一种水杨酸钙镁复合清净剂的合成方法技术

本发明专利技术公布了润滑油添加剂领域的一种水杨酸钙镁复合清净剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：将烷基水杨酸、溶剂二甲苯加入反应容器中，在搅拌的状态下加入氧化钙、促进剂及助促进剂等，待反应温度升至中和反应所需温度，进行中和反应；中和反应结束后，加入氧化镁、水、氨水及助促进剂等，通入二氧化碳进行碳酸化反应；碳酸化反应结束后，进行产品后处理得到润滑油清净剂产品。本发明专利技术达到的有益效果为：通过所述方法制得的水杨酸钙镁复合清净剂碱值大于 400 mgKOH•g-1，对润滑油的热氧化安定性和高温清净性提高明显，对润滑油的分散性和抗磨性有了一定的提高，产品的稳定性很好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公布了润滑油添加剂领域的，所述方法包括以下步骤：将烷基水杨酸、溶剂二甲苯加入反应容器中，在搅拌的状态下加入氧化钙、促进剂及助促进剂等，待反应温度升至中和反应所需温度，进行中和反应；中和反应结束后，加入氧化镁、水、氨水及助促进剂等，通入二氧化碳进行碳酸化反应；碳酸化反应结束后，进行产品后处理得到润滑油清净剂产品。本专利技术达到的有益效果为：通过所述方法制得的水杨酸钙镁复合清净剂碱值大于 400 mgKOH?g-1，对润滑油的热氧化安定性和高温清净性提高明显，对润滑油的分散性和抗磨性有了一定的提高，产品的稳定性很好。【专利说明】
本专利技术属于润滑油添加剂领域，具体涉及。 背景润滑油清净剂是现代润滑油五大添加剂之一(清净剂、分散剂、抗氧剂、极压抗磨剂、粘度指数改进剂)，是伴随内燃机的技术进步发展起来的，随着发动机向大马力、高功率发展，以及用户对换油周期的要求日益延长，从而对润滑油的使用性能提出了更高的要求。为了满足润滑油的这些使用要求，就需要在润滑油基础油中加入各种不同类型的添加剂。润滑油清净剂就是为了提高润滑油的酸中和能力和清净分散功能而发展起来的一种添加剂。 水杨酸盐是一类重要的润滑油金属清净剂，近年来，碱值高、灰分低、酸中和能力强的镁盐清净剂得到了快速的发展，与各种钙盐复配使用具有良好的协同作用，因此，在实际应用过程中两者常采用复配的形式使用。水杨酸盐与其他金属清净剂(磺酸盐、烷基酚盐)相比，具有优异的酸中和能力、高温清净性、抗氧化安定性及水解安定性；磺酸盐原料易得，是目前使用最多的一类清净剂，虽然水杨酸盐和磺酸盐在实际应用过程中常采用复配的形式使用，但不同清净剂在调和过程中会出现共沉淀现象。
技术实现思路
为了解决以上问题，本专利技术提供了。 ，所述方法包括以下步骤:(1)将烷基水杨酸、溶剂二甲苯加入带有搅拌器、回流冷凝管、分水器及温度计的三口烧瓶中，搅拌状态下加入氧化钙、甲醇、助促进剂尿素，待温度升高至68?78°C，进行正盐合成反应I小时；(2)正盐反应结束后，降低温度至60°C，加入氧化镁并混合20min，在反应温度降至40°C时,加入水、氨水和助促进剂碳酸铵,其中水和氨水在20min内均匀加入，同时以速率为120mL*min-l的速度通入二氧化碳，进行碳酸化反应3小时，碳酸化过程中反应温度保持在40?50°C ;(3)碳酸化反应结束后升温脱除甲醇、水及助促进剂等，待温度降至室温，加入二甲苯稀释并进行离心除渣，除渣后的溶液通过蒸馏脱去其中的溶剂二甲苯，即可得到清净剂产品O 进一步地，步骤(I)中加入各反应物的重量组分为烷基水杨酸60-85份、氧化钙3-10份、二甲苯180-200份、甲醇15-25份。 进一步地，步骤(I)中加入的氧化镁1-25份、蒸馏水10-15份、氨水5_10份。 进一步地，步骤(I)中加入的助促进剂尿素的重量组分为2-10份。 进一步地，步骤(2)中加入的助促进剂碳酸铵的重量组分为2-10份。 本专利技术达到的有益效果为: (I)通过以上方法制得的水杨酸钙镁复合清净剂，具有优异的耐热性、高温清净性，良好的酸中和能力、抗氧抗腐蚀性能、极压抗磨性，并兼有一定的低温分散性，与其他添加剂有良好的协合作用，是一种性能全面的润滑油添加剂。通过所述方法制得的水杨酸钙镁复合清净剂碱值大于400 mgKOH*g-l，加入润滑油可以很好的可改善润滑油的使用性能。 (2)所得到的最佳合成工艺条件具有良好地重复性，清净剂的性能测试的结果说明产品对润滑油的热氧化安定性和高温清净性提高明显，对润滑油的分散性和抗磨性有了一定的提闻，广品的稳定性很好。 【具体实施方式】 实施例1，所述方法包括以下步骤:(1)将烷基水杨酸60份、溶剂二甲苯180份加入带有搅拌器、回流冷凝管、分水器及温度计的三口烧瓶中，搅拌状态下加入氧化钙3份、甲醇15份、助促进剂尿素2份，待温度升高至68?78°C，进行正盐合成反应I小时；(2)正盐反应结束后，降低温度至60°C，加入氧化镁1-25份并混合20min，在反应温度降至40°C时，加入蒸馏水10份、氨水5份和助促进剂碳酸铵2份，其中水和氨水在20min内均匀加入，同时以速率为120mL*min-l的速度通入二氧化碳，进行碳酸化反应3小时，碳酸化过程中反应温度保持在40?50°C ；(3)碳酸化反应结束后升温脱除甲醇、水及助促进剂等，待温度降至室温，加入二甲苯稀释并进行离心除渣，除渣后的溶液通过蒸馏脱去其中的溶剂二甲苯，即可得到清净剂产品O 实施例2，所述方法包括以下步骤:(1)将烷基水杨酸85份、溶剂二甲苯200份加入带有搅拌器、回流冷凝管、分水器及温度计的三口烧瓶中，搅拌状态下加入氧化钙10份、甲醇25份、助促进剂尿素10份，待温度升高至68?78°C，进行正盐合成反应I小时；(2)正盐反应结束后，降低温度至60°C，加入氧化镁1-25份并混合20min，在反应温度降至40°C时，加入蒸馏水15份、氨水10份和助促进剂碳酸铵10份，其中水和氨水在20min内均勻加入，同时以速率为120mL*min_l的速度通入二氧化碳,进行碳酸化反应3小时，碳酸化过程中反应温度保持在40?50°C ；(3)碳酸化反应结束后升温脱除甲醇、水及助促进剂等，待温度降至室温，加入二甲苯稀释并进行离心除渣，除渣后的溶液通过蒸馏脱去其中的溶剂二甲苯，即可得到清净剂产品O 实施例3，所述方法包括以下步骤:(1)将烷基水杨酸75份、溶剂二甲苯190份加入带有搅拌器、回流冷凝管、分水器及温度计的三口烧瓶中，搅拌状态下加入氧化钙8份、甲醇20份、助促进剂尿素8份，待温度升高至68?78°C，进行正盐合成反应I小时；(2)正盐反应结束后，降低温度至60°C，加入氧化镁1-25份并混合20min，在反应温度降至40°C时，加入蒸馏水12份、氨水8份和助促进剂碳酸铵2-10份，其中水和氨水在20min内均勻加入，同时以速率为120mL*min_l的速度通入二氧化碳,进行碳酸化反应3小时，碳酸化过程中反应温度保持在40?50°C ；(3)碳酸化反应结束后升温脱除甲醇、水及助促进剂等，待温度降至室温，加入二甲苯稀释并进行离心除渣，除渣后的溶液通过蒸馏脱去其中的溶剂二甲苯，即可得到清净剂产品O【权利要求】1.，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 将烷基水杨酸、溶剂二甲苯加入带有搅拌器、回流冷凝管、分水器及温度计的三口烧瓶中，搅拌状态下加入氧化钙、甲醇、助促进剂尿素，待温度升高至68?781，进行正盐合成反应1小时； 正盐反应结束后，降低温度至601，加入氧化镁并混合20-1在反应温度降至401时，加入水、氨水和助促进剂碳酸铵，其中水和氨水在2001=内均匀加入，同时以速率为的速度通入二氧化碳，进行碳酸化反应3小时，碳酸化过程中反应温度保持在40?50。〇； 碳酸化反应结束后升温脱除甲醇、水及助促进剂等，待温度降至室温，加入二甲苯稀释并进行离心除渣，除渣后的溶液通过蒸馏脱去其中的溶剂二甲苯，即可得到清净剂产品。2.根据权利要求1所述的水杨酸钙镁复合清净剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中加入各反应物的重量组分为烷基水杨酸60-85份、氧化钙3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水杨酸钙镁复合清净剂的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将烷基水杨酸、溶剂二甲苯加入带有搅拌器、回流冷凝管、分水器及温度计的三口烧瓶中，搅拌状态下加入氧化钙、甲醇、助促进剂尿素，待温度升高至 68～78℃，进行正盐合成反应 1 小时；正盐反应结束后，降低温度至 60℃，加入氧化镁并混合 20min，在反应温度降至40℃时，加入水、氨水和助促进剂碳酸铵，其中水和氨水在 20min 内均匀加入，同时以速率为120mL•min‑1的速度通入二氧化碳，进行碳酸化反应 3 小时，碳酸化过程中反应温度保持在 40～50℃；碳酸化反应结束后升温脱除甲醇、水及助促进剂等，待温度降至室温，加入二甲苯稀释并进行离心除渣，除渣后的溶液通过蒸馏脱去其中的溶剂二甲苯，即可得到清净剂产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张明，
申请(专利权)人：青岛佰众化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37