉工业料现阶断以玉米和马铃薯为主，大米淀粉仅占13％，但由于大米淀粉颗粒细小均匀的独特性质，大米淀粉及其衍生特的潜在价值，正逐渐受到人们的关注。我国大米有其得天独厚的优越性，在国内外市场占有重要的地位，随着生活水平的提高，人们对大米口感要求越来越高。由于传统的碾米技术，以及加工过程中的恶性打循环会产生10％～15％的碎米，这些碎米一般当做饲料使用，但是碎米中的蛋白质，淀粉等营养物质与大米相近，而且价格只有大米的30％～50％，如果不充分利用则会造成大米资原的很大浪费，因此研究开发碎米产品就显得越来越迫切。由于大米中高达70％的淀粉含量，碎米可作为生产变性淀粉的原料。淀粉磷酸单酯是淀粉阴离子的衍生物，由于其淀粉糊具有良好的分散透明度、粘度及良好的冻融稳定性，磷酸酯淀粉已广泛应用于食品、化工和医药等行业。以玉米淀粉为原料制备淀粉磷酸单酯的研究较多，但以大米淀粉为原料，制备淀粉磷酸单酯，并没有见到系统的报道。因此，研究以大米淀粉为原料进行深加工对于大米资源的充分利用，有着十分重要的意义。目前淀粉磷酸酯主要采用玉米淀粉和马铃薯淀粉为主，方法包括湿法、半干法和干法几种。湿法酯化度比较低，需要大量的水和有机溶剂，后续产品处理过程复杂；半干法和干法克服了湿法的缺点，且酯化度有所提高，但是，磷酸、磷酸盐、尿素以及少量水和淀粉的混合不均匀，又因为局部磷酸及磷酸盐等的浓度过高而出现比较多的淀粉磷酸二酯甚至三酯等产物，致使反应时有部分淀粉没有酯化，产品中有比较多的原淀粉以及淀粉磷酸二酯甚至三酯等产物，既降低了酯化度，又严重影响产品质量。
技术实现思路
本专利技术旨在解决大米加工过程中造成的淀粉资源浪费问题。为此，本专利技术提出一种能够克服传统淀粉磷酸酯生产方法的缺陷、适于工业化规模生产、能够制备获得糊液透明、抗老化、稳定性及持水性好的大米淀粉磷酸单酯，为大米淀粉深加工提供了一条新的途径。为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种气流预混合制备大米淀粉磷酸单酯的方法，以大米淀粉为原料，包括以下步骤：(1)将一定量的磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和水混合，加入一定量尿素，制成混合液；(2)将180份大米淀粉用热空气输送进入流化塔中，并在流化塔的顶部处用增设的喷雾器将步骤(1)制得的混合液喷成雾状，在流化塔中与淀粉充分混合均匀；(3)从流化塔出来的淀粉和正磷酸盐混合溶液的混合物直接进入流化床反应器进行反应；(4)反应结束后，将反应物洗涤，干燥，得到大米淀粉磷酸单酯。所述步骤(1)中，将30～40份磷酸二氢钠、80～100份磷酸氢二钠和80～100份水，并加入8～10份尿素，制成混合液。将混合液并调节pH到5～6，加热到30～50℃。所述步骤(2)将180份大米淀粉用50℃热空气输送进入流化塔中。所述步骤(3)反应条件为130～160℃加热反应2～4h。所述步骤(4)干燥为气流干燥或者50℃下真空干燥24h。所述步骤(4)得到取代度为0.01～0.025的大米淀粉磷酸单酯。一种大米淀粉磷酸单酯，采用本专利技术所述的方法制备而成，取代度为0.01～0.025。本专利技术的有益效果：本专利技术以大米淀粉为原料，采用气流预混合法制备大米淀粉磷酸酯。该方法可以归属于半干法，既克服了湿法酯化度比较低，需要大量的水和有机溶剂，后续产品处理过程复杂的缺点，又克服了原有半干法和干法磷酸、磷酸盐、尿素以及少量水和淀粉的混合不均匀，反应时有部分淀粉没有酯化，产品中有比较多的原淀粉以及淀粉磷酸二酯甚至三酯等产物等诸多缺点，所得产品酯化度比较高、酯化均匀、产品中没有酯化的淀粉以及淀粉磷酸二酯甚至三酯等产物少、产品质量稳定。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。具体实施方式一种气流预混合制备大米淀粉磷酸单酯的方法，以大米淀粉为原料，包括以下步骤：(1)将30～40份磷酸二氢钠、80～100份磷酸氢二钠和80～100份水，并加入8～10份尿素，制成混合液，并调节pH到5～6，加热到30～50℃；(2)将180份大米淀粉用50℃的热空气输送进入流化塔中，并在流化塔的顶部处用增设的喷雾器将前述加热的正磷酸盐混合溶液喷成雾状，在流化塔中与淀粉充分混合均匀；(3)从流化塔出来的淀粉和正磷酸盐混合溶液的混合物直接进入一个流化床反应器，于130～160℃加热反应2～4h；(4)反应结束后，将反应物洗涤，然后经过气流干燥或者50℃下真空干燥24h，得到取代度为0.01～0.025的大米淀粉磷酸单酯。大米淀粉磷酸单酯取代度的测定方法：(1)钒钼黄分光光度法将0.3g碳酸钠溶解到2ml蒸馏水中，并向其加入0.5g大米淀粉磷酸酯，将其在100℃的环境下充分干燥后，在550℃下灰化9h。将灰化后的混合物冷却到室温，向其加入10ml25％的盐酸，将溶液倒入含有50ml蒸馏水的烧杯中，过滤后收集滤液，将滤液转移至250ml的容量瓶中并定容，得到样品测试液。取10ml样品测试液，加入2ml钒钼酸铵溶液，摇均，放置45min后，于435nm波长处，测其吸光度，从标准曲线上读出磷含量，标准曲线用二级标准物质磷酸二氢钾制作。(2)磷钼蓝分光光度法取0.5g大米淀粉磷酸酯，放入凯式烧瓶中，加入15ml硫酸-硝酸试剂，逐渐加热至瓶内微沸，继续煮沸至棕色气体变成白色，液体澄清为止。待消化液冷却到室温后，加入45ml水，用10mol/L的氢氧化钠溶液将pH提高到7，再将瓶内溶液定量地移入一个具有适当容量的容量瓶中并定容，吸取适量样品液于50ml锥形瓶内，按次序加入4ml钼酸铵溶液，再加入2ml抗坏血酸溶液，加入后立刻混合将锥形瓶置于沸水浴中10min，再放入冷水中冷却到室温，定量移入50ml容量瓶中，加水至刻度。用分光光度计在820nm波长测定吸光度，从标准曲线上读出磷含量。由于，磷钼蓝分光光度法生成的磷钼蓝显色不稳定，随时间变化较大，且受pH影响较大，不易操作。而在一定酸度下，溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用，形成十分稳定的黄色三元杂多酸钒钼酸磷酸，因此采用钒钼黄分光光度法测定取代度。下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的说明，但本专利技术并不限于此。实施例1(1)将35份磷酸二氢钠、96份磷酸氢二钠和90份水，并加入8份尿素，制成混合液，并调节pH到5.5，加热到50℃；(2)将180份大米淀粉用50℃的热空气输送进入气流输送器中，并在气流输送器的前端1/3处用喷雾器将前述加热的正磷酸盐混合溶液喷成雾状，在气流输送器中与淀粉充分混合；(3)从气流输送器出来的淀粉和正磷酸盐混合溶液的混合物直接进入一个流化床反应器，于150℃加热反应2.5h；(4)反应结束后，将反应物洗涤，然后经过气流干燥或者50℃下真空干燥24h，得到取代度为0.018的大米淀粉磷酸单酯。实施例2(1)将30份磷酸二氢钠、100份磷酸氢二钠和90份水，并加入9份尿素，制成混合液，并调节pH到6，加热到45℃；(2)将180份大米淀粉用50℃的热空气输送进入气流输送器中，并在气流输送器的前端1/3处用喷雾器将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气流预混合制备大米淀粉磷酸单酯的方法，其特征在于，以大米淀粉为原料，包括以下步骤：(1)将一定量的磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和水混合，加入一定量尿素，制成混合液；(2)将180份大米淀粉用热空气输送进入流化塔中，并在流化塔的顶部处用增设的喷雾器将步骤(1)制得的混合液喷成雾状，在流化塔中与淀粉充分混合均匀；(3)从流化塔出来的淀粉和正磷酸盐混合溶液的混合物直接进入流化床反应器进行反应；(4)反应结束后，将反应物洗涤，干燥，得到大米淀粉磷酸单酯。

【技术特征摘要】
1.一种气流预混合制备大米淀粉磷酸单酯的方法，其特征在于，以大米淀粉为原料，包括以下步骤：(1)将30～40份磷酸二氢钠、80～100份磷酸氢二钠和80～100份水，并加入8～10份尿素，制成混合液；将混合液调节pH到5～6，加热到30～50℃；(2)将180份大米淀粉用50℃热空气输送进入流化塔中，并在流化塔的顶部处用增设的喷雾器将步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：于秋生，刘忠义，包浩，彭丽，陈婷，乔丽娟，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32